一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法，屬于有機化學合成【技術領域】。所述制備吡咯衍生物的反應中2，5-環(huán)己二酮與芳香胺摩爾比為1：1，雙磺酸根離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香胺的5～10%，反應溫度為25～50℃，反應時間為0.5～6h，反應壓力為一個大氣壓，反應結(jié)束后，乙醚洗滌，分液，收集上層乙醚層，干燥后進行減壓旋蒸除去乙醚，再經(jīng)硅膠色譜柱分離得到純吡咯衍生物。下層液體經(jīng)真空干燥后可重復使用。本發(fā)明與傳統(tǒng)催化劑催化制備的方法相比，具有催化劑可以循環(huán)使用、反應中不使用可揮發(fā)性有機溶劑、催化劑對環(huán)境危害小等特點，易于工業(yè)化應用。
【專利說明】一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化學合成【技術領域】，具體涉及一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法。
【背景技術】
[0002]吡咯衍生物是一類重要的雜環(huán)化合物，在天然產(chǎn)物化學、有機合成、藥物化學及材料化學等領域有著廣泛的用途。對于吡咯衍生物的合成方法有很多，而Paal-Knorr縮合反應合成法作為廣泛使用的合成方法吸引著越來越多化學和醫(yī)藥工作者的興趣。目前，已經(jīng)有一些新型催化劑用于催化Paal-Knorr縮合反應，其中包括氧化鋁、對甲基苯磺酸、硅酸鹽、碘、甲酸等。但是，這些催化劑大都存在一些缺點，比如需要使用大量有毒有害的可揮發(fā)性有機溶劑，反應時間較長、反應條件苛刻、產(chǎn)品分離純化操作復雜等。因此，尋找高效、綠色催化劑，提供一種符合綠色化學發(fā)展趨勢、節(jié)約能源和便于工業(yè)化生產(chǎn)要求的制備吡咯衍生物方法受到人們的廣泛關注。
[0003]離子液體具有許多優(yōu)異的特性，被認為是理想的綠色反應介質(zhì)，已被廣泛用于化學合成、分離工程和納米材料制備等領域。在催化領域，作為功能化離子液體之一的酸性離子液體由于兼具離子液體、液體酸及固體酸的諸多優(yōu)點，使其不僅在反應中可作為綠色溶劑，而且更多是作為酸催化劑影響著整個反應，顯示出極高的催化活性。
[0004]酸性離子液體用于催化縮合反應的報道比較多，比如催化Mannich縮合反應、Prins縮合反應、醇醛縮合反應、醛酮縮合反應等。但是用酸性離子液體作為制備吡咯衍生物的Paal-Knorr縮合反應的溶劑兼催化劑的研究未見有報道。因此，開展此方面的研究對于吡咯衍生物工業(yè)化生產(chǎn)向“綠色化工”方向發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的`在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種收率高、工藝簡單且環(huán)境友好的催化制備吡咯衍生物的方法，以加速實現(xiàn)吡咯衍生物工業(yè)生產(chǎn)的綠色化。
[0006]本發(fā)明所使用的雙磺酸根離子液體催化劑的結(jié)構(gòu)式為:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法，其特征在于，所述制備吡咯衍生物的反應中2，5_環(huán)己二酮與芳香胺摩爾比為1:1，雙磺酸根離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香胺的5~10%，反應溫度為25~50°C，反應時間為0.5~6h，反應壓力為一個大氣壓，反應結(jié)束后，乙醚洗滌，分液，收集上層乙醚層，干燥后進行減壓旋蒸除去乙醚，再經(jīng)硅膠色譜柱分離得到純吡咯衍生物； 所述雙磺酸根離子液體催化劑的結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法，其特征在于，所述的芳香胺為苯胺、苯甲胺、對甲基苯胺、對甲氧基苯胺、對氯苯胺、鄰氯苯胺中的任一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種雙磺酸根離子液體催化制備吡咯衍生物的方法，其特征在于，所述分液后的下層液體為含雙磺酸根離子液體催化劑的水相，其經(jīng)真空干燥后可重復使用。
【文檔編號】C07D207/325GK103483237SQ201310481320
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】岳彩波, 高學頻, 儲昭蓮, 吳勝華, 諸榮孫 申請人:安徽工業(yè)大學