液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法
【專利摘要】液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法：原料從萃取結晶塔上部進入與下方流入的萃取劑甲苯逆向接觸；控制溫度及原料/萃取劑的質量比；萃取結晶塔頂出料進入萃取結晶塔上部的萃取相靜置段；進入減壓側線精餾塔處理；減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯混合物；對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯混合物經(jīng)萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體；甲苯循環(huán)至液液萃取結晶塔。本發(fā)明節(jié)省水資源，減少了廢水排放；縮短了生產(chǎn)工藝流程，設備投資減少35%左右；采用連續(xù)操作，便于控制產(chǎn)品質量。
【專利說明】液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工分離工藝，具體涉及一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法。
技術背景
[0002]對叔丁基苯甲醛是制備香精、香料及藥用產(chǎn)品的重要中間體，作為制備鈴蘭醛的原料，鈴蘭醛主要應用于日用化學品和農(nóng)藥中間體。制備對叔丁基苯甲醛的方法主要有氧氣催化和二氧化錳氧化生產(chǎn)工藝，采用二氧化錳氧化法制備對叔丁基苯甲醛，副產(chǎn)物較多、環(huán)境污染嚴重，氧氣氧化法較清潔化。
[0003]以對叔丁基甲苯為原料經(jīng)氧氣氧化生成產(chǎn)物為對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸，產(chǎn)物中同時含有一定量對叔丁基甲苯，由于以對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛及對叔丁基苯甲酸的沸點差較小，工業(yè)上一般采用水洗分為油相和廢水，油相經(jīng)結晶提取對叔丁基苯甲酸，結晶母液經(jīng)堿水洗又分為油相和水相，油相經(jīng)精餾分離對叔丁基甲苯和對叔丁基苯甲醒，水相經(jīng)酸洗和結晶得到對叔丁基苯甲酸，每生產(chǎn)I噸對叔丁基苯甲醒，需用17噸水進行水洗和2噸27%堿液進行堿洗，整個過程產(chǎn)生近20噸廢水。
[0004]采用上述方法，存在如下問題:工藝過程長而復雜，設備投資大；間歇操作，不便控制產(chǎn)品質量；多次水洗和堿洗，嚴重浪費資源，影響環(huán)境。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成分離對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的方法，采用簡化工藝實現(xiàn)對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的分離，分離后對叔丁基甲苯循環(huán)利用，對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸純度達到99%以上，對 叔丁基苯甲醛一次收率達到94.1%，對叔丁基苯甲酸一次收率達到97.82%，萃取劑甲苯循環(huán)使用。本發(fā)明將克服現(xiàn)有技術的不足，以甲苯為萃取結晶溶劑，溶劑甲苯可循環(huán)使用，代替水洗和堿洗，每生產(chǎn)I噸對叔丁基苯甲醛，節(jié)省了 20噸左右水資源，減少了廢水排放；生產(chǎn)工藝由傳統(tǒng)多次水洗和堿洗，改進為一次萃取結晶，縮短了生產(chǎn)工藝流程，設備投資減少35%左右；采用連續(xù)操作，便于控制產(chǎn)品質量。
[0006]完成上述發(fā)明任務的技術方案是:一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法(或稱為:液液萃取結晶與減壓側線精餾集成分離對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的方法)，具體步驟是:
(1).作為原料的對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結晶塔上部進入萃取結晶塔，與萃取結晶塔下方流入萃取結晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；⑵.控制萃取結晶塔溫度為27-31°C，原料/萃取劑甲苯的質量比為1:0.7-1.1，萃取結晶段的實際級數(shù)為4級；
(3).萃取結晶塔頂出料進入萃取結晶塔上部的萃取相靜置段；⑷.然后進入減壓側線精餾塔處理；
(5).減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物；
(6).對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經(jīng)萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體；
(7).濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結晶塔。
[0007]其中，步驟⑴中的原料組成為:37.1%對叔丁基甲苯、52.23%對叔丁基苯甲醛和
10.67%對叔丁基苯甲酸；
步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的最佳質量比為1:0.7-1.0 ；
步驟⑶萃取結晶塔上部的萃取相靜置段，停留時間為20分鐘以上；
步驟(5)的萃取結晶塔底萃余相靜置段，靜置時間為20分鐘以上。
[0008]換言之，本發(fā)明優(yōu)化減壓側線精餾塔的工藝條件，減壓側線精餾塔頂出料為萃取劑甲苯，循環(huán)使用，側線出料為對叔丁基甲苯餾分，送至原料進行進一步氧化制備對叔丁基苯甲酸，減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物，經(jīng)萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置20分鐘以上，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體，濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結晶塔。
[0009]技術關鍵:設計連續(xù)液液萃取結晶裝置，將液液萃取結晶與減壓側線精餾集成分離對叔丁基甲苯、對叔丁基苯`甲醛和對叔丁基苯甲酸，在萃取結晶過程中選擇了甲苯作為萃取劑，甲苯易溶于對叔丁基甲苯和對叔丁基苯甲醛，微溶于對叔丁基苯甲酸，萃取劑甲苯與原料對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸混合液逆向接觸，通過機械攪拌使萃取劑和原料充分接觸進行傳質，控制萃取結晶塔的溫度，在萃取的同時，并保證萃萃余相中的對叔丁基苯甲酸結晶，原料/萃取劑的體積比為1:0.7-1.1，萃取結晶的實際級數(shù)為4級；過濾裝置為夾套恒溫減壓過濾，溫度與萃取結晶塔溫度相同，防止過濾過程因溫度變化，影響對叔丁基苯甲酸的純度和收率，減壓可提高過濾過程速率。液液萃取結晶與減壓側線精餾過程的條件見表1所示，液液萃取結晶及減壓側線精餾分離結果見表2。
[0010]表1工藝條件參數(shù)
【權利要求】
1.一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟如下: (1).作為原料的對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結晶塔上部進入萃取結晶塔，與萃取結晶塔下方流入萃取結晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；⑵.控制萃取結晶塔溫度為27-31°C，原料/萃取劑甲苯的質量比為1:0.7-1.1 ； (3).萃取結晶塔頂出料進入萃取結晶塔上部的萃取相靜置段； ⑷.然后進入減壓側線精餾塔處理； (5).減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物； (6).對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經(jīng)萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體； (7).濾液甲苯作為萃取劑循環(huán)至液液萃取結晶塔。
2.根據(jù)權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑴中的原料組成為:37.1%對叔丁基甲苯、52.23%對叔丁基苯甲醛和10.67%對叔丁基苯甲酸。
3.根據(jù)權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的質量比為1:0.7-1.0 ;萃取結晶段的實際級數(shù)為4級。
4.根據(jù)權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方`法，其特征在于，步驟⑶萃取結晶塔上部的萃取相靜置段，停留時間為20分鐘以上。
5.根據(jù)權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟(5)的萃取結晶塔底萃余相靜置段，靜置時間為20分鐘以上。
6.根據(jù)權利要求1-5之一所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，各步驟的工藝條件參數(shù)如下， 萃取結晶塔: 攪拌速度300 r/min ； 原料/萃取劑 1:0.9 ;
溫度 28.3 0C ； 減壓側線精餾塔: 塔板數(shù) 53 ； 側線出料位置 29 ； 原料進料位置 18 ； 回流比3-4 ；
壓力 1.52 *104 Mpa ； 減壓過濾裝置: 濾布規(guī)格 I微米-50微米； 溫度 28.3 0C ；b,
【文檔編號】C07C45/80GK103483146SQ201310480525
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月15日 優(yōu)先權日:2013年10月15日
【發(fā)明者】顧正桂, 詹其偉, 顧小艷 申請人:江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司