專利名稱：辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于糖化合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷的制備方法。
背景技術(shù)：
所謂糖苷，就是具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的醛糖或酮糖的半縮醛羥基上的氫被烷基或芳基取代的縮醛衍生物。廣義上，糖或糖的衍生物稱為糖基，另一非糖物質(zhì)稱為苷元或配基，兩者通過糖的端基碳原子連接而成的化合物，即糖苷或叫配糖體，若配基是糖，這樣的糖苷一般稱為低聚糖或寡糖。苷的共性部分在糖，而苷元部分幾乎包含各種類型的天然成分，性質(zhì)也各異。糖苷的分類很多，根據(jù)糖苷化合物分子結(jié)構(gòu)中的配糖體與糖環(huán)相連的原子類型，可把糖苷分為氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等，而氧苷最為常見，即配基是氧原子與端基碳結(jié)合形成的糖苷；由α-半縮醛羥基形成的糖苷稱為α-糖苷；由構(gòu)型半縮醛羥基形成的糖苷稱為糖苷。自然界廣泛存在氧苷，它們大多是糖苷，且很多具有特殊的生物活性，從而擔(dān)負著重要的生理功能。一般制備糖苷的方法為:酸性條件下，醇和糖的反應(yīng)，但由于糖自身結(jié)構(gòu)中存在多個羥基和縮醛結(jié)構(gòu)，特別是吡喃或呋喃環(huán)上各個基團的影響，糖直接脫水生成糖苷鍵的反應(yīng)需要強烈的條件，需要特殊的試劑，因而通常先用離去基團(X)來活化異頭位制備成糖基給體，如:烯戊基糖苷、硫代糖苷、糖酯、糖的鹵代物、糖的1，2-原酸酯、糖的惡唑啉、糖的I，2-縮水內(nèi)醚以及不飽和的化合物等，再在促進劑作用下生成糖苷化產(chǎn)物。1901年,Koenigs和Knoor建立的Koenigs-knoor法首先解決了這個問題,他們將乙酰化的糖和溴化氫反應(yīng)生成乙酰溴代糖，由于溴原子很易離去，使得糖基具有足夠的活性，很易和其他親核試劑反應(yīng)生成糖苷。人們就對用化學(xué)法合成具有生物活性的糖苷類化合物進行了大量廣泛的研究，合成了很多寡糖和糖苷類化合物。目前，辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷就是由2，3，4，6-四乙?；宕咸烟呛托链荚阢y鹽的催化下得到苷化產(chǎn)物，然后再由甲醇鈉脫除乙酰得到的。但是此種方法使用貴金屬銀，且銀的用量很大，由于銀價格的持續(xù)升高導(dǎo)致此種方法的成本較高。同時，常用的銀鹽催化劑為以硝酸銀、碳酸鈉與硅藻土為原料制備得到的碳酸銀硅藻土催化劑，而碳酸銀硅藻土見光易分解，不易長期存儲，必須只能現(xiàn)配現(xiàn)用，導(dǎo)致制備過程繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種辛基-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，該制備方法操作簡單，成本較低。本發(fā)明提供了一種辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，包括以下步驟:Α)將2，3，4，6-四乙?；宕咸烟?、辛醇與氧化鋅混合，反應(yīng)，得到1_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷；B)將所述1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到羊基_ β _D_批喃匍萄糖昔。優(yōu)選的，所述2，3，4，6-四乙酰基溴代葡萄糖、辛醇與氧化鋅的質(zhì)量比為1:(0.3 3):(0.098 2)。優(yōu)選的，所述步驟A)中反應(yīng)的溫度為20°C 120°C，反應(yīng)的時間為12 48h。優(yōu)選的，所述步驟A)中還加入有機溶劑。優(yōu)選的，所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或甲苯。優(yōu)選的，所述有機溶劑與2，3，4，6-四乙酰基溴代葡萄糖的質(zhì)量比為(2 10):1。優(yōu)選的，所述步驟A)還包括:反應(yīng)后，加入水與堿性化合物，依次進行攪拌、過濾后，分離有機層，除去有機溶劑后，得到1-羊基~2, 3, 4, 6-四乙酸基-β -D-卩比喃匍萄糖苷ο優(yōu)選的，所述堿性化合物為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。優(yōu)選的，所述步驟B)具體為:將所述1-辛基-2，3，4，6-四乙酰基-β -D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉混合，進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷。優(yōu)選的，所述1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉的質(zhì)量比為1: (2 10): (0.01 0.5)。本發(fā)明提供了一種辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，該方法將2，3，4，6_四乙?；宕咸烟?、辛醇與氧 化鋅混合，反應(yīng)，得到1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷，然后將其進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷。與現(xiàn)有以碳酸銀硅藻土為催化劑相比，本發(fā)明以氧化鋅為催化劑進行制備辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷。首先，氧化鋅價格低廉，可降低辛基_β-D-吡喃葡萄糖苷的生產(chǎn)成本；其次，氧化鋅穩(wěn)定，易獲得，進而使制備方法操作簡單。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明制備方法的產(chǎn)率可達65%。


圖1為本發(fā)明實施例1中制備得到的辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷的核磁共振氫譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種辛基_β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，包括以下步驟:Α)將2，3，4，6-四乙?；宕咸烟?、辛醇與氧化鋅混合，反應(yīng)，得到1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷；Β)將所述1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷。本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特殊的限制，在市場上購買的即可。本發(fā)明將2，3，4，6-四乙?；宕咸烟?、辛醇與氧化鋅混合，進行反應(yīng)，其中所述2，3，4，6-四乙?；宕咸烟恰⑿链寂c氧化鋅的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (0.3 3): (0.098 2)，更優(yōu)選為1:(0.3 2):(0.1 I);所述反應(yīng)的溫度為20°C 120°C，優(yōu)選為40°C IOO0C ;所述反應(yīng)的時間為12 48h，優(yōu)選為12 30h。按照本發(fā)明，成苷反應(yīng)的過程中有水分的產(chǎn)生，優(yōu)選加入4A分子篩作為吸水劑，以吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水分，可進一步提高產(chǎn)率。反應(yīng)結(jié)束后得到1-辛基-2，3，4，6-四乙?；鵢β _D_吡喃葡萄糖苷，為更好的分離產(chǎn)物，本發(fā)明中優(yōu)選加入有機溶劑。所述有機溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的有機溶劑即可，并無特殊的限制，其可溶解產(chǎn)物1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷，本發(fā)明中優(yōu)選為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或甲苯；所述有機溶劑加入的量優(yōu)選為1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷質(zhì)量的2 10倍，更優(yōu)選為3 6倍。所述有機溶劑可在2，3，4，6-四乙?；宕咸烟?、辛醇與氧化鋅混合反應(yīng)之前與原料同時添加，也可在反應(yīng)之后進行添加，對其順序并無特殊的限制。按照本發(fā)明，2，3，4，6-四乙?；宕咸烟恰⑿链寂c氧化鋅混合反應(yīng)之后，優(yōu)選加入水與堿性化合物，然后依次進行攪拌、過濾后，分離有機層，除去有機溶劑后，得到1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。其中，所述堿性化合物為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的堿性化合物即可，并沒有特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。因反應(yīng)體系為酸性，為防止堿性化合物加入后產(chǎn)生過量的氣泡，所述堿性化合物優(yōu)選緩慢加入。本發(fā)明為提高1-辛基_2，3，4，6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的純度，優(yōu)選還進行重結(jié)晶；所述重結(jié)晶用的溶劑優(yōu)選為甲醇與水；所述甲醇與水的質(zhì)量比優(yōu)選為(3 10):1。氧化鋅價格低廉，可降低生產(chǎn)成本，同時，氧化鋅化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，易獲得，從而也使制備方法操作簡單。本發(fā)明以氧化鋅為催化劑，氧化鋅首先可與辛醇反應(yīng)生成微量的辛醇鋅，然后辛醇鋅與乙酰基溴代葡萄糖反應(yīng)得到苷化產(chǎn)物與溴化鋅，同時，生成的溴化鋅也可催化乙?；宕咸烟桥c辛醇的反應(yīng)，而此時，氧化鋅可作為縛酸劑與生成的溴化氫反應(yīng)得到溴化鋅，進一步催化反應(yīng)，因此以氧化鋅為催化劑可提高辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷的產(chǎn)率。本發(fā)明得到1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷之后，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的脫乙酰保護基反應(yīng)，即可得到辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷，對脫乙酰保護基的反應(yīng)并沒有特殊的限制。本發(fā)明優(yōu)選在甲醇-甲醇鈉體系中進行脫乙酰保護基的反應(yīng)，此過程具體為:將所述1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉混合，進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基_β -D-吡喃葡萄糖苷。其中，所述1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(2 10):(0.01 0.5)，更優(yōu)選為1:(2 10):(0.05 0.5)。本發(fā)明所述脫乙酰保護基反應(yīng)的時間優(yōu)選為2 10h，更優(yōu)選為4 8h。脫乙酰保護基反應(yīng)完成之后，還優(yōu)選依次進行中和，過濾，減壓蒸除溶劑，得到辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷。其中，中和所用的物質(zhì)為乙酸、氯化氫甲醇溶液或陽離子交換樹月旨，優(yōu)選為陽離子交換樹脂。此外，本發(fā)明中減壓蒸除溶劑后得到的辛基-D-吡喃葡萄糖苷可繼續(xù)進行重結(jié)晶，其純度更高，也也不進行重結(jié)晶，其純度也達到合格的程度。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明制備方法的產(chǎn)率可達65%。
為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的辛基_β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法進行詳細描述。
以下實施例中所用的試劑均為市售。實施例11.1將lkg2，3，4，6_四乙酰溴代葡萄糖與IOL乙酸乙酯混合，然后加入98g氧化鋅與406g辛醇，加熱至回流，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，冷卻至25°C，加入3L水，并緩慢加入0.18kg碳酸鈉，攪拌20min，過濾，濾液靜置分層，分離有機相，減壓蒸除乙酸乙酯，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為5%，將殘余物溶于2L甲醇中，然后加入500ml水，冷卻至O 5°C，攪拌2h，過濾，用200ml甲醇與50ml水的混合液洗滌固體，干燥，得到727gl_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。1.2將727gl.1中得到的1_辛基_2，3，4，6_四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷溶于2L甲醇中，加入Sg甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶齊U，然后加入200ml丙酮和IL異己燒室溫攪拌3h,過濾,用IOOml異己燒洗漆固體,干燥,得到387g辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為61%。利用核磁共振對1.2中得到的辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷進行分析，得到其核磁共振氫譜圖，如圖1所示。實施例22.1將lkg2，3，4，6_四乙酰溴代葡萄糖與5L 二氯甲烷混合，然后加入117g氧化鋅與470g辛醇，加熱至回流，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，冷卻至25°C，加入3L水，并緩慢加入0.18kg碳酸鈉，攪拌20min，過濾，濾液靜置分層，分離有機相，減壓蒸除二氯甲烷，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為10%，將殘余物溶于2L甲醇中，然后加入500ml水，冷卻至O 5°C，攪拌2h，過濾，用 200ml甲醇與50ml水的混合液洗滌固體，干燥，得到806gl_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。2.2將806g2.1中得到的1-辛基_2，3，4，6_四乙酰基-β -D-吡喃葡萄糖苷溶于3L甲醇中，加入9g甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶齊U，然后加入250ml丙酮和2L異己燒室溫攪拌3h,過濾,用200ml異己燒洗漆固體,干燥,得到413g辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為65%。實施例33.1將lkg2，3，4，6_四乙酰溴代葡萄糖與7L甲苯混合，然后加入196g氧化鋅與600g辛醇，加熱至回流，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，冷卻至25°C，加入3L /K，并緩慢加入
0.18kg碳酸鈉，攪拌20min，過濾，濾液靜置分層，分離有機相，減壓蒸除甲苯，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為12%，將殘余物溶于2L甲醇中，然后加入500ml水，冷卻至O 5°C，攪拌2h，過濾，用200ml甲醇與50ml水的混合液洗滌固體，干燥，得到671gl_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。3.2將671g3.1中得到的1-辛基_2，3，4，6_四乙酰基-β -D-吡喃葡萄糖苷溶于
2.5L甲醇中，加入7.5g甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶劑，然后加入160ml丙酮和1.3L異己燒室溫攪拌3h,過濾,用130ml異己燒洗漆固體，干燥，得到349g辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為55%。實施例44.1將lkg2，3，4，6_四乙酰溴代葡萄糖與8L乙酸乙酯混合，然后加入124g氧化鋅與403g辛醇，加熱至回流，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，冷卻至25°C，加入3L水，并緩慢加入0.18kg碳酸鈉，攪拌20min，過濾，濾液靜置分層，分離有機相，減壓蒸除乙酸乙酯，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為20%，將殘余物溶于2L甲醇中，然后加入500ml水，，冷卻至O 5°C，攪拌2h，過濾，用200ml甲醇與50ml水的混合液洗滌固體，干燥，得到716gl_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。4.2將716g4.1中得到的1-辛基_2，3，4，6_四乙酰基-β -D-吡喃葡萄糖苷溶于3L甲醇中，加入8.5g甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶劑，然后加入300ml丙酮和1.5L異己燒室溫攪拌3h,過濾,用230ml異己燒洗漆固體,干燥，得到356g辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為56%。實施例55.1將lkg2，3，4，6_四乙酰溴代葡萄糖與6L丙酮混合，然后加入128g氧化鋅與560g辛醇，加熱至回流，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，冷卻至25°C，加入3L水，并緩慢加入
0.18kg碳酸鈉，攪拌20min，過濾，濾液靜置分層，分離有機相，減壓蒸除丙酮，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為10%，將殘余物溶于2L甲醇中，然后加入500ml水，冷卻至O 5°C，攪拌2h，過濾，用200ml甲醇與50ml水的混合液洗滌固體，干燥，得到750gl_辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。5.2將750g5.1中得到的1_辛基_2，3，4，6_四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷溶于4L甲醇中，加入Sg甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶齊U，然后加入300ml丙酮和2L異己燒室溫攪拌3h,過濾,用300ml異己燒洗漆固體,干燥,得到400g辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為63%。

實施例66.1將lkg2, 3, 4, 6_四乙酰溴代葡萄糖、138g氧化鋅與1.22kg辛醇混合,加熱至40°C，反應(yīng)20h，TLC檢測反應(yīng)完成，降至室溫，加入2.64kg 二氯甲烷與Ikg去離子水，并緩慢加入0.18kg碳酸鈉,攪拌15min,過濾,濾液靜置分層,分離有機相,有機相用Ikg去離子水洗滌，減壓蒸除二氯甲烷，然后薄膜蒸發(fā)至辛醇含量為10%，將殘余物溶于2.5kg甲醇中，然后加入0.35kg水,冷卻至O 5°C,攪拌3h,過濾,用0.25kg甲醇與0.07kg水的混合液洗滌固體，干燥，得到1-辛基_2，3，4，6-四乙酰基-β -D-吡喃葡萄糖苷。6.2將6.1中得到的1-辛基-2，3，4，6_四乙?；鵢β _D_吡喃葡萄糖苷溶于3kg甲醇中，加入Sg甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶劑，干燥后得到辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為65%。對比例I1.1將Ikg硝酸銀、Ikg硅藻土加入5kg去離子水中，然后滴加0.311kg碳酸鈉和Ikg水的混合液。滴加完成后，攪拌半小時，過濾，Ikg去離子水洗滌固體，干燥固體，得到質(zhì)量分數(shù)為44%的碳酸銀硅藻土催化劑。1.2將1.075kg44%的碳酸銀硅藻土催化劑加入2.44kg辛醇中，然后緩慢加入lkg2, 3，4，6-四乙酰溴代葡萄糖，2h內(nèi)加完，然后在25°C條件下反應(yīng)，TLC檢測反應(yīng)完成之后，加入2kg 二氯甲烷，攪拌lh，過濾，減壓蒸除溶劑，然后用薄膜蒸發(fā)器蒸除大部分辛醇，至辛醇含量為10%，向殘余物中加入2.5kg甲醇溶解，再加入0.35kg水，冷卻至O 5°C，攪拌3h，過濾，用0.25kg與0.07kg水的混合溶液洗滌，干燥，得到1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β-D-吡喃葡萄糖苷。
1.3將1.2中得到的1-辛基-2，3，4，6_四乙?；鵢β _D_吡喃葡萄糖苷溶于3kg甲醇中，加入Sg甲醇鈉，攪拌4h，然后用陽離子交換樹脂中和至pH值為7，過濾，蒸除溶劑，干燥后得到辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷，產(chǎn)率為50%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: Α)將2，3，4，6-四乙酰基溴代葡萄糖、辛醇與氧化鋅混合，反應(yīng)，得到1-辛基-2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷； B)將所述1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到羊基_ β -D-批喃匍萄糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2，3，4，6-四乙酰基溴代葡萄糖、辛醇與氧化鋅的質(zhì)量比為1: (0.3 3): (0.098 2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中反應(yīng)的溫度為20°C 120°C，反應(yīng)的時間為12 48h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中還加入有機溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所 述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑與2，3，4，6-四乙?；宕咸烟堑馁|(zhì)量比為(2 10):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)還包括: 反應(yīng)后，加入水與堿性化合物，依次進行攪拌、過濾后，分離有機層，除去有機溶劑后，得到1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述堿性化合物為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體為: 將所述1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β -D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉混合，進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基-β -D-吡喃葡萄糖苷。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述1-辛基_2，3，4，6-四乙?；?β-D-吡喃葡萄糖苷、甲醇與甲醇鈉的質(zhì)量比為1:(2 10):(0.01 0.5)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法，該方法將2,3,4,6-四乙?；宕咸烟恰⑿链寂c氧化鋅混合，反應(yīng)，得到1-辛基-2,3,4,6-四乙?；?β-D-吡喃葡萄糖苷，然后將其進行脫乙酰保護基反應(yīng)，得到辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷。與現(xiàn)有以碳酸銀硅藻土為催化劑相比，本發(fā)明以氧化鋅為催化劑進行制備辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷。首先，氧化鋅價格低廉，可降低辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷的生產(chǎn)成本；其次，氧化鋅穩(wěn)定，易獲得，進而使制備方法操作簡單。
文檔編號C07H1/00GK103159804SQ20131008404
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者孟慶文, 孫方剛, 索晨蘇, 顧振磊 申請人:濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司