專利名稱：一種苯基胍碳酸氫鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，更具體涉及一種中間體苯基胍碳酸氫鹽的合成方法。
背景技術(shù)：
苯基胍碳酸氫鹽為白色針狀結(jié)晶或粉末狀固體，是合成嘧啶類醫(yī)藥產(chǎn)品、雜環(huán)類染料和農(nóng)藥殺蟲劑等精細(xì)化學(xué)品的重要中間體，目前應(yīng)用于合成抗癌藥物，廣譜抗菌藥物等，是一種市場潛力很大的化工原料和中間體。目前，國內(nèi)合成苯基胍碳酸氫鹽的方法主要是用苯胺與鹽酸反應(yīng)生成鹽酸苯胺，然后加入氰胺液升溫反應(yīng)生成苯基胍鹽酸鹽，再加入碳酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)制得苯基胍碳酸氫鹽，該技術(shù)在國內(nèi)生產(chǎn)中較為成熟，但仍存在一些不足之處，主要體現(xiàn)在此方法反應(yīng)步驟較多，副反應(yīng)多，水洗量大，產(chǎn)品純度、收率有待提高，同時(shí)有廢水的產(chǎn)生，導(dǎo)致環(huán)境污染。由于上述缺點(diǎn)的存在，不利于苯基胍碳酸氫鹽的規(guī)模型工業(yè)化生產(chǎn)，也無法取得良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有苯基胍 碳酸氫鹽合成中存在的不足之處，提供了一種苯基胍碳酸氫鹽的合成新方法，該方法采用苯胺為起始原料，與二氧化碳反應(yīng)合成苯胺碳酸氫鹽，然后將生成的苯胺碳酸氫鹽與氰胺溶液在二氧化碳體系下反應(yīng)合成苯基胍碳酸氫鹽。本發(fā)明采用二氧化碳體系進(jìn)行合成，大大降低了生產(chǎn)成本，減少了反應(yīng)步驟，提高了產(chǎn)品含量及收率，同時(shí)減少了碳排放，保護(hù)了環(huán)境。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是:具體的反應(yīng)機(jī)理如下:
權(quán)利要求
1.一種苯基胍碳酸氫鹽的合成方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)中和反應(yīng) 向反應(yīng)器中加入苯胺及苯基胍碳酸氫鹽母液，控制體系溫度為10 — 20°C，然后向體系中通入二氧化碳，反應(yīng)I一2小時(shí)，控制體系pH6 —8之間； (2)加成反應(yīng) 將上述反應(yīng)體系升溫至60— 80°C，在此溫度下緩慢加入氰胺溶液，同時(shí)一直保持體系通入二氧化碳,攪拌反應(yīng)5—6小時(shí)； (3)后處理 將上述體系梯度降溫，析出晶體，保溫半小時(shí)，抽濾分離，晶體用水洗滌2— 3次，其母液循環(huán)利用，產(chǎn)品真空干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(I)中苯胺與苯基胍碳酸氫鹽母液的質(zhì)量比為1:3— 6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(I)中苯胺與步驟(2)中加入的氰胺的摩爾比為1:1.1—1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述的梯度降溫的方式為:反應(yīng)完畢后溫度為60— 80°C，以每小時(shí)降溫10°C的梯度降溫至25— 30°C，然后以每小時(shí)降溫5°C的梯度降溫至O— 10°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述的結(jié)晶溫度為O—10°C，干燥時(shí)干燥溫度為50— 60°C，真空度為-0.05一-0.07Mp。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種苯基胍碳酸氫鹽的合成新方法，該方法采用苯胺為起始原料，與二氧化碳反應(yīng)合成苯胺碳酸氫鹽，然后將生成的苯胺碳酸氫鹽與氰胺溶液在二氧化碳體系下反應(yīng)合成苯基胍碳酸氫鹽。本發(fā)明采用二氧化碳體系進(jìn)行合成，大大降低了生產(chǎn)成本，減少了反應(yīng)步驟，提高了產(chǎn)品含量及收率，同時(shí)減少了碳排放，保護(hù)了環(huán)境。
文檔編號(hào)C07C277/08GK103145589SQ20131008160
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者郭龍龍, 欒波, 姚剛, 吳文雷, 劉英賢, 樊其艷, 龍顯靈 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司