專利名稱：烯丙基縮水甘油醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脂肪族單縮水甘油醚的合成領(lǐng)域，具體涉及一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法。
背景技術(shù)：
烯丙基縮水甘油醚是一種線型的脂肪族單環(huán)氧基稀釋劑，分子內(nèi)包含醚鍵和環(huán)氧基，具有粘度低、稀釋效果好等優(yōu)點(diǎn)；固化時(shí)參與固化反應(yīng)，形成均一體系，是常用的環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑，可廣泛用于無(wú)溶劑絕緣漆、環(huán)氧灌封包封材料、無(wú)溶劑型環(huán)氧地坪涂料和環(huán)氧膠粘劑等環(huán)氧材料的稀釋，其中高環(huán)氧值的精品餾份還可用作脂肪胺、咪唑等其它胺類固化劑的改性材料。烯丙基縮水甘油醚的合成主要有一步法、兩步法和氧化法，目前國(guó)內(nèi)外合成烯丙基縮水甘油醚主要采用兩步法工藝。兩步法合成工藝是在酸性催化劑作用下，由烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，然后再與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)生成相應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚；即原料烯丙醇、酸性催化劑和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，生成烯丙基氯醇中間體，再與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)制得烯丙基縮水甘油醚，開(kāi)環(huán)與閉環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法，包括烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)制取烯丙基氯醇中間體，以及烯丙基氯醇中間體與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)制取烯丙基縮水甘油醚，開(kāi)環(huán)反應(yīng)所用的催化劑為活性炭固載三氟化硼催化劑，三氟化硼的固載量為5 20%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法，其特征在于:烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷的物料比為2 3:1，環(huán)氧氯丙烷與氫氧化鈉的物料比為1:1 1.2 ;活性炭固載三氟化硼催化劑的用量為開(kāi)環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5 2%。
3.如權(quán)利要求2所述的一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法，其特征在于:將環(huán)氧氯丙烷和活性炭固載三氟化硼催化劑加至烯丙醇中，冷凝回流攪拌進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，控制開(kāi)環(huán)反應(yīng)的溫度為50 60°C、時(shí)間4h左右，開(kāi)環(huán)反應(yīng)結(jié)束后脫除未反應(yīng)的烯丙醇，降溫后濾去活性炭固載三氟化硼催化劑；然后再加入氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，閉環(huán)反應(yīng)的溫度控制位35 45°C、時(shí)間6h左右， 閉環(huán)反應(yīng)結(jié)束后除去氯化鈉，精制處理后即可得烯丙基縮水甘油醚。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法，包括烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)制取烯丙基氯醇中間體，以及烯丙基氯醇中間體與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)制取烯丙基縮水甘油醚，開(kāi)環(huán)反應(yīng)所用的催化劑為活性炭固載三氟化硼催化劑，三氟化硼的固載量為5～20%。通過(guò)使用活性炭固載三氟化硼催化劑催化烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，其對(duì)開(kāi)環(huán)反應(yīng)主反應(yīng)的選擇性高，減少副反應(yīng)的發(fā)生，使得制取得到烯丙基縮水甘油醚的環(huán)氧值高、有機(jī)氯含量低，品質(zhì)好；另外，該固相催化劑對(duì)設(shè)備腐蝕性低、開(kāi)環(huán)反應(yīng)結(jié)束后容易與反應(yīng)產(chǎn)物分離，分離后可循環(huán)使用，避免造成環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07D301/26GK103145648SQ20131008031
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者朱新寶, 程振朔, 李大錢 申請(qǐng)人:安徽新遠(yuǎn)化工有限公司, 南京林業(yè)大學(xué)