專利名稱：一種5-羥甲基-2-糠醛的制備方法
一種5-羥甲基-2-糠醛的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種5-羥甲基-2-糠醛的制備方法。
背景技術(shù)：
5-羥甲基-2-糠醛(又名5-羥甲基糠醛、5-羥甲基呋喃甲醛或5-羥甲基-2-呋喃甲醒)，英文名 5-hydroxymethyl-2-furfural、5_hydroxymethyΙ-furfural 或 5-HMF,是它的分子中含有一個醛基和一個羥甲基，可以通過加氫、氧化脫氫、酯化、鹵化、聚合、 水解以及其它化學(xué)反應(yīng)，用于合成許多有用化合物和新型高分子材料，包括醫(yī)藥、樹脂類塑料、柴油燃料添加物等。羥甲基糠醛的制備方法通常為己糖在酸性催化劑作用下脫水形成 5_羥甲基糠醛(HMF)。己糖在溶液中先異構(gòu)化成1，2-烯二醇(1,2-enediol)，烯醇式結(jié)構(gòu)被認為是生成HMF的決定性步驟。1，2-烯二醇進一步轉(zhuǎn)化為3-脫氧-己糖，然后再脫水生成羥甲基糠醛。在脫水過程中，經(jīng)過兩個中間產(chǎn)物C6HltlO5和C6H804。己糖除脫水生成 HMF外，還有其它復(fù)雜的反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)過程中，容易發(fā)生聚合，產(chǎn)生可溶的聚合物和不溶的腐黑物，還會產(chǎn)生2-羥基乙酰呋喃、5-氯甲基糠醛、呋喃甲醛、乙酰丙酸、甲酸等副產(chǎn)物， 這些副產(chǎn)物大大影響了羥甲基糠醛的產(chǎn)率。此外，采用化學(xué)方法產(chǎn)生的“三廢”對環(huán)境影響較大。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種5-羥甲基-2-糠醛新的制備思路，不同于目前常規(guī)使用的化學(xué)方法，本發(fā)明采用天然物提取的方法，從中藥材杜仲中提取得到5-羥甲基-2-糠醛。
本發(fā)明具體技術(shù)方案如下
權(quán)利要求
1.一種5-羥甲基-2-糠醛的制備方法，包括如下步驟(O以杜仲為提取原料，用醇與水的混合溶液進行提取；(2)將步驟(I)的提取液經(jīng)中性氧化鋁層析柱除去色素，收集洗脫液，濃縮；(3)使用有機溶劑萃取步驟(2)得到的洗脫液；(4)將步驟(3)得到的萃取物使用HPLC進行分離得到5-羥甲基-2-糠醛。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(I)醇與水的混合溶液為甲醇、 乙醇或異丙醇中的一種或幾種與水任意比例的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟(I)具體為取鹽杜仲粉，60%乙醇室溫浸泡10分鐘，充分溶脹，60°C浸提30分鐘，過濾，殘渣再用60%乙醇60°C浸提30分鐘，合并兩次提取液。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中性氧化鋁為100-200目。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)采用95%的乙醇進行洗脫。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)有機溶劑為乙醚、氯仿、正丁醇中的一種或幾種混合物。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)萃取次數(shù)為3次。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)采用C18柱進行HPLC分離。
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)具體為使用色譜柱為 SHIMADZU PRC-ODS 20 X 250mm 15 μ m，流動相為甲醇水=1: 1，流速為 15ml/min，檢測波長 315nm,室溫操作，收集保留時間為4-4. 5分鐘的組分。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于步驟(4)之后還包括將收集的組分濃縮后，采用相同的液相條件，再次進行HPLC的純化的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種5-羥甲基-2-糠醛的制備方法，包括如下步驟(1)以杜仲為提取原料，用醇與水的混合溶液進行提??；(2)將步驟(1)的提取液經(jīng)中性氧化鋁層析柱除去色素，收集洗脫液，濃縮；(3)使用有機溶劑萃取步驟(2)得到的洗脫液；(4)將步驟(3)得到的萃取物使用HPLC進行分離得到5-羥甲基-2-糠醛。本發(fā)明制備方法條件溫和，步驟簡單，制得產(chǎn)品純度高，對5-羥甲基-2-糠醛的制備有著開創(chuàng)性意義。
文檔編號C07D307/46GK103058963SQ201310027830
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者譚湘陵, 潘丹岷, 羌利民, 張艷紅, 張謙 申請人:南通大學(xué)