專利名稱:一種鹽酸羅匹尼羅純化的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及純化鹽酸羅匹尼羅的方法,特別的,涉及去除鹽酸羅匹尼羅氧化雜質的純化方法。其氧化雜質結構(I)為:
權利要求
1.一種鹽酸羅匹尼羅(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮鹽酸鹽)純化,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據(jù)權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(I)中其中有機溶劑的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的8 12倍,水的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的15 20倍。
3.根據(jù)權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(I)中堿的摩爾用量為鹽酸羅匹尼羅摩爾用量的1.5-25倍。
4.根據(jù)權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(2)中活性炭的質量為鹽酸羅匹尼羅質量的5% 20%。
5.根據(jù)權利要求1的純化方法,其特征在于步驟(3)中的有機溶劑選自C1-C4的低級醇。
6.根據(jù)權利要求5的純化方法,其特征在于步驟(3)中低級醇可選自異丙醇、甲醇、乙醇,其體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的6 15倍。
7.根據(jù)權利要求5的純化方法,其特征在于步驟(3)中低級醇為異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鹽酸羅匹尼羅(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮鹽酸鹽)純化,具體方法為將含有氧化雜質結構式(I)的鹽酸羅匹尼羅加入水中,并加入有機溶劑,在室溫下攪拌溶清后加入堿,攪拌后靜置分層,除去水層;將得到的有機層用無水硫酸鎂干燥,并加入活性炭攪拌之后過濾并濃縮;濃縮至干后,向得到的油狀物中加入一定量的有機溶劑,緩慢加入一定量的濃鹽酸攪拌后,將料液冷卻,甩濾,烘干得到鹽酸羅匹尼羅。本發(fā)明能夠有效除去鹽酸羅匹尼羅中的氧化雜質(I),能夠以較好的收率和純度獲得鹽酸羅匹尼羅,從而控制氧化雜質使產品純度達到藥用標準。
文檔編號C07D209/34GK103086946SQ201310027249
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月17日 優(yōu)先權日2013年1月17日
發(fā)明者何毅, 劉節(jié)根, 杜小秋, 張席妮 申請人:浙江華海藥業(yè)股份有限公司