專利名稱：一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型機(jī)械裝置。
背景技術(shù)：
亞磷酸二甲酯，又名亞磷酸氫二甲酯、亞磷酸二甲酯、膦酸氫二甲酯、二甲基膦酸酯，分子式為C2H703P，分子量為110.05，外觀為無(wú)色透明液體，稍有香味，沸點(diǎn)為170°C，相對(duì)密度為1.20，溶于水、易溶于醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。亞磷酸二甲酯在精細(xì)化工中有著十分重要的地位，它也是一種重要的有機(jī)合成原料，用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑、除草劑、阻燃劑及水質(zhì)穩(wěn)定劑的生產(chǎn)；亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機(jī)磷殺蟲劑敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧化樂果、甲基硫環(huán)磷、除草劑草甘膦等，也可用于合成其他含磷中間體，如0，O- 二甲基磷酰氯、0，O- 二甲基硫代磷酸銨等。亞磷酸二甲酯的合成工藝較多，但基本上都是以甲醇和三氯化磷為原料，以有溶劑反應(yīng)、無(wú)溶劑反應(yīng)、方法有汽液反應(yīng)、汽汽反應(yīng)、間斷法、連續(xù)法等，本實(shí)用新型采用無(wú)溶劑連續(xù)汽液法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯。無(wú)溶劑連續(xù)汽液法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，總收率可達(dá)到75-90%，產(chǎn)品純度為95%以上，該方法的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可應(yīng)用噴射器來(lái)滿足這一要求，所得的亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和，在中和過程中需加入保護(hù)劑二氯乙烷，中和的副產(chǎn)物氯化銨可經(jīng)過再處理作肥料用，二氯乙烷可用減壓蒸餾的方式加以回收利用。本實(shí)用新型是一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的機(jī)械裝置，該裝置以甲醇儲(chǔ)罐、三氯化磷貯罐、酯化反應(yīng)釜、脫酸反應(yīng)釜、初餾釜、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，以甲醇、三氯化磷、氨、二氯乙烷為原料，通過酯化、脫酸、初餾、精餾等工序來(lái)制得亞磷酸二甲酯，該裝置生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點(diǎn)是:使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品收率高、可批量生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型主要解決的問題是提供一種工業(yè)化生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的機(jī)械裝置，該裝置以甲醇儲(chǔ)罐、三氯化磷貯罐、酯化反應(yīng)釜、脫酸反應(yīng)釜、初餾釜、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，以甲醇、三氯化磷、氨、二氯乙烷為原料，通過酯化、脫酸、初餾、精餾等工序而制得亞磷酸二甲酯，該裝置生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點(diǎn)是:使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品收率高。本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是:一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置包括:甲醇儲(chǔ)罐1、三氯化磷貯罐2、酯化反應(yīng)釜3、脫酸反應(yīng)釜4、初餾釜5、精餾塔6、亞磷酸二甲酯貯罐7 ;甲醇儲(chǔ)罐I到酯化反應(yīng)釜3間設(shè)有第一離心泵和管道及噴射器8，三氯化磷貯罐2到酯化反應(yīng)釜3間設(shè)有第二離心泵和第管道9，酯化反應(yīng)釜3上設(shè)有副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷出口 10，酯化反應(yīng)釜3到脫酸反應(yīng)釜4間設(shè)有第三離心泵和管道11，脫酸反應(yīng)釜4上設(shè)有氨進(jìn)口 12、二氯乙烷進(jìn)口 13、氯化銨和二氯乙烷出口 14，脫酸反應(yīng)釜4到初餾釜5間設(shè)有第四離心泵和管道15，初餾釜5上設(shè)有初餾雜質(zhì)出口 16，初餾釜5到精餾塔6間設(shè)有第五離心泵和管道17，精餾塔6上設(shè)有亞磷酸出口 18，精餾塔6到亞磷酸二甲酯貯罐7間設(shè)有第六離心泵和管道19。本實(shí)用新型的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的全部離心泵為耐腐蝕不銹鋼離心泵；所述的全部管道為耐腐蝕聚丙烯管道。本實(shí)用新型的有益效果是:提供了一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置，該裝置的優(yōu)點(diǎn)是:使用通用設(shè)備、原料來(lái)源豐富且價(jià)格低、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品純度高、無(wú)有毒氣體排放，可批量生產(chǎn)。


:如圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明使用該新型裝置生產(chǎn)亞磷酸二甲酯最佳實(shí)施例的具體內(nèi)容:1.將三氯化磷貯罐2中的三氯化磷通過第二離心泵和管道9送入酯化反應(yīng)釜3，開動(dòng)攪拌器攪拌，將甲醇儲(chǔ)罐I中的甲醇通過第一離心泵和管道及噴射器8將甲醇以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜3，通過控制甲醇的噴入量來(lái)控制反應(yīng)溫度在45-54°C之間，反應(yīng)結(jié)束后得到的副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷通過出口 10排出作它用，得到的亞磷酸二甲酯粗品通過第三離心泵和管道11送入脫酸反應(yīng)釜4。2.因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，通過進(jìn)口 12將氨、通過進(jìn)口 13將保護(hù)劑二氯乙烷送入脫酸反應(yīng)釜4對(duì)亞磷酸二甲酯粗品進(jìn)行中和，氨的加入量以反應(yīng)釜內(nèi)pH值為7左右時(shí)停止，副產(chǎn)物氯化銨和保護(hù)劑二氯乙烷通過出口 14排出作它用。3.將脫酸后的亞磷酸二甲酯通過第四離心泵和管道15送入初餾釜5初餾，初餾得到的雜質(zhì)通過出口 16排出。4.將初餾后的亞磷酸二甲酯通過第五離心泵和管道17送入精餾塔6精餾，在溫度為170-175°C時(shí)亞磷酸二甲酯全部餾出，剩余的亞磷酸通過出口 18排出它用，冷卻后的亞磷酸二甲酯液體通過第六離心泵和管道19送入亞磷酸二甲酯貯罐7儲(chǔ)存得到成品。
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置，其特征在于:包括甲醇儲(chǔ)罐(I)、三氯化磷貯罐(2)、酯化反應(yīng)釜(3)、脫酸反應(yīng)釜(4)、初餾釜(5)、精餾塔(6)、亞磷酸二甲酯貯罐(7);甲醇儲(chǔ)罐(I)到酯化反應(yīng)釜(3)間設(shè)有第一離心泵和管道及噴射器(8)，三氯化磷貯罐(2)到酯化反應(yīng)釜(3)間設(shè)有第二離心泵和管道(9)，酯化反應(yīng)釜(3)上設(shè)有副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷出口(10)，酯化反應(yīng)釜(3)到脫酸反應(yīng)釜(4)間設(shè)有第三離心泵和管道(11)，脫酸反應(yīng)釜(4)上設(shè)有氨進(jìn)口(12)、二氯乙烷進(jìn)口(13)、氯化銨和二氯乙烷出口(14)，脫酸反應(yīng)釜(4)到初餾釜(5 )間設(shè)有第四離心泵和管道(15 )，初餾釜(5 )上設(shè)有初餾雜質(zhì)出口( 16 )，初餾釜(5)到精餾塔(6)間設(shè)有第五離心泵和管道(17)，精餾塔(6)上設(shè)有亞磷酸出口(18)，精餾塔(6)到亞磷酸二甲酯貯罐(7)間設(shè)有第六離心泵和管道(19)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置，其特征在于:所述的全部離心泵為耐腐蝕不銹鋼離心泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置，其特征在于:所述的全部管道為耐腐蝕聚丙烯管道。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的新型裝置，該裝置屬于精細(xì)化工領(lǐng)域；該裝置以甲醇儲(chǔ)罐、三氯化磷貯罐、酯化反應(yīng)釜、脫酸反應(yīng)釜、初餾釜、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐組成；甲醇儲(chǔ)罐到酯化反應(yīng)釜間設(shè)有第一離心泵和管道及噴射器，三氯化磷貯罐到酯化反應(yīng)釜間設(shè)有第二離心泵和第管道，酯化反應(yīng)釜到脫酸反應(yīng)釜間設(shè)有第三離心泵和管道，脫酸反應(yīng)釜到初餾釜間設(shè)有第四離心泵和管道，初餾釜到精餾塔間設(shè)有第五離心泵和管道，精餾塔到亞磷酸二甲酯貯罐間設(shè)有第六離心泵和管道，該裝置生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點(diǎn)是使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品收率高、可批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/142GK202924944SQ20122051995
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者段緒躍, 陳標(biāo), 王慶思 申請(qǐng)人:徐州江海源精細(xì)化工有限公司