專利名稱：鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于PH指示劑制備領(lǐng)域，特別涉及一種鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)以及化學(xué)分析領(lǐng)域必不可取少的化學(xué)用品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。 在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為現(xiàn)在該行業(yè)研究的重點。鄰菲咯啉也稱作I · 10-菲咯啉(C12H8N2moll98. 21)白色或淺黃色結(jié)晶性粉末，溶于醇、苯、丙酮。微溶于水，不容于乙醚。熔點93-4°C (二水合物)，通常得到的是一水物99-100°C。117°C為無水物，并能溶于30份水與70份苯的混合物中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法更加簡單、產(chǎn)率更高的鄰菲咯啉絡(luò)合劑及其制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴甘油、鄰苯二胺、硫酸、硫酸銅混合于容器中，、加熱至135°C，反應(yīng)I小時，再慢慢加入間硝基苯磺酸，緩慢地加熱到130-140°C，控制反應(yīng)溫度135-140度，加完后繼續(xù)回流3小時，將反應(yīng)混合物倒入水中，用調(diào)至PH5-6，控制溫度不超過70度，放置24小時，則鄰菲咯啉銅鹽沉淀完全析出，過濾出沉淀后用硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；⑵將硫化鈉溶于水中加入到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，調(diào)pH值為3，脫色過濾，濾液中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50度以下，pH值9-10，過濾出結(jié)晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提純粗品溶于稀酸中調(diào)pH為5-6加入少量EDTA 二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻系出白色結(jié)晶，濾除結(jié)晶并用水洗滌，干燥，得成品O而且，所述甘油鄰苯二胺硫酸硫化鈉的重量比為4:1. 1:1-3:1. 5。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為本發(fā)明涉及的鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便，制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，在制備過程中先制的得成品，然后對成品又進(jìn)行了進(jìn)一步水洗等純化步驟，獲得的終產(chǎn)品純度更高。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。儀器及設(shè)備三口燒瓶長尾滴液漏斗電動攪拌電熱套回流管(回收乙酸)布氏漏斗及濾瓶以下實施例體積的百分比均為重量百分比，有特殊標(biāo)明的除外。原料甲酚紅溴素冰乙酸氫氧化鈉一種新的鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下·(I) 4000克甘油和1100克鄰苯二胺，3000克70%硫酸、3000克結(jié)晶硫酸銅混合于10升的三口瓶中，分別安裝溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱至135°C，反應(yīng)I小時，再慢慢加入2000克間硝基苯磺酸，緩慢地加熱到140°C，控制反應(yīng)溫度135-140度，加完后繼續(xù)回流3小時(勿超過140°C )，將反應(yīng)混合物倒入水中，用20%氫氧化鈉調(diào)至pH5-6，控制溫度不超過70度，放置24小時，則鄰菲咯啉銅鹽沉淀完全析出，過濾出沉淀后用5%硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；(2)將1500克硫化鈉溶于3升水中(含量60%)加入到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50%硫酸酸化至pH值為3，脫色過濾，濾液用20%氫氧化鈉中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50度以下，pH值9-10，過濾出結(jié)晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提純粗品溶于稀酸中調(diào)pH為5-6加入IOg EDTA 二鈉鹽及200g活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻系出白色結(jié)晶，濾除結(jié)晶并用水洗滌，干燥，得成品。
權(quán)利要求
1.一種鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于步驟如下⑴取甘油、鄰苯二胺、硫酸、硫酸銅混合于容器中，加熱至135°c，反應(yīng)I小時，再加入間硝基苯磺酸，緩慢地加熱到130-140°C，控制反應(yīng)溫度135-140度，加完后繼續(xù)回流3小時， 將反應(yīng)混合物倒入水中，用調(diào)至PH5-6，控制溫度不超過70度，放置24小時，則鄰菲咯啉銅鹽沉淀完全析出，過濾出沉淀后用硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；⑵將硫化鈉溶于水中加入到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，調(diào) PH值為3，脫色過濾，濾液中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50度以下，pH值9-10，過濾出結(jié)晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提純粗品溶于稀酸中調(diào)PH為5-6加入少量EDTA 二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻系出白色結(jié)晶，濾除結(jié)晶并用水洗滌，干燥，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述甘油鄰苯二胺硫酸硫化鈉的重量比為4:1. 1:1-3:1. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴制得銅鹽；⑵將硫化鈉溶于水中加入到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，調(diào)pH值為3，脫色過濾，濾液中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50度以下，pH值9-10，過濾出結(jié)晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提純粗品溶于稀酸中調(diào)pH為5-6加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻系出白色結(jié)晶，濾除結(jié)晶并用水洗滌，干燥，得成品。本發(fā)明涉及的鄰菲咯啉絡(luò)合劑的制備方法比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便，制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，在制備過程中先制的得成品，然后對成品又進(jìn)行了進(jìn)一步水洗等純化步驟，獲得的終產(chǎn)品純度更高。
文檔編號C07D471/04GK102924451SQ20121045408
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所