專利名稱：一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚及其聚合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚及其聚合方法，屬于精細(xì)化學(xué)品合成領(lǐng)域？？
背景技術(shù)：
長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚含有端烯鍵，性質(zhì)上與長(zhǎng)鏈α -烯烴有相似之處，可以替代后者應(yīng)用于均聚或共聚形成特種高分子材料，如增韌改性聚烯烴，合成油品減阻劑？？降凝劑？？吸油劑等？？現(xiàn)有常見的長(zhǎng)鏈端烯烴有兩類，一類是α -烯烴，另一類丙烯酸長(zhǎng)鏈酯，但是這兩類化合物合成困難，價(jià)格昂貴，不能滿足上述領(lǐng)域里的應(yīng)用？？

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚。 本發(fā)明的另一目的在于提供一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚的聚合方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚的聚合方法包括以下步驟
(1)將物質(zhì)的量比例I:I的長(zhǎng)直鏈烷醇和強(qiáng)堿加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到80 110°C ；
(2)待步驟(I)反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和含有烯丙基鹵恒壓滴液漏斗，在攪拌下滴加與長(zhǎng)鏈醇物質(zhì)的量比為I: I I. 5的烯丙基鹵，20 60min滴完，繼續(xù)反應(yīng)30 90min，然后趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有鹵化鈉的水層，產(chǎn)物用熱的去離子水洗滌三次？？
所述的長(zhǎng)直鏈烷基醇為正辛醇，正十二醇，正十六醇，正二十烷醇，正二十六醇或正三十烷醇中任意一種。所述的強(qiáng)堿為甲醇鈉、乙醇鈉，氫化鈉或氫化鉀中任意一種。所述的烯丙基鹵為烯丙基氯或烯丙基溴。反應(yīng)方程式如下CH3(CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X — CH3 (CH2)nCH2OCH2CH=CH2式中:n=6-28 的整數(shù)；X=C1, Br。本發(fā)明有益的效果是工藝簡(jiǎn)單合理，所用的原料廉價(jià)易得，反應(yīng)產(chǎn)率高；生產(chǎn)成本低，無(wú)三廢排放，具有較大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益？？該類長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚可用于聚合物改性、合成油品減阻劑？？降凝劑和吸油劑等。由長(zhǎng)直連烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油樹脂。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述？？
實(shí)施例I
正辛基烯丙基醚的制備步驟如下
(I)將物質(zhì)量比例為I: I的正辛醇和甲醇鈉加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到80°C，待蒸餾不出甲醇時(shí)結(jié)束反應(yīng)？？
(2 )反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正辛醇等物質(zhì)量的烯丙基氯(即摩爾比為I: I )，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基氯，20min滴完,繼續(xù)反應(yīng)30min,反應(yīng)結(jié)束后趁熱加入適量的去離子水,分出上層產(chǎn)物，棄去含有氯化鈉的水層？？產(chǎn)物用80°C去離子水洗滌三次得到正辛基烯丙基醚，產(chǎn)率95%
實(shí)施例2
正十_■燒基稀丙基釀的制備步驟如下
(1)將物質(zhì)量比例為I:I的正十二醇和乙醇鈉加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到85°c，待蒸餾不出乙醇時(shí)結(jié)束反應(yīng)？？
(2)反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正十二醇物質(zhì)量比為1:1.5的烯丙基氯，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基氯，50min滴完，繼續(xù)反應(yīng)50min。反應(yīng)結(jié)束后降溫至90°C后在劇烈攪拌下加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有氯化鈉的水層？？產(chǎn)物用90°C去離子水洗滌三次得到正十二烷基烯丙基醚，產(chǎn)率93%
實(shí)施例3
正十TK燒基稀丙基釀制備步驟如下
(I)將物質(zhì)量比例為I: I的正十六醇和氫化鈉加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到80°c，反應(yīng)90min
(2 )反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正十六醇物質(zhì)量比為1:1.2的烯丙基氯，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基氯，50min滴完，繼續(xù)反應(yīng)50min 反應(yīng)結(jié)束后在劇烈攪拌下趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有氯化鈉的水層？？產(chǎn)物用90°C去離子水洗滌3次得到正十六烷基烯丙基醚，產(chǎn)率91%
實(shí)施例4
正_■十燒基稀丙基釀制步驟如下
(I)將物質(zhì)量比例為I: I的正二十烷醇和氫化鉀加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到90°c，反應(yīng)90min
(2 )反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正二十烷醇物質(zhì)量比為1:1.2的烯丙基溴，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，繼續(xù)反應(yīng)90min 反應(yīng)結(jié)束后在劇烈攪拌下趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有溴化鈉的水層？？產(chǎn)物用90°C去離子水洗滌三次得到正二十烷基烯丙基醚，產(chǎn)率88%
實(shí)施例5
正_■十TK燒基稀丙基釀制備步驟如下
(1)將物質(zhì)量比例為I:I的正二十六烷醇和乙醇鈉加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到110°c，待蒸餾不出乙醇時(shí)結(jié)束反應(yīng)？？
(2)反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正二十六醇等物質(zhì)量的烯丙基溴，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，繼續(xù)反應(yīng)60min 反應(yīng)結(jié)束后冷卻到90°C，在劇烈攪拌下趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有溴化鈉的水層？？產(chǎn)物用90°C去離子水洗滌3次得到正二十六烷基烯丙基醚，產(chǎn)率85%
實(shí)施例6
正二十燒基稀丙基釀制備步驟如下
(I)將物質(zhì)量比例為1:1的正三十烷醇和乙醇鈉加入帶有裝有機(jī)械攪拌？？溫度計(jì)和蒸餾冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到110°c，待蒸餾不出乙醇時(shí)結(jié)束反應(yīng)？？
(2 )反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和恒壓滴液漏斗，在恒壓滴液漏斗中加入與正三十烷醇物質(zhì)量比為1:1.1的烯丙基溴，通入冷凝水，在攪拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，繼續(xù)反應(yīng)60min 反應(yīng)結(jié)束后冷卻到90°C，在劇烈攪拌下趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有溴化鈉的水層？？產(chǎn)物用90°C去離子水洗滌三次得到正三十烷基烯丙基醚，產(chǎn)率85%
長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚應(yīng)用實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)例I
將實(shí)施例4中得到的二十烷基烯丙基醚50克溶于甲苯中，加入O. 5克過(guò)氧化苯甲酰，在80°C下反應(yīng)3小時(shí)后用甲醇將產(chǎn)物沉淀出，再用甲醇洗滌3次，得到49克聚二十烷基烯丙基醚，產(chǎn)率98%?！?br> 實(shí)驗(yàn)例2
將實(shí)施例4中得到的二十烷基烯丙基醚50克溶于甲苯中，加入O. 2克二乙烯苯和O. 5克過(guò)氧化苯甲酰，在80°C下反應(yīng)3小時(shí)后用甲醇將產(chǎn)物沉淀出，再用甲醇洗滌3次，得到48. 6克二十烷基烯丙基醚-二乙烯基苯共聚物，產(chǎn)率97. 2%。上述干燥的二十烷基烯丙基醚-二乙烯基苯共聚物分別浸入甲苯和氯仿中10小時(shí)取出，用濾紙將表面擦干后稱重，計(jì)算出產(chǎn)物對(duì)甲苯和氯仿的吸收率分別為42. 5%和47. 4%。由于二乙烯基苯起到交聯(lián)作用，產(chǎn)物吸油后仍保持原來(lái)的形狀。最后所應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚，其特征在于由物質(zhì)的量比為1:1 I. 5的長(zhǎng)直鏈烷醇和烯丙基鹵在強(qiáng)堿作用下反應(yīng)生成。
2.如權(quán)利要求I所述的一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚，其特征在于所述的長(zhǎng)直鏈烷醇為正辛醇，正十二醇，正十六醇，正二十烷醇，正二十六醇或正三十烷醇中任意一種。
3.如權(quán)利要求I所述的一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚，其特征在于所述的烯丙基鹵為烯丙基氯或烯丙基溴。
4.如權(quán)利要求I所述的一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚，其特征在于所述的強(qiáng)堿為甲醇鈉、乙醇鈉，氫化鈉或氫化鉀中任意一種。
5.如權(quán)利要求I所述的一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚，其特征在于反應(yīng)的化學(xué)方程式如下CH3 (CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X — CH3 (CH2)nCH2OCH2CH=CH2 式中:n=6-28 的整數(shù)；X=C1, Br。
6.一種如權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)所述的長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚的聚合方法，其特征在于制備步驟如下 (1)將物質(zhì)的量比例1:1的長(zhǎng)直鏈烷醇和強(qiáng)堿加入帶有裝有機(jī)械攪拌溫度計(jì)和直形冷凝管的四口燒瓶中，攪拌下加熱到80 110°C ； (2)步驟(I)反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度，迅速拆去直形冷凝管，安裝上球形冷凝管和含有烯丙基鹵恒壓滴液漏斗，在攪拌下滴加與正辛醇物質(zhì)的量比為1:1 I. 5的烯丙基鹵，20 60min滴完，繼續(xù)反應(yīng)30 90min，然后趁熱加入適量的去離子水，分出上層產(chǎn)物，棄去含有鹵化鈉的水層，產(chǎn)物用熱的去離子水洗滌三次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚及其聚合方法，長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚由物質(zhì)的量比為1∶1～1.5長(zhǎng)直鏈烷醇和烷基烯丙基鹵在強(qiáng)堿作用下反應(yīng)生成長(zhǎng)直鏈烷基烯丙基醚。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單合理，所用的原料廉價(jià)易得，反應(yīng)產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，無(wú)三廢排放，具有較大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。由長(zhǎng)直連烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油樹脂。
文檔編號(hào)C07C43/15GK102942459SQ201210392200
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月16日
發(fā)明者張玉清, 郭萌, 赫玉欣, 劉翠云, 姚大虎, 王曉 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)