專利名稱:一種3,3,3-三氟丙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種3,3,3-三氟丙醇的制備方法,尤其涉及ー種以3,3,3-三氟丙烯基甲醚為原料的3,3,3-三氟丙醇的制備方法。
背景技術(shù):
3,3,3-三氟丙醇可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體,也可用作合成高性能材料的原料或中間體°〈〈Investigation of the factors controlling the regioseiectivity ofthe hydroboration of f luoroolef ins)) Chemical communication, 2002, 386 387 公開了ー種3,3,3-三氟丙醇的制備方法,該方法以三氟丙烯為原料經(jīng)兩步反應(yīng)制備得到3,3,3-三氟丙醇,反應(yīng)步驟如下
權(quán)利要求
1.一種3,3,3-三氟丙醇的制備方法,本發(fā)明以3,3,3-三氟丙烯基甲醚為原料,包括如下步驟將3,3,3-三氟丙烯基甲醚、無機(jī)酯和活化好的Raney Ni催化劑加入高壓釜,在氫氣壓力為5MPa,攪拌下,加熱升溫至60V 120°C,反應(yīng)4h 8h,冷卻至室溫,經(jīng)過濾、蒸餾后處理步驟,得到3,3,3_三氟丙醇;其中3,3,3_三氟丙烯基甲醚無機(jī)酯催化劑質(zhì)量比為 I : I. 2 2. O O. 05 O. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3,3,3-三氟丙醇的制備方法,包括如下步驟高壓釜中加入50g 3,3,3-三氟丙烯基甲醚、75g磷酸三丁酯和5g活化好的Raney Ni催化劑,在氫氣壓力為5MPa,攪拌下,加熱升溫至100°C,反應(yīng)6h,反應(yīng)液經(jīng)過濾、蒸餾步驟,得到3,3,3-三氟丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3,3,3-三氟丙醇的制備方法,是為了解決反應(yīng)收率較低的問題。本發(fā)明以3,3,3-三氟丙烯基甲醚為原料,包括如下步驟高壓釜中加入3,3,3-三氟丙烯基甲醚、無機(jī)酯和活化好的Raney Ni催化劑,氫氣壓力為5MPa,攪拌下,升溫至60℃~120℃,反應(yīng)4h~8h。其中3,3,3-三氟丙烯基甲醚∶無機(jī)酯∶催化劑質(zhì)量比為1∶1.2~2.0∶0.05~0.2。本發(fā)明主要用于3,3,3-三氟丙醇的制備。
文檔編號C07C31/38GK102766025SQ20121028637
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者呂劍, 張建偉, 曾紀(jì)珺, 李亞妮, 李鳳仙, 李嬌毅, 杜詠梅, 楊建明, 楊志強(qiáng), 馬輝 申請人:西安近代化學(xué)研究所