專利名稱：一種頭孢克肟的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)藥物合成領(lǐng)域，特別是精制出高純度的頭孢克肟成品的新方法。
背景技術(shù)：
頭孢克肟(cefixime)由日本藤澤公司開發(fā)，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種頭孢克肟的精制方法，其特征是將頭孢克肟加入溶劑I中，所述頭孢克肟與溶劑I的重量比為I :5 I :30，爾后加入酸，頭孢克肟與酸的重量比為I :0. I I :50，在O 500C >O. 5 15小時(shí)反應(yīng)生成了復(fù)合鹽，復(fù)合鹽從體系中析出，過濾，漿洗，爾后將復(fù)合鹽放入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加水，在O 5°C下用飽和碳酸氫鈉溶液將復(fù)合鹽溶解，加入活性炭脫色，濾炭，往濾液中加入溶劑2，所述頭孢克肟與溶劑2的重量比為I :0. I I :3，用鹽酸析晶，得到白色的產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種頭孢克肟的精制方法，其特征是溶劑I為DMF、乙腈及水，其重量比為10.8: 9. I: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種頭孢克肟的精制方法，其特征是頭孢克肟與酸的重量比為I:0· 4 I :20。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法，其特征是所述的酸是硫酸，磷酸，高氯酸，磺酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種頭孢克肟的精制方法，其特征是所述的酸是高氯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法，其特征是溶劑2為丙酮與乙酸乙酯的混合物，其重量比為1.8:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法，其特征是生成復(fù)合鹽的時(shí)間為I 7小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭克肟的精制方法，其特征是生成復(fù)合鹽的溫度為8 15。。。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種頭孢克肟的精制方法，用于化學(xué)藥物合成領(lǐng)域，它公開了將頭孢克肟加入溶劑1中，所述加入的重量比為15～130，爾后加入酸，頭孢克肟與酸的重量比為10.1～150，在0～50℃、0.5～15小時(shí)反應(yīng)生成了復(fù)合鹽，復(fù)合鹽從體系中析出，過濾，漿洗，爾后將復(fù)合鹽放入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加水，在0～5℃下用飽和碳酸氫鈉溶液將復(fù)合鹽溶解，加入活性炭脫色，濾炭，往濾液中加入溶劑2，用鹽酸析晶，得到白色的產(chǎn)品。本發(fā)明所述精制方法可去除微量雜質(zhì)，特別去除其分解物及聚合物，從而達(dá)到純化產(chǎn)品的目的，產(chǎn)品的穩(wěn)定性有較明顯的提高。
文檔編號(hào)C07D501/12GK102731529SQ20121021730
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者傅海燕, 冒佳軍, 劉學(xué)斌, 周志聰 申請(qǐng)人:廣州白云山制藥股份有限公司廣州白云山化學(xué)制藥廠