專(zhuān)利名稱(chēng)：制備吡唑并芳雜環(huán)化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種制備吡唑并芳雜環(huán)化合物的方法。
背景技術(shù)：
吡唑并芳雜環(huán)化合物是ー種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于制備醫(yī)藥、農(nóng)藥等化合物。目前吡唑并芳雜環(huán)化合物的合成方法有如下幾種
權(quán)利要求
1.一種制備吡唑并芳雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述吡唑并雜環(huán)化合物的合成路線為 所述方法包括以下步驟 (1)將起始原料2、甲氧基胺鹽酸鹽和碳酸鉀以I: (I I. I) (I I. 3)的摩爾比分別加入四氫呋喃中，在室溫下攪拌過(guò)夜，過(guò)濾并濃縮濾液以得到化合物3 ； (2)將肼與所述化合物3以至少2 I的摩爾比混合，回流過(guò)夜，蒸發(fā)過(guò)量的肼以得到混合物，將水加入所述混合物以析出沉淀，過(guò)濾，用水洗滌沉淀并干燥以得到化合物4 ； (3)將酸加入所述化合物4的四氫呋喃溶液中，回流30分鐘 4小時(shí)，濃縮反應(yīng)混合物，并用水和非極性溶劑洗滌，以得到所述吡唑并雜環(huán)化合物1，其中，1 代表11、0013、81'或Cl。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，起始原料2、甲氧基胺鹽酸鹽和碳酸鉀的摩爾比為I : 1.05 : 1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述肼與所述化合物3的摩爾比為至少(2 4) I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述肼為選自無(wú)水肼和含量為30重量％ 98重量％的水合肼水溶液中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，將肼與所述化合物3以至少2 I的摩爾比混合包括 將所述肼滴加到所述化合物3中。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述酸為選自甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、硝酸和三氟乙酸中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述酸為三氟乙酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述酸的用量為催化量。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述化合物4與所述酸的反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的制備吡唑并雜環(huán)化合物的方法，其特征在于，所述非極性溶劑為選自石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、乙醚和叔丁基甲醚中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備吡唑并芳雜環(huán)化合物的方法。所述方法包括以下步驟(1)將起始原料2、甲氧基胺鹽酸鹽和碳酸鉀以1∶(1～1.1)∶(1～1.3)的摩爾比分別加入四氫呋喃中，在室溫下攪拌過(guò)夜，過(guò)濾并濃縮濾液以得到化合物3；(2)將肼與化合物3以至少2∶1的摩爾比混合，回流過(guò)夜，蒸發(fā)過(guò)量的肼以得到混合物，將水加入混合物以析出沉淀，過(guò)濾，用水洗滌沉淀并干燥以得到化合物4；(3)將酸加入化合物4的四氫呋喃溶液中，回流30分鐘～4小時(shí)，濃縮反應(yīng)混合物，并用水和非極性溶劑洗滌，以得到吡唑并雜環(huán)化合物1，其中，R代表H、OCH3、Br或Cl。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備吡唑并芳雜環(huán)化合物的方法，反應(yīng)條件溫和、易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D471/04GK102675310SQ20121014112
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月9日
發(fā)明者林輝 申請(qǐng)人:林輝