專利名稱：一種3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物合成方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。
背景技術(shù)：
3-硝基鄰苯二甲酸(CAS Registry NO. 603-11-2)，別名 3_ 硝基 _1，2_ 苯二羧酸、 3-硝基酞酸、間硝基苯二甲酸，外觀為白色至類白色結(jié)晶粉末，不可燃，不活潑，一般情況下十分穩(wěn)定，熔點為210-216 ?？扇苡谒⒋碱?，稍溶于乙醚，是農(nóng)藥、顏料、染料、塑料、電子行業(yè)的重要中間體。目前用于合成3-硝基鄰苯二甲酸的的方法有
國際專利W085-02，615號制備3-硝基鄰苯二甲酸的方法是鄰苯二甲酸或苯酐用大量濃硝酸硝化，用重量比1:10-15，在701 _80°C反應(yīng)，該方法需使用大量硝酸。日本專利JP90-3625號，用1_硝基萘在酸性水溶液中用氧化劑Ce、Mn、Co液相電解氧化制3-硝基鄰苯二甲酸。申請?zhí)枮镃N02138552. I的發(fā)明專利申請文件《3_硝基鄰苯二甲酸的制備方法》亦是以苯酐為原料進行硝化再水解制備3-硝基鄰苯二甲酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是拓寬現(xiàn)有鄰二甲苯硝化產(chǎn)物的應(yīng)用領(lǐng)域，提供一種反應(yīng)條件溫和，投資成本低，環(huán)境友好的，合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案，是以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其合成步驟為
①在反應(yīng)釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑。水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。反應(yīng)釜中的空氣也可以用氧氣取代，氧氣在反應(yīng)中起到氧化劑的作用。②通入空氣或氧氣,加壓,壓力控制在高于標準大氣壓O. l-2mpa ；
③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時；
④冷卻到8-15°C;
⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。所述步驟①中，水的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。所述步驟①中，催化劑為氰尿酸類化合物。
所述步驟②中，壓力控制優(yōu)選高于標準大氣壓O. 5mpa。所述步驟③中，溫度控制優(yōu)選80°C。本發(fā)明方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環(huán)保的重要意義，可實際應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。實施例I
在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入氧氣，控制壓力在標準大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應(yīng)10小時，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時，得3-硝基鄰苯二甲酸13. 5g，產(chǎn)物摩爾分數(shù)為99. 3%。實施例2
在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入空氣，控制壓力在標準大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應(yīng)20小時，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時，得3-硝基鄰苯二甲酸13. lg，產(chǎn)物摩爾分數(shù)為99. I %。
權(quán)利要求
1.一種以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其步驟為①在反應(yīng)釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入空氣或氧氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟①水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟②壓力控制在高于標準大氣壓 O.l-2mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟④冷卻到8-15°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟⑤用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟①催化劑為氰尿酸類化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的合成方法，步驟①中，水的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、3所述的合成方法，步驟②中，壓力控制優(yōu)選高于標準大氣壓 O. 5mpa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的合成方法，步驟③中，溫度控制優(yōu)選80°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由3-硝基鄰二甲苯合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。其步驟為①在反應(yīng)釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入氧氣或空氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。本發(fā)明方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環(huán)保的重要意義，可實際應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07C201/12GK102603536SQ20121004224
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者任紀綱, 單洪亮, 李周旭, 田園 申請人:紹興貝斯美化工有限公司