專利名稱：一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，特別是一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)生產(chǎn)對苯二甲酸的方法主要是采用氧化和加氫精制兩個步驟完成，其中加氫精制用的鈀炭催化劑是核心技術(shù)之一。已有的生產(chǎn)鈀炭催化劑的方法比較復雜，包括:對活性炭進行水洗、酸洗、水洗滌中和、干燥處理，進行鈀吸附、水洗中和、還原、再水洗中和、干燥得成品等工藝步驟，制備工藝過程復雜，水洗步驟多，耗水量大，多數(shù)工藝不能在室溫下進行，溫度要求嚴格，需要配置適合該過程的相應設(shè)備，設(shè)備投資大，利用該方法獲得的催化劑，鈀金屬晶粒較大，一般在4 15納米以上，因此催化劑的分散度低、壽命較短。中國發(fā)明專利公開了一種鈀/碳催化劑的制備方法，專利號200610047958.1，該方法簡化了制備工藝，而且是在室溫下進行，其鈀粒度在3 8納米之間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，用該方法制備的催化劑，鈀的平均粒度小于2納米，活性好，分散度高，使用壽命長。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是:一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟:A、對載體活性炭的處理(I)、水中打磨2 24小時，洗滌至無炭粉，控干水分；(2)、酸處理，酸液的濃度為0.1 3.0N，加入的酸液使液面剛好高于活性炭平面I 2cm,循環(huán)時間為I 12小時；(3)、氧化還原處理，氧化劑與活性炭摩爾比為1: 50 5000，循環(huán)時間是I 12小時；B、催化劑制備(4)、鈀吸附，取5 20%濃度的鈀化合物溶液與分散劑混合倒入反應器中，鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.1 10，循環(huán)時間為6 24小時；(5)、加堿中和至pH值7.0 9.5，循環(huán)I 24小時；(6)、還原，用還原劑將吸附在活性炭上的鈀化合物中的鈀還原成金屬鈀，循環(huán)時間為I 48小時，還原劑用量為Pd2+摩爾數(shù)的5 40倍；(7)、洗滌，用去離子水間歇循環(huán)洗至無氯離子，得到催化劑產(chǎn)品。上述步驟是在室溫條件下進行，在整個制備過程中添加的所有物料均保留在反應器中至反應結(jié)束。所述的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉或高氯酸。所述的氧化劑與活性炭摩爾比為1: 400 2000。
所述的分散劑為月桂酸甘油酯或豆蘧酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上按任意比例組合。所述的鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.5 5。所述的還原劑為抗壞血酸或檸檬酸鈉或葡萄糖中的一種或兩種以上按任意比例組合。所述的還原劑用量為Pd2+摩爾數(shù)的20 30倍。所述的堿為氫氧化鉀或碳酸鉀或磷酸鉀中的一種或兩種以上按任意比例組合。本發(fā)明對載體活性炭進行酸處理中選用了硝酸或鹽酸或磷酸。鈀化合物采用鈀鹵化物或硝酸鹽。氧化劑可以采用雙氧水或次氯酸鈉或高氯酸，氧化劑與活性炭摩爾比為是I: 50 5000，最好是1: 400 2000。分散劑選用了性能穩(wěn)定和競爭吸附效果好的月桂酸甘油酯或豆蘧酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上按任意比例組合，鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.1-10，最好為100: 0.5 5。鈀化合物溶液浸潰循環(huán)時間為6 24小時，最好為8 16小時。中和步驟中采用的堿為氫氧化鉀或碳酸鉀或磷酸鉀中的一種或兩種以上按任意比例組合，循環(huán)I 24小時,最好循環(huán)6 16小時。還原劑米用能夠保持晶粒均勻分布的抗壞血酸或檸檬酸鈉或葡萄糖中的一種或兩種以上按任意比例組合，將鈀化合物中的鈀還原成金屬鈀，還原劑用量為Pd2+摩爾數(shù)的5 40倍，最好是20 30倍。本發(fā)明的特點是:選用了具有競爭吸附和穩(wěn)定作用的分散劑，利用堿中和產(chǎn)生的皂化物，進一步加強了物料各離子間的競爭吸附，使金屬鈀活性組分能夠均勻分布在活性炭上，提高了分散度，降低了粒度；選用的還原劑有利于保持晶粒均勻、穩(wěn)定地分布；整個制備中所添加的各種物料保持在反應器中至反應結(jié)束，實現(xiàn)了綜合競爭吸附和提高了分散度，分散度大于60%，最終得到粒度小于2納米的高性能催化劑。
具體實施例方式制備過程中使用的反應器帶有攪拌和液體循環(huán)裝置。制備500g鈀含量0.5wt%的催化劑，活性炭的理論投料量是497.5g，根據(jù)活性炭打磨經(jīng)驗計算，活性炭實際投料520g，打磨和洗掉碳粉22.5g左右。在下面的實施例中，未確指的分散劑摩爾數(shù)是月桂酸甘油酯或豆蘧酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚之間組合成分摩爾數(shù)之和，未確指的還原劑摩爾數(shù)是抗壞血酸或檸檬酸鈉或葡萄糖之間組合成分摩爾數(shù)之和。實施例1稱取520g 4 8目活性炭放入反應器中，加水IOOOmL,攪拌打磨2h，水洗至無炭粉，控干水分，此過程不需要進行循環(huán)水洗；向反應器中加入濃度為0.1N的磷酸溶液1500mL，使得液面高于活性炭平面lcm，循環(huán)12小時；按氧化劑與載體炭摩爾比1: 50加入雙氧水，循環(huán)I小時，完成載體活性炭的處理。繼續(xù)向反應釜中加入250克的鈀化合物溶液(按配制折算含鈀2.5克)和月桂酸甘油酯，鈀與月桂酸甘油酯摩爾比是100: 0.1，循環(huán)6小時；然后加入碳酸鉀溶液中和至PH值7.0，循環(huán)I小時；溶解5倍Pd2+摩爾數(shù)的抗壞血酸于120mL水中，倒入反應器中，循環(huán)48小時；最后進行洗滌，向反應器中加900mL水，浸泡洗滌催化劑，浸泡0.5小時后排放，再按此方法繼續(xù)洗滌至無氯離子，得到鈀炭催化劑產(chǎn)品。實施例21、打磨4小時；2、用0.2N濃度的磷酸溶液，使得液面高于活性炭平面2cm，循環(huán)10小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 100加入雙氧水，循環(huán)2小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.5，循環(huán)8小時，分散劑采用了月桂酸甘油酯和豆蘧酸甘油酯兩種成分，兩者之間的摩爾比為1:1;5、加入碳酸鉀溶液中和至pH值7.5，循環(huán)3小時；6、使用10倍Pd2+摩爾數(shù)的抗壞血酸，循環(huán)42小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例31、打磨10小時；2、用0.5N濃度的磷酸溶液，循環(huán)8小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 400加入雙氧水，循環(huán)4小時；4、加入鈀溶液，鈀與月桂酸甘油酯摩爾比是100: 1，循環(huán)12小時；5、加堿中和至pH值8.0，循環(huán)6小時，堿為碳酸鉀和氫氧化鉀兩種成分，兩者之間的重量比為1:1;6、使用15倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑,循環(huán)36小時,還原劑米用抗壞血酸和朽1檬酸鈉兩種成分，兩者之間的摩爾比為1:1;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例41、打磨15小時；2、用0.8N濃度的磷酸溶液，循環(huán)6小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 800加入雙氧水，循環(huán)6小時；4、加入鈀溶液，鈀與月桂酸甘油酯摩爾比是100: 1.5，循環(huán)16小時;5、加堿中和至pH值8.5，循環(huán)9小時，堿為碳酸鉀和氫氧化鉀兩種成分，兩者之間的重量比為1:3;6、使用20倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)30小時，還原劑為抗壞血酸和檸檬酸鈉兩種成分，兩者之間摩爾比為1: 3;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例51、打磨16小時；2、用1.0N濃度的磷酸溶液，循環(huán)4小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 1200加入雙氧水，循環(huán)8小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑的摩爾比是100: 4，循環(huán)20小時，分散劑為月桂酸甘油酯和豆蘧酸甘油酯兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 2;
5、加入碳酸鉀溶液中和至pH值9.0，循環(huán)12小時；6、使用30倍Pd2+摩爾數(shù)的抗壞血酸，循環(huán)24小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例61、打磨24小時；2、用1.3N濃度的磷酸溶液，循環(huán)2小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 1600加入雙氧水，循環(huán)10小時；4、加入鈀溶液，鈀與月桂酸甘油酯摩爾比是100: 8，循環(huán)24小時；5、加入碳酸鉀溶液中和至pH值9.5，循環(huán)15小時；6、使用35倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑,浸泡還原18小時,還原劑為抗壞血酸和朽1檬酸鈉兩種成分，兩者之間的摩爾比為2: I ；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例71、打磨20小時；2、用1.5N濃度的磷酸溶液，循環(huán)1.5小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 2000加入雙氧水，循環(huán)12小時；4、加入鈀溶液，鈀與月桂酸甘油酯摩爾比是100: 10，循環(huán)18小時；5、加堿中和至pH值7.0，循環(huán)18小時，堿為碳酸鉀和氫氧化鉀兩種成分，兩者之間的重量比為1:5;6、使用40倍Pd2+摩爾數(shù)的抗壞血酸，浸泡還原12小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例81、打磨8小時；2、用2.0N濃度的磷酸溶液，循環(huán)I小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 3000加入雙氧水，循環(huán)11小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑的摩爾比是100: 6，循環(huán)6小時，分散劑為月桂酸甘油酯和豆蘧酸甘油酯兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 5;5、加入磷酸鉀溶液中和至pH值7.6，循環(huán)21小時；6、使用40倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)6小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例91、打磨5小時；2、用2.3N的磷酸溶液，循環(huán)3小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 4000加入雙氧水，循環(huán)9小時；4、加入鈀溶液，鈀與豆蘧酸甘油酯摩爾比是100: 2，循環(huán)10小時；
5、加入磷酸鉀溶液中和至pH值8.0，循環(huán)24小時；6、使用8倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)I小時，還原劑為抗壞血酸和檸檬酸鈉兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 5;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例101、打磨8小時；2、用2.5N的磷酸溶液，循環(huán).5小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 5000加入雙氧水，循環(huán)7小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑的摩爾比是100: 1.2，循環(huán)14小時，分散劑為月桂酸甘油酯和豆蘧酸甘油酯兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 8;5、加堿中和至pH值8.4，循環(huán)20小時，堿為碳酸鉀和氫氧化鉀兩種成分，兩者之間的重量比為1:8;6、使用12倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)3小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例111、打磨7小時;2、用3.0N的磷酸溶液，循環(huán)3小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 4500加入高氯酸，循環(huán)I小時；4、加入鈀溶液，鈀與豆蘧酸甘油酯摩爾比是100: 1.2，循環(huán)18小時；5、加入磷酸鉀溶液中和至pH值8.8，循環(huán)16小時；6、使用16倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)8小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例121、打磨9小時；2、用2.SN的硝酸溶液，循環(huán)I小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 3500加入高氯酸，循環(huán)2小時；4、加入鈀溶液，鈀與豆蘧酸甘油酯摩爾比是100: 0.8，循環(huán)22小時；5、加入磷酸鉀溶液中和至pH值9.2，循環(huán)14小時；6、使用20倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)13小時，還原劑為檸檬酸鈉和葡萄糖兩種成分，兩者之間的摩爾比1:1;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例131、打磨12小時;2、用2.4N的硝酸溶液，循環(huán)2小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 2000加入高氯酸，循環(huán)4小時；
4、加入鈀溶液，鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.4，循環(huán)24小時，分散劑為豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚兩種成分，兩者之間的摩爾比1: 10;5、加入磷酸鉀溶液中和至pH值9.5，循環(huán)11小時；6、使用24倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)15小時，還原劑為檸檬酸鈉和葡萄糖兩種成分，兩者之間的摩爾比為5: I ；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例141、打磨16小時;2、用2.0N的硝酸溶液，循環(huán)4小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 1000加入高氯酸，循環(huán)8小時；4、加入鈀溶液，鈀與豆蘧酸甘油酯摩爾比是100: 0.1，循環(huán)20小時；5、加堿中和至pH值9.5，循環(huán)18小時，堿為碳酸鉀和氫氧化鉀兩種成分，兩者之間的重量比為5:1;6、使用28倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)26小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例151、打磨18小時；2、用1.6N的硝酸溶液，循環(huán)8小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 400加入高氯酸，循環(huán)12小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑摩爾比是100: 0.2，循環(huán)16小時，分散劑為豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 2;5、加入氫氧化鉀溶液中和至pH值8.9，循環(huán)6小時；6、使用32倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)33小時，還原劑為檸檬酸鈉和葡萄糖兩種成分，兩者之間的摩爾比為7: I ；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例161、打磨8小時；2、用1.0N的硝酸溶液，循環(huán)12小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 150加入次氯酸鈉，循環(huán)12小時；4、加入鈀溶液，鈀與丁基酚聚氧乙烯醚摩爾比是100: 0.6，循環(huán)10小時；5、加堿中和至pH值8.3，循環(huán)18小時，堿為氫氧化鉀和磷酸鉀兩種成分，兩者之間的重量比為3:2;6、使用36倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)38小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例17
1、打磨5小時；2、用0.8N的硝酸溶液，循環(huán)11小時;3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 400加入次氯酸鈉，循環(huán)10小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑摩爾比是100: 1.0，循環(huán)8小時，分散劑為豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚兩種成分，兩者之間的摩爾比為1: 4;5、加入氫氧化鉀溶液中和至pH值7.9，循環(huán)2小時；6、使用40倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)43小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例181、打磨6小時；2、用0.5N的硝酸溶液，循環(huán)10小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 1000加入次氯酸鈉，循環(huán)8小時；4、加入鈀溶液，鈀與丁基酚聚氧乙烯醚摩爾比是100: 1.4，循環(huán)6小時；5、加入氫氧化鉀溶液中和至pH值7.6，循環(huán)18小時；6、使用36倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)48小時，還原劑為抗壞血酸、檸檬酸鈉和葡萄糖三種成分，三者之間的摩爾比為1:1:1;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例191、打磨8小時；2、用0.2N的硝酸溶液，循環(huán)9小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 2000加入次氯酸鈉，循環(huán)6小時；4、加入鈀溶液，鈀與丁基酚聚氧乙烯醚摩爾比是100: 1.8，循環(huán)9小時；5、加堿中和至pH值7.2，循環(huán)4.5小時，堿為氫氧化鉀和磷酸鉀兩種成分，兩者之間的重量比為3: 2 ；6、使用31倍Pd2+摩爾數(shù)的葡萄糖，循環(huán)46小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例201、打磨10小時；2、用0.3N的鹽酸溶液，循環(huán)7小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 2400加入次氯酸鈉，循環(huán)4小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑摩爾比是100: 3.2，循環(huán)13小時，分散劑為月桂酸甘油酯、豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三種成分，三者之間的摩爾比為1:1:1;5、加入氫氧化鉀溶液中和至pH值7.0，循環(huán)7小時；6、使用26倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑,循環(huán)26小時,還原劑為抗壞血酸、朽1檬酸鈉和葡萄糖三種成分，三者之間的摩爾比為3:2:3;7、洗滌。
未詳細列出部分同實施例1。實施例211、打磨17小時；2、用0.9N的鹽酸溶液，循環(huán)4小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 3000加入次氯酸鈉，循環(huán)2小時；4、加入鈀溶液，鈀與丁基酚聚氧乙烯醚摩爾比是100: 4.2，循環(huán)19小時；5、加堿中和至pH值9.0，循環(huán)13小時，堿為碳酸鉀、氫氧化鉀和磷酸鉀三種成分，三者之間的重量比為3:2:1;6、使用18倍Pd2+摩爾數(shù)的葡萄糖，循環(huán)22小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例221、打磨23小時；2、用1.3N的鹽酸溶液，循環(huán)2小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 3600加入次氯酸鈉，循環(huán)I小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑摩爾比是100: 8.0，循環(huán)5小時，分散劑為月桂酸甘油酯、豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三種成分，三者之間的摩爾比為1:3:2;5、加入氫氧化鉀與碳酸鉀(重量比1:1)組合溶液中和至pH值9.5，循環(huán)17小時；6、使用12倍Pd2+摩爾數(shù)的還原劑，循環(huán)17小時，還原劑為抗壞血酸、檸檬酸鈉和葡萄糖三種成分，三者之間的摩爾比為5:1:6;7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。實施例231、打磨19小時;2、用2.3N的鹽酸溶液，循環(huán)I小時；3、按氧化劑與載體炭摩爾比1: 4500加入次氯酸鈉，循環(huán)3小時；4、加入鈀溶液，鈀與分散劑摩爾比是100: 10，循環(huán)7小時，分散劑為月桂酸甘油酯、豆蘧酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三種成分，三者之間的摩爾比為3:1:2;5、加入碳酸鉀、氫氧化鉀與磷酸鉀重量比3: 5: 8混合溶液中和至pH值8.5，循環(huán)19小時；6、使用6倍Pd2+摩爾數(shù)的檸檬酸鈉，循環(huán)10小時；7、洗滌。未詳細列出部分同實施例1。本發(fā)明提供的方法不限于上述實施例，可以在本方法限定的條件范圍內(nèi)任意選擇組合。催化劑活性評價條件鈀炭催化劑(干重):1.0g粗對苯二甲酸:111.0g
去離子水:300mL氫氣初始壓力:0.25Mpa反應溫度:282V反應時間:I小時沸水洗滌反應產(chǎn)物，烘干，液相色譜(HPLC)檢測4-CBA含量。分散度和晶粒大小的測試方法將催化劑裝入化學吸附儀的樣品管，用氦氣吹掃，切換氫氣，程序升溫到200°C，保
持30min，然后切換成氦 氣，最后用定量管進純氫氣，記錄每次進氫氣的體積，通過計算得到
氫氣減少的總體積、鈀分散度和晶粒大小。實驗結(jié)果表明以上催化劑中鈀的實際含量在0.475 0.515%之間，鈀晶粒小于
2nm。催化劑的分散度、鈀晶粒大小和活性評價實驗中對羧基苯甲醛(4-CBA)的檢測結(jié)果見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟: A、對載體活性炭的處理 (1)、水中打磨2 24小時，洗滌至無炭粉，控干水分； (2)、酸處理，酸液的濃度為0.1 3.0N，加入的酸液使液面剛好高于活性炭平面I 2cm，循環(huán)時間為I 12小時； (3)、氧化還原處理，氧化劑與活性炭摩爾比為1: 50 5000，循環(huán)時間是I 12小時； B、催化劑制備 (4)、鈀吸附，取5 20%濃度的鈀化合物溶液與分散劑混合倒入反應器中，鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.1 10，循環(huán)時間為6 24小時； (5)、加堿中和至pH值7.0 9.5，循環(huán)I 24小時； (6)、還原，用還原劑將吸附在活性炭上的鈀化合物中的鈀還原成金屬鈀，循環(huán)時間為I 48小時，還原劑用量為Pd2+摩爾數(shù)的5 40倍； (7)、洗滌，用去離子水間歇循環(huán)洗至無氯離子，得到催化劑產(chǎn)品； 上述步驟是在室溫條件下進行，在整個制備過程中添加的所有物料均保留在反應器中至反應結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟3所述的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉或高氯酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟3所述氧化劑與活性炭摩爾比為1: 400 2000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟4中所述的分散劑為月桂酸甘油酯或豆蘧酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上按任意比例組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟4中所述的鈀與分散劑的摩爾比是100: 0.5 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟5所述的堿為氫氧化鉀或碳酸鉀或磷酸鉀中的一種或兩種以上按任意比例組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟6所述的還原劑為抗壞血酸或檸檬酸鈉或葡萄糖中的一種或兩種以上按任意比例組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于步驟6所述的還原劑用量為Pd2+摩爾數(shù)的20 30倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對苯二甲酸精制用鈀炭催化劑的制備方法，包括對載體活性炭的打磨洗滌、酸處理和氧化還原處理，以及鈀吸附、堿中和、還原、洗滌等工藝步驟，最終得到催化劑產(chǎn)品。其特點是選用了具有競爭吸附和穩(wěn)定作用的分散劑和還原劑，利用堿中和產(chǎn)生的皂化物，共同加強物料各離子間的競爭吸附，使金屬鈀活性組分能夠均勻分布在活性炭上，提高了分散度，降低了粒度，整個制備中所添加的各種物料保持在反應器中至反應結(jié)束，最終得到粒度小于2納米的高性能催化劑。
文檔編號C07C51/487GK103157464SQ20111041610
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月11日
發(fā)明者陳安尚, 鄒德強, 韓繼業(yè) 申請人:大連科諾催化有限公司