專利名稱：天然冰片的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥領域的制備方法，具體涉及一種天然冰片的制備方法。
背景技術：
天然冰片為樟科植物樟Cinnamonum Camphora (L. ) presley的新鮮枝葉經(jīng)提取加工制成，為白色結(jié)晶狀粉末或片狀結(jié)晶。氣清香，味辛、涼，具揮發(fā)性，點燃時有濃煙，火焰呈黃色，熔點204 — 209°C，比旋度+34° —+39°，在乙醇、三氯、甲醇或乙醚中易溶，在水中幾乎不溶。天然冰片具有開竅醒神、清熱止痛的功效，用于熱病神昏、驚厥、中風痰厥、氣郁暴厥、中惡昏迷、胸痺心痛、目赤、咽喉腫痛、耳道流膿等。目前國內(nèi)提取制備天然冰片的方法是龍腦樟枝葉水蒸氣蒸餾一冷凝并收集餾出液一油水分離一冷凍一離心分離一天然冰片粗品一精制，采用該方法制備天然冰片存在接收餾出液時因溫度升高溶劑和冰片逸失的問題，同時，還存在冷凝管道易堵塞，精品冰片雜質(zhì)多，需重復精制等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種樟枝葉的揮發(fā)油餾出液直接溶解在溶劑中，無需疏通、清洗冷凝器的天然冰片的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現(xiàn)的。一種天然冰片的制備方法，依次包括以下步驟蒸餾一溶劑溶解吸收一冷凍結(jié)晶—離心分離一天然冰片粗品一精制，其中，所述溶劑溶解吸收是指將樟枝葉餾出的蒸氣帶出的揮發(fā)油溶解在溶劑中，使溶劑不斷稀釋，同時析出天然冰片。所述溶劑為濃度為40%_95%的乙醇。所述溶劑溶解吸收后，在溶劑濃度為20%以下時，離心獲取冰片后溶劑可另器進行回收，即可直接得到蒸出量90%以上的冰片。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用溶劑溶解的方法使樟枝葉的揮發(fā)油餾出液直接溶解在溶劑中，避免了傳統(tǒng)方法餾出液在冷凝過程中冰片凝結(jié)在冷凝器而造成管道堵塞，省去了疏通、清洗冷凝器的麻煩，節(jié)省了工時，也減少了產(chǎn)品的損失。采用40-95%的乙醇為吸收溶解溶劑，提高了分離效果。提取中，隨著蒸氣帶著冰片等提取物及汽水流入溶解溶齊U，使溶解溶劑不斷稀釋，天然冰片即不斷析出。當溶劑稀釋到20%以下時，即可省略溶劑回收即可得到冰片粗品。較稀的溶劑保留在溶解溶劑中，可使天然冰片之外的其它揮發(fā)性成分溶解其中，達到預分離的效果。使用該方法得到的粗品天然冰片，較用傳統(tǒng)的工藝方法得到的粗品冰片純度更高，含量可達93%以上，比用傳統(tǒng)方法得到的粗品冰片含量提高了6-8%，使下一步的精制變得更為容易，一次重結(jié)晶純度即可達到99. 5%以上。在溶解接收餾出液時，采用了回流冷凝一蒸餾回收切換裝置，解決了接收餾出液時因溫度升高溶劑和冰片的逸失問題，以及回收溶劑時(當溶劑濃度在20%以上時使用)需使用另外的回收設備的麻煩，在同一設備中完成吸收溶劑回流冷凝和溶劑回收工作。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明做進一步的描述。實施例I。龍腦樟的新鮮枝葉IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于揮發(fā)油提
取罐(直通式單管)中-------通流通蒸汽常壓蒸餾4小時-------餾出成分導入盛有50%
乙醇20000ml的雙效回流-蒸餾回收裝置------分離得到第一次粗腦-----回收15000ml
乙醇——余液在_15°C冷凍4小時------離心------得第二次粗腦------合并兩次粗
腦-----精制-----得含量99%以上的天然冰片62kg。實施例2。龍腦樟的新鮮枝葉IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于揮發(fā)油提
取罐(直通式單管)中-------通流通蒸汽常壓蒸餾4小時-------餾出成分導入盛有65 %
乙醇20000ml的雙效回流-蒸餾回收裝置------分離得到第一次粗腦-----回收16000ml
乙醇——余液在_20°C冷凍4小時------離心------得第二次粗腦------合并兩次粗
腦-----精制-----得含量99%以上的天然冰片58kg。實施例3。龍腦樟的新鮮枝葉IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于揮發(fā)油提
取罐(直通式單管)中-------通流通蒸汽常壓蒸餾4小時-------餾出成分導入盛有80 %
乙醇20000ml的雙效回流-蒸餾回收裝置------分離得到第一次粗腦-----回收17000ml
乙醇——余液在-10°C冷凍6小時------離心------得第二次粗腦------合并兩次粗
腦-----精制-----得含量99%以上的天然冰64kg。實施例4。龍腦樟的新鮮枝葉IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于揮發(fā)油提
取罐(直通式單管)中-------通流通蒸汽常壓蒸餾4小時-------餾出成分導入盛有95 %
乙醇16000ml的雙效回流-蒸餾回收裝置------分離得到第一次粗腦-----回收14000ml
乙醇——余液在_15°C冷凍4小時------離心------得第二次粗腦------合并兩次粗
腦-----精制-----得含量99%以上的天然冰片60kg。實施例5。龍腦樟的新鮮枝葉IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于揮發(fā)油提
取罐(直通式單管)中-------通流通蒸汽常壓蒸餾4小時-------餾出成分導入盛有95 %
乙醇5000ml的雙效回流-蒸餾回收裝置------分離得到第一次粗腦-----余液在_15°C
冷凍4小時------離心------得第二次粗腦------合并兩次粗腦——精制——得
含量99%以上的天然冰片60kg。
權(quán)利要求
1.一種天然冰片的制備方法，依次包括以下步驟蒸餾一溶劑溶解吸收一冷凍結(jié)晶一離心分離一天然冰片粗品一精制，其中，所述溶劑溶解吸收是指將樟枝葉餾出的蒸氣帶出的揮發(fā)油溶解在溶劑中，使溶劑不斷稀釋，同時析出天然冰片。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種天然冰片的制備方法，其特征在于所述溶劑為濃度為40%-95%的乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種天然冰片的制備方法，其特征在于所述溶劑溶解吸收后，在溶劑濃度為20%以下時，離心獲取冰片后溶劑可另器進行回收，即可直接得到蒸出量90%以上的冰片。
全文摘要
天然冰片的制備方法，涉及中藥領域的制備方法。依次包括以下步驟蒸餾→溶劑溶解吸收→冷凍結(jié)晶→離心分離→天然冰片粗品→精制，其中，所述溶劑溶解吸收是指將樟枝葉餾出的蒸氣帶出的揮發(fā)油溶解在溶劑中，使溶劑不斷稀釋，同時析出天然冰片。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用溶劑溶解的方法使樟枝葉的揮發(fā)油餾出液直接溶解在溶劑中，避免了傳統(tǒng)方法餾出液在冷凝過程中冰片凝結(jié)在冷凝器而造成管道堵塞，省去了疏通、清洗冷凝器的麻煩，節(jié)省了工時，也減少了產(chǎn)品的損失。采用40-95%的乙醇為吸收溶解溶劑，提高了分離效果。
文檔編號C07C29/76GK102942452SQ20111041589
公開日2013年2月27日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者肖軍平, 羅尚文, 吳永忠, 李旭 申請人:江西普正制藥有限公司