專利名稱:胍基丙酸的化學合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及胍基丙酸的化學合成方法。
背景技術:
胍基丙酸是一種白色或類白色結晶粉末,主要用于有機合成方面原料,降低血壓原料藥主要中間體,以及可用于食品添加劑、化妝品用表面活性劑、飼料添加劑、營養(yǎng)強化劑、飲料添加劑等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的提供了一種胍基丙酸的化學合成方法,該方法更加適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明采用了以下技術方案胍基丙酸的化學合成方法,它包括以下步驟步驟一,在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液,室溫下攪拌溶解,得到堿性混合溶液;步驟二,向堿性混合溶液滴加單氰胺溶液,然后在一定溫度下攪拌回流一段時間,反應完畢后,減壓濃縮,蒸出溶劑,得到胍基丙酸粗品;步驟三,在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇,常溫下攪拌一段時間,然后進行抽濾、漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。所述步驟一中3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質(zhì)量比為1 3 0.02,室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下得到堿性混合溶液;所述步驟二中3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 1,在5°C以下緩慢滴加50%單氰胺溶液,滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流 2. 5小時;所述步驟四中胍基丙酸粗品和水和異丙醇質(zhì)量比為1 0.3 0.5,常溫下攪拌 30分鐘,用少量水和異丙醇混合液進行漂洗。本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明提供的胍基丙酸的化學合成方法,適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),同時有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展,節(jié)約成本,并且降低工業(yè)廢棄物對環(huán)境造成的污染。
具體實施例方式本發(fā)明提供了胍基丙酸的化學合成方法,其特征是它包括以下步驟步驟一,在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液,3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質(zhì)量比為1 3 0.02,室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下,得到堿性混合溶液;步驟二,在 5°C以下向堿性混合溶液緩慢滴加50%單氰胺溶液,3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 1, 滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流2. 5小時,反應完畢后,減壓濃縮,蒸出溶劑,得到胍基丙酸粗品;步驟三,在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇,胍基丙酸粗品和水和異丙醇質(zhì)量比為1 0.3 0.5,常溫下攪拌30分鐘,然后進行抽濾、用少量水和異丙醇混合液進行漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。實施例1、在300ml反應釜中投入150g異丙醇和50克3_氨基丙酸和IOglO %氫氧化鈉溶液,室溫下攪拌溶解,再冷卻至5°C以下。2、在反應釜中緩慢滴加50%單氰胺溶液48g,反應溫度控制在5°C以下,滴加完畢,升溫至75-80°C,攪拌回流2. 5個小時,反應完畢后,減壓濃縮,蒸出溶劑,得到胍基丙酸粗品70. 6g。 3、在300ml反應釜中,投入70. 6g胍基丙酸粗品和水21g和異丙醇35g,常溫攪拌 30分鐘,抽濾,用少量水和異丙醇混合液漂洗,濕品減壓烘干,得胍基丙酸成品63g克,含量大于99%。
權利要求
1.胍基丙酸的化學合成方法,其特征是它包括以下步驟步驟一,在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液,室溫下攪拌溶解, 得到堿性混合溶液;步驟二,向堿性混合溶液滴加單氰胺溶液,然后在一定溫度下攪拌回流一段時間,反應完畢后,減壓濃縮,蒸出溶劑,得到胍基丙酸粗品;步驟三,在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇,常溫下攪拌一段時間,然后進行抽濾、漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的胍基丙酸的化學合成方法,其特征是所述步驟一中3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質(zhì)量比為1 3 0.02,室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下得到堿性混合溶液。
3.根據(jù)權利要求1所述的胍基丙酸的化學合成方法,其特征是所述步驟二中3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 1,在5°c以下緩慢滴加50%單氰胺溶液,滴加完畢然后升溫至 75-801并攪拌回流2.5小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的胍基丙酸的化學合成方法,其特征是所述步驟四中胍基丙酸粗品和水和異丙醇質(zhì)量比為1 0.3 0.5,常溫下攪拌30分鐘,用少量水和異丙醇混合液進行漂洗。
全文摘要
本發(fā)明公開了胍基丙酸的化學合成方法,它包括以下步驟步驟一,在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液,室溫下攪拌溶解,得到堿性混合溶液;步驟二,向堿性混合溶液滴加單氰胺溶液,然后在一定溫度下攪拌回流一段時間,反應完畢后,減壓濃縮,蒸出溶劑,得到胍基丙酸粗品;步驟三,在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇,常溫下攪拌一段時間,然后進行抽濾、漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。本發(fā)明的提供的這種胍基丙酸的化學合成方法更加適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C279/14GK102329249SQ20111021082
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權日2011年7月22日
發(fā)明者周彬 申請人:周彬