專利名稱：一種角胡麻苷c的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種角胡麻苷C的制備方法，具體地說(shuō)，涉及一種采用高速逆流色譜 (High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)由馬先蒿中分離制備角胡麻苷 C 的方法。
背景技術(shù)：
角胡麻苷C (cistanoside C)是從馬先蒿屬植物中分離得到的一種苯丙素苷類化合物，分子式為C3tlH38O15,分子量638. 61，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種角胡麻苷C的制備方法，其特征在于采用高速逆流色譜法從馬先蒿原料中分離得到角胡麻苷C，包括以下步驟(1)提取液制備將馬先蒿原料粉碎放入容器中，加5-20倍生藥量的40-85%乙醇提取 1-3次，每次1-3小時(shí)，提取液過(guò)濾，濃縮；(2)大孔樹(shù)脂預(yù)分離濃縮液用弱極性或非極性大孔吸附樹(shù)脂吸附柱層析，用水洗脫， 至洗脫液無(wú)還原糖反應(yīng)，再用5-15倍生藥量的濃度為40-90%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得馬先蒿總提取物；(3)高速逆流色譜純化以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，將馬先蒿總提取物應(yīng)用高速逆流色譜法進(jìn)行純化，即得到高純度的角胡麻苷C，純度在95%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種角胡麻苷C的制備方法，其特征在于，步驟(2)弱極性或非極性大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)是D301、HPD100、AB-8、D101、NKA-9、HPD400。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種角胡麻苷C的制備方法，其特征在于，步驟(3)高速逆流色譜純化采用如下方法實(shí)現(xiàn)，即將乙酸乙酯、乙醇和水按比例配制構(gòu)成固定相和流動(dòng)相的溶劑體系，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，向色譜儀內(nèi)泵入固定相使其充滿整個(gè)螺旋管， 開(kāi)啟主機(jī)，使螺旋管高速運(yùn)轉(zhuǎn)，以2ml/min-5ml/min向色譜儀內(nèi)泵入流動(dòng)相，平衡建立后， 將步驟(2)所得的總提取物由進(jìn)樣閥注入體系中，根據(jù)檢測(cè)器譜圖收集流出液，獲得角胡麻苷C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種角胡麻苷C的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、乙醇和水的體積比為(10-20) (0.8-1.3): (10-20)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種角胡麻苷C的制備方法，其主要步驟是采用高速逆流色譜從馬先蒿原料中分離制備角胡麻苷C。配制固定相和流動(dòng)相的溶劑體系由乙酸乙酯、甲醇和水組成，且乙酸乙酯、甲醇和水體積比為(10-20):(0.8-1.3):(10-20)。本發(fā)明具有高效、快速、無(wú)不可逆吸附等優(yōu)點(diǎn)，且適用于各種規(guī)格的高速逆流色譜儀分離制備角胡麻苷C。
文檔編號(hào)C07H15/18GK102329348SQ20111021063
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司