專利名稱：3-四氫呋喃甲醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種重要的藥物中間體3-四氫呋喃甲醇的制備方法。
背景技術(shù)：
3-四氫呋喃甲醇是制備農(nóng)藥呋蟲胺和醫(yī)藥噴昔洛韋的重要中間體。相應(yīng)的應(yīng)用 Wakita 等 2003 年在《Pest Management Science》第 59 卷 P1016 - 1022 頁發(fā)表的文章 The discovery of dinotefuran: a novel neonicotinoid(卩夫蟲月安類化合物白勺發(fā)明，一類新穎的煙堿類殺蟲劑)和2004在《Journal of Pesticide Science》第四卷4 期 P348 - 355 頁發(fā)表的文章 Synthesis and Structure- Activity Relationships of DinotefuranDerivatives: Modification in the Nitroguanidine Part (合成及結(jié)構(gòu) 舌j"生研究呋蟲胺衍生物，修飾相應(yīng)二硝基胍部分)以及陳梅玲等于2005年在《藥物研究》第15 卷7期33-35頁發(fā)表的噴昔洛韋合成工藝研究等明確將其使用在相應(yīng)的藥物功能分子中。 尚有相應(yīng)的提及其合成(W02007091391和US20070254951 )。其重要中間體四氫呋喃三甲醇主要以丙二酸二乙酯和氯乙酸乙酯為原料，經(jīng)過取代、還原和縮合等三步反應(yīng)合成3-四氫呋喃甲醇。該路線具有步驟較長、無機鹽眾多、難于純化、中間體不易檢測等缺點，如何獲得更優(yōu)的合成路線一直是該化合物合成的重點和難
點ο

發(fā)明內(nèi)容
3-四氫呋喃甲醇作為農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體一直以來備受關(guān)注，其合成方法可見較少，而現(xiàn)有的方法純在著各種因素，對于大量生產(chǎn)都有著一定的制約因素。本發(fā)明為了解決其合成方法學上的難題，采用工業(yè)上常用的工藝進行相應(yīng)的合成研究，獲得了滿意的結(jié)果。本發(fā)明需要解決的問題是提供一種合成3-四氫呋喃甲醇的最優(yōu)合成方法，其目的化合物結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1. 一種3-四氫呋喃甲醇的合成方法，其特征在于首先以3-糠酸或3-糠醛為原料， 在溫和的條件下，用四氯化鋯或氯化鋅或單質(zhì)碘或磷鐺六氟磷酸鹽做催化劑，四氫呋喃或乙醇或甲醇做溶劑，用硼氫化鈉做還原劑，3-6 h即可將羧基或醛基完全轉(zhuǎn)化成羥甲基，再用間隙式高壓反應(yīng)釜加氫還原呋喃環(huán)，Pd/C催化，即可得到3-四氫呋喃甲醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種重要的藥物中間體3-四氫呋喃甲醇的制備方法，首先從3-呋喃甲醛或3-呋喃甲酸還原制備得到相應(yīng)的3-呋喃甲醇，再通過催化氫化法進一步深入還原得到3-四氫呋喃甲醇。該方法簡單，三廢少，收率高，為其合成的優(yōu)選方法。
文檔編號C07D307/12GK102241649SQ201110190818
公開日2011年11月16日 申請日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月8日
發(fā)明者李鑫源, 陳飛 申請人:陳飛