專利名稱：5-氯甲基水楊醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種5-氯甲基水楊醛的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，用作氧化反應(yīng)催化劑或烯烴聚合反應(yīng)催化劑等的小分子Salen型配合物及其高分子Mien型配合物，已經(jīng)引起了多方面重視。其中5-氯甲基水楊醛(5-chlorome thylsalicylicaldehyde, CMSA)是合成水溶性、油溶性和手性Salen型配合物的主要原料之一?，F(xiàn)有報道的5-氯甲基水楊醛合成方法均是水楊醛、甲醛水溶液或多聚甲醛在濃鹽酸中，低溫長時間反應(yīng)得到產(chǎn)品。本發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)無論采用甲醛水溶液或多聚甲醛為原料，反應(yīng)體系中是否通入氯化氫氣體，所得5-氯甲基水楊醛的產(chǎn)品有粘性，過濾困難、洗滌困難、干燥困難，收率都在70%附近。其主要原因是水楊醛氯甲基化反應(yīng)生成的5-氯甲基水楊醛是一種不溶于鹽酸溶液的固體粉末，與分散在濃鹽酸中的水楊醛液珠相互溶合粘結(jié)；并且隨5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物量的不斷增加，5-氯甲基水楊醛逐漸和原料水楊醛粘結(jié)成直徑大小不等的球形體，造成水楊醛不能全部參與氯甲基化反應(yīng)，所以現(xiàn)有報道的5-氯甲基水楊醛制備收率都不高，同時由于5-氯甲基水楊醛夾生，所以所得5-氯甲基水楊醛還有粘性，不易洗滌，不易烘干。為了解決這一問題，本發(fā)明人找到了水楊醛氯甲基化反應(yīng)中添加季銨鹽，可有效阻止5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物與原料水楊醛粘結(jié)結(jié)塊現(xiàn)象，大幅度提高了原料水楊醛的利用率和轉(zhuǎn)化率，也提高了 5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物收率，并且濾出的5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物粉末干爽，易于洗滌，易于干燥，使得5-氯甲基水楊醛產(chǎn)品的制備過程具有易操作性。

發(fā)明內(nèi)容
本領(lǐng)域的專業(yè)人員熟知甲醛或多聚甲醛在濃鹽酸中對水楊醛的氯甲基化反應(yīng)是制備5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物的主反應(yīng)，但是經(jīng)歷一系列其它反應(yīng)過程
權(quán)利要求
1.5-氯甲基水楊醛的制備方法，將水楊醛、甲醛、季銨鹽和濃鹽酸投入反應(yīng)釜中，控溫 5 35°C，連續(xù)攪拌反應(yīng)40 200小時，制得5-氯甲基水楊醛，其特征在于所述的季銨鹽具有通式(I)結(jié)構(gòu)
全文摘要
本發(fā)明涉及5-氯甲基水楊醛的制備方法。以水楊醛、甲醛和濃鹽酸為原料，季銨鹽為催化劑，通過水楊醛的氯甲基化反應(yīng)制備5-氯甲基水楊醛。使用季銨鹽可有效阻止5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物與水楊醛粘結(jié)結(jié)塊現(xiàn)象，大幅度提高了原料水楊醛的利用率和5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物的收率，并且濾出的5-氯甲基水楊醛產(chǎn)物粉末干爽，易于洗滌和干燥，使得5-氯甲基水楊醛的制備過程具有易操作性。
文檔編號C07C47/565GK102180779SQ201110063599
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者倪鏡濤, 張?zhí)锪? 王佳佳 申請人:淮海工學(xué)院