專利名稱：2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是2-苯并噻唑基乙基砜 (2-Benzothiazolylethyl sulfone)的合成方法。
背景技術(shù)：
2-苯并噻唑基乙基砜，其分子式為C9H9NO2S2，其結(jié)構(gòu)式如S_1所示，純品為白色針 狀晶體，熔點(diǎn)111. 0°c，溶于二氯甲烷、氯仿、四氯化碳，微溶于乙醇，不溶于水。該化合物是 Julia-Kocienski烯烴化反應(yīng)的重要中間體。
權(quán)利要求
1.2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，其特征在于以2-乙硫基苯并噻唑?yàn)樵?，以過 氧化脲為氧化劑，依次包括以下步驟將2-乙硫基苯并噻唑溶于反應(yīng)溶劑，滴加到過氧化 脲溶于反應(yīng)溶劑所得的溶液中，于室溫下攪拌4飛h ；所述過氧化脲與2-乙硫基苯并噻唑 的摩爾比為3. 5 5. 0 :1 ；在所得的反應(yīng)液中加入水和萃取溶劑，分液后，將所得的有機(jī)層先后用飽和碳酸鈉溶 液和飽和氯化鈉溶液洗滌，再用無水硫酸鎂干燥；過濾后，濾液減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去萃取溶 劑，得到產(chǎn)物2-苯并噻唑基乙基砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶 劑為甲酸或乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶 劑的總用量與2-乙硫基苯并噻唑的比為200(T4000 ml反應(yīng)溶劑/mol的2-乙硫基苯并 噻唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，其特征在于所述萃取溶 劑為乙醚、二氯甲烷或氯仿。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，其特征在于所述萃取溶 劑與2-乙硫基苯并噻唑的用量比為200(T4000 ml萃取溶劑/mol的2-乙硫基苯并噻唑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-苯并噻唑基乙基砜的制備方法，以2-乙硫基苯并噻唑?yàn)樵希赃^氧化脲為氧化劑，包括以下步驟將2-乙硫基苯并噻唑溶于反應(yīng)溶劑，滴加到過氧化脲溶于反應(yīng)溶劑所得的溶液中，于室溫下攪拌4~6h；過氧化脲與2-乙硫基苯并噻唑的摩爾比為3.5~5.01；在所得的反應(yīng)液中加入水和萃取溶劑，分液后，將所得的有機(jī)層依次經(jīng)洗滌、干燥、過濾，所得濾液減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去萃取溶劑，得到產(chǎn)物2-苯并噻唑基乙基砜。采用本發(fā)明方法制備2-苯并噻唑基乙基砜具有收率高、成本低、綠色安全的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D277/76GK102070563SQ201110023959
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者計(jì)立, 錢超, 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)