專利名稱:乙酰半胱氨酸化合物及其新方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種乙酰半胱氨酸化合物及其新方法,屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
乙酰半胱氨酸(Acetylcysteine)為還原型谷胱甘肽(GSH)的前體,屬體內(nèi)氧自由 基清除劑,化學(xué)式為N-乙酰基-3-巰基丙氨,分子式為C5H9NO3S,分子量163. 20,結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種如下所示結(jié)構(gòu)的乙酰半胱氨酸化合物,包括如下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(3)中的制備色譜處理如下進(jìn)行將 步驟( 得到的濾液通過制備色譜柱,其中制備色譜柱的流動相為體積比2 1的環(huán)己烷 和pH值3-4的酸溶液的混合溶液,固定相填料選自硅膠或氧化鋁,流速2. 5-4. 5ml/min,柱 溫 30-40°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟C3)進(jìn)行水解電滲析的情況下水解 電滲析裝置通過在陽極、陰極之間交替排列陰離子交換膜和陽離子交換膜形成酸室和堿室 而構(gòu)成,陽極與最靠近陽極的交換膜和陰極與最靠近陰極的交換膜形成的兩個空間都裝有 電解液,電解液為10%的硫酸,將步驟( 得到的濾液進(jìn)料到水解電滲析裝置的酸室中,堿 室添加純凈水,在12-36V電壓下水解電滲析8-12小時,然后收集酸室中的液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中電滲析在0-80°C,優(yōu)選20-50°C,最優(yōu)選在 20-30°C的溫度下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求3所述的方法,其中陰離子交換膜使用日本德山曹達(dá)公司提供的AHA陰 離子交換膜,陽離子交換膜使用日本德山曹達(dá)公司提供的CMB陽離子交換膜。
6.如權(quán)利要求3所述的方法,其中陰離子交換膜使用ASTOM株式會社生產(chǎn)的NE0SEPTA ACS陰離子交換膜,陽離子交換膜使用ASTOM株式會社生產(chǎn)的NE0SEPTACMX陽離子交換膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化 鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨水中的一種,優(yōu)選為氫氧化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(2)所述的溶劑選自乙腈、甲醇、乙醇、 異丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醚中的一種,優(yōu)選為三氯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的酸選自磷酸、鹽酸、苯甲酸、乙酸、枸 櫞酸、草酸中的一種,優(yōu)選為枸櫞酸。
全文摘要
本發(fā)明提供一種新方法的乙酰半胱氨酸化合物,屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法通過將乙酰半胱氨酸粗品與堿反應(yīng)得到乙酰半胱氨鹽固體,然后通過活性炭純化,再通過水解電滲析或者制備色譜柱進(jìn)行處理,最后減壓干燥,得到高純度的乙酰半胱氨酸成品。本發(fā)明提供的乙酰半胱氨酸化合物的精制方法,通過酸堿反應(yīng)、活性炭吸附和色譜柱吸附分離純化,大大提高了乙酰半胱氨酸的純度和含量,提高了制劑的產(chǎn)品質(zhì)量,減少了毒副作用,保證了臨床用藥的安全。
文檔編號C07C319/28GK102030693SQ20101056885
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月2日
發(fā)明者王明 申請人:王明