專利名稱：一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法。屬油脂化學工業(yè)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二聚酸是一種具有特殊物理化學牲質(zhì)，工業(yè)用途十分廣泛的有機合成中間體， 在機械，、汽車、電子、電機、航空航天、土木建筑、印刷、日化、紡織、船舶、涂 料、化工等很多行業(yè)中都有應(yīng)用。我國二聚酸生產(chǎn)目前主要作為合成二聚酸酰胺樹脂的 原料，其中非反應(yīng)型固體二聚酸酰胺樹脂，作為油墨生產(chǎn)原料占絕大部分，部分用作制 鞋，電子工業(yè)，汽車工業(yè)的熱熔膠。反應(yīng)型液體二聚酸酰胺樹脂，用作環(huán)氧樹脂固化 齊U，賦于其固化物優(yōu)良性能。特別是船舶、汽車、集裝箱的重防腐涂料領(lǐng)域的應(yīng)用。不 僅要求二聚酸有較淺的色澤，還對無機微量元素有苛刻的要求。像船舶重防腐應(yīng)用的二 聚酸中微量鐵要小于lPPm，微量磷要小于3PPm。二聚酸生產(chǎn)近幾年來發(fā)展較快，產(chǎn)量與質(zhì)量逐年提高，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大。但 高品質(zhì)低無機微量元素的二聚酸國內(nèi)尚屬空白，為此我們發(fā)明了低成本、操作容易、產(chǎn) 品得率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是原釜式間隙水洗周期長，二聚酸氧化加深色澤，無機微 量元素洗脫率差的問題。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，該方法包 括以下步驟1、二聚酸變頻齒輪泵穩(wěn)流輸送。1.1輸送頻率控制，一般控制在1 60赫茲，優(yōu)先控制在5 50赫茲，尤其是 10 30赫茲；1.2齒輪泵輸送流量控制，一般控制在0.1 10噸/h，優(yōu)先控制在1 6噸/h， 尤其是2 4噸/h ；1.3 二聚酸輸送溫度控制，一般控制在60 IOCTC，優(yōu)先控制在75 95°C，尤 其是85 90°C。2、工藝蒸餾水定量配比穩(wěn)流輸送。2.1 二聚酸與工藝蒸餾水的重量配比控制。一般控制在1 0.05 0.5，優(yōu)先控 制在1 0.1 0.3，尤其是1 0.15 0.25;2.2工藝蒸餾水溫度控制。一般控制在70 100°C，優(yōu)先控制在80 95°C，尤 其是90 93°C。3、二聚酸與工藝水靜態(tài)混合。二聚酸與工藝在靜態(tài)混合器中充分混合，流體接 觸混合控制，一般控制在0.1 100億次，優(yōu)先控制在5 50億次，尤其是10 20億次。4、蝶式離心機分離。分離壓力控制，一般 控制在0.5 4kg/cm2，優(yōu)先控制在1 2.5kg/cm2，尤其是 1.5 2.0kg/cm2。5、刮板薄膜真空脫水脫低沸。5.1真空度控制。一般控制在700 760mmHg，優(yōu)先控制在720 750mmHg， 尤其是735 745mmHg ；5.2脫水二聚酸出口溫度控制。一般控制在150 210°C，優(yōu)先控制在160 200 °C,尤其是 170 190 0C ；5.3刮板薄膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)面積控制，一般控制在1 80m2，優(yōu)先控制在 8-50m2，尤其是 10-—30m2。6、短程分子蒸餾脫單酸。6.1短程分子蒸餾器的蒸發(fā)面積控。一般控制在1 50m2，優(yōu)先控制在4 30m2，尤其是8 20m2 ；6.2真空度控制。一般控制在1 lOOPa，優(yōu)先控制在10 50Pa，尤其是5 IOPa ；6.3夾套導熱油溫度控制。一般控制在180 260°C，優(yōu)先控制在210 240°C， 尤其是190 200°C ；6.4循環(huán)冷卻水溫度控制。一般控制在30 70°C，優(yōu)先控制在40 65°C，尤 其是50 60°C ；6.5 二聚酸出口溫度控制。一般控制在50 100°C，優(yōu)先控制在55 75°C，尤 其是60 65°C。7、淺色澤、低鐵磷二聚酸的質(zhì)量控制。7.1色澤控制，。一般控制在5 7號(加德納法)，優(yōu)先控制在5.5 6.5號， 尤其是5.8 6.2號；7.2微量鐵控制。一般控制在0.1 3PPm，優(yōu)先控制在0.5 2PPm，尤其是 0.7 l.OPPm ；7.3微量磷控制。一般控制在0.1 lOPPm，優(yōu)先控制在0.5 7PPm，尤其是 0.7 2PPm。8、連續(xù)水洗工藝控制。8.1連續(xù)水洗工藝一般控制在單次靜態(tài)混合洗滌離心分離，優(yōu)先控制在兩次并流 靜態(tài)混合洗滌離心分離，尤其是兩次逆流靜態(tài)混合洗滌離心分離；8.2連續(xù)水洗單次靜態(tài)混合洗滌工藝蒸餾水量一般控制在8 30 %，優(yōu)先控制在 10 28%，尤其是20 25%;8.3連續(xù)水洗兩次并流靜態(tài)混合洗滌工藝蒸餾水量一般控制在16 50%，優(yōu)先 控制在25 40%，尤其是30 35%;8.4連續(xù)水洗兩次逆流靜態(tài)混合洗滌工藝 蒸餾水量一般控制在8 30 %，優(yōu)先控 制在10 25%，尤其是15 20%。適用于本發(fā)明的二聚酸是妥爾油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽 油二聚酸、葵花籽油二聚酸、菜籽油二聚酸。
具體實施例方式90°C左右的過濾二聚酸由10 60Hz的變頻穩(wěn)流齒輪泵，通過保溫管道送往靜 態(tài)混合器，流量 控制在2000kg/h，二聚酸和第一級蝶式離心機重相蒸餾水或新鮮工藝蒸 餾水在第一級靜態(tài)混合器中充分接觸混合，混合次數(shù)10.7億次以上，混合料進入第一級 蝶式離心機進行輕重相分離，分離壓力控制在2.0kg/cm2左右，分離重相水作為第一級洗 滌工藝蒸餾水，分離的輕相進入第二級靜態(tài)混合器，同時95°C工藝蒸餾水由不銹鋼離心 泵，通過保溫管道也送往第二級靜態(tài)混合器，控制玻璃轉(zhuǎn)子流量計的流量為400kg/h(沒 有第一級回用水時，二級靜態(tài)混合器都用工藝蒸餾水)。一次洗滌二聚酸和工藝蒸餾水在 第二級靜態(tài)混合器中充分接觸混合，混合次數(shù)同樣10.7億次以上，混合料進入第二級蝶 式離心機進行輕重相分離，分離壓力控制在2.0kg/cm2左右，重相洗滌廢水排入污水處理 系統(tǒng)，洗滌二聚酸由變頻穩(wěn)流馬格泵，控制流量2000kg/h進入12m2刮板薄膜蒸發(fā)器，在 真空度745mmHg，夾套溫度190°C，進行脫水，脫低沸與預熱。175°C預熱二聚酸由變頻 穩(wěn)流馬格泵，控制流量2000kg/h送入12m2短程分子蒸餾，控制真空度5Pa，循環(huán)導熱油 溫度190°C，循環(huán)冷卻水溫度60°C，進行分子蒸餾，輕相單酸由變頻分子蒸餾泵送入單 酸貯罐，重相高品質(zhì)，色淺、低鐵、低磷二聚酸由變頻分子蒸餾泵送入列管換熱器冷卻 到65°C以下，送入產(chǎn)品中轉(zhuǎn)罐，取樣檢驗合格后，入庫。色淺、低鐵、低磷二聚酸檢測數(shù)據(jù)批號 色澤(加德納)微量磷PPm 微量鐵PPm20101008 6.21.500.8020101010 6.01.300.8620101012 5.91.000.8520101015 6.0 1.20 0.9020101018 6.0 1.25 0.8320101020 6.11.230.8220101021 6.01.250.8120101022 5.91.200.8權(quán)利要求
1.一種色淺，低鐵，低磷二聚酸的制備方法。該方法包括以下步驟 1.1 二聚酸變頻齒輪泵穩(wěn)流輸送；1.2工藝蒸餾水定量配比穩(wěn)流輸送；1.3 二聚酸與工藝水靜態(tài)混合；1.4蝶式離心機分離；1.5刮板薄膜真空脫水脫低沸；1.6短程分子蒸餾脫單酸；1.7淺色澤，低鐵磷二聚酸的質(zhì)量控制；1.8連續(xù)水洗工藝控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 1中所述的二聚酸變頻齒輪泵穩(wěn)流輸送。2.1輸送頻率控制。一般控制在1 60赫茲，優(yōu)先控制在5 50赫茲，尤其是10 30赫茲；2.2齒輪泵輸送流量控制，一般控制在0.1 10噸/h，優(yōu)先控制在1 6噸/h，尤其 是2 4噸/h ；2.3 二聚酸輸送溫度控制，一般控制在60 IOCTC，優(yōu)先控制在75 95°C，尤其是 85 90 。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 2中所述的工藝蒸餾水定量配比穩(wěn)流輸送。3.1 二聚酸與工藝蒸餾水的重量配比控制，一般控制在1 0.05 0.5，優(yōu)先控制在 1 0.1 0.3，尤其是 1 0.15 0.25;3.2工藝蒸餾水溫度控制，一般控制在70 IOCTC，優(yōu)先控制在80 95°C，尤其是 90 93 。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 3中所述的二聚酸與工藝水靜態(tài)混合，二聚酸與工藝在靜態(tài)混合器中充分混合，流體接觸 混合控制，一般控制在0.1 100億次，優(yōu)先控制在5 50億次，尤其是10 20億次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 4中所述的蝶式離心機分離，分離壓力控制，一般控制在0.5 4kg/cm2，優(yōu)先控制在1 2.5kg/cm2,尤其是 1.5 2.0kg/cm2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 5中所述的刮板薄膜真空脫水脫低沸。6.1真空度控制，一般控制在700 760mmHg，優(yōu)先控制在720 750mmHg，尤其 是 735 745mmHg ；6.2脫水二聚酸出口溫度控制，一般控制在150 210°C，優(yōu)先控制在160 200°C， 尤其是170 190 0C ；6.3刮板薄膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)面積控制，一般控制在1 80m2，優(yōu)先控制在8 50m2， 尤其是10 30m2 ；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺，低鐵，低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 6中所述的短程分子蒸餾脫單酸。.7.1短程分子蒸餾器的蒸發(fā)面積控，一般控制在1 50m2，優(yōu)先控制在4 30m2，尤 其是8 20m2 ；.7.2真空度控制，一般控制在1 lOOPa，優(yōu)先控制在10 50Pa，尤其是5 IOPa ；.7.3夾套導熱油溫度控制，一般控制在180 260°C，優(yōu)先控制在210 240°C，尤其 是 190 200 °C ；.7.4循環(huán)冷卻水溫度控制，一般控制在30 70°C，優(yōu)先控制在40 65°C，尤其是 50 60 ；.7.5 二聚酸出口溫度控制。一般控制在50 100°C，優(yōu)先控制在55 75°C，尤其是 60 65 。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 7中所述的淺色澤、低鐵、低磷二聚酸的質(zhì)量控制。.8.1色澤控制(加德納)，一般控制在5 7號，優(yōu)先控制在5.5 6.5號，尤其是 5.8 6.2 號；.8.2微量鐵控制，一般控制在0.1 3PPm，優(yōu)先控制在0.5 2PPm，尤其是0.7 l.OPPm ；.8.3微量磷控制，一般控制在0.1 lOPPm，優(yōu)先控制在0.5 7PPm，尤其是0.7 2PPm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法，其特征在于步驟 8中所述的連續(xù)水洗工藝控制。.9.1連續(xù)水洗工藝一般控制在單次靜態(tài)混合洗滌離心分離，優(yōu)先控制在兩次并流靜態(tài) 混合洗滌離心分離，尤其是兩次逆流靜態(tài)混合洗滌離心分離；.9.2連續(xù)水洗單次靜態(tài)混合洗滌工藝蒸餾水量一般控制在8 30 %，優(yōu)先控制在10 28%,尤其是20 25% ；.9.3連續(xù)水洗兩次并流靜態(tài)混合洗滌工藝蒸餾水量一般控制在16 50%，優(yōu)先控制 在25 40%，尤其是30 35%;.9.4連續(xù)水洗兩次逆流靜態(tài)混合洗滌工藝蒸餾水量一般控制在8 30 %，優(yōu)先控制在 10 25%，尤其是15 20%。
全文摘要
本發(fā)明是對酸化過濾二聚酸進行連續(xù)水洗，連續(xù)脫水脫氣，連續(xù)分子蒸餾，從而避免氧化加深色澤，脫除無機雜質(zhì)的一種色淺，低鐵，低磷二聚酸的制備方法。該方法包括以下步驟1、二聚酸變頻齒輪泵穩(wěn)流輸送；2、工藝蒸餾水定量配比穩(wěn)流輸送；3、二聚酸與工藝水靜態(tài)混合；4、蝶式離心機分離；5、真空脫水脫低沸；6、短程分子蒸餾脫單酸；7、淺色澤，低鐵磷二聚酸的質(zhì)量控制；8、連續(xù)水洗工藝控制。本發(fā)明是色淺、低鐵、低磷二聚酸的制備方法的新途徑。該發(fā)明具有工藝操作容易、產(chǎn)品得率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、操作費用低的特點。
文檔編號C07C51/44GK102010322SQ201010542679
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月15日
發(fā)明者馮躍, 徐青云, 殷小平, 鐘民強 申請人:江蘇永林油脂化工有限公司