專利名稱：一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物提取方法，特別是涉及一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的 方法。
背景技術：
非洲馬鈴果(haca/^a africana Stapf )為夾竹桃科喬木植物，又叫非洲伏康 樹，其樹皮為淺灰棕色，分枝具皮孔，葉柄短或無；葉片呈倒卵狀長圓形或倒卵狀橢圓形，先 端鈍或銳尖，背面的兩面無毛或短柔毛。非洲馬鈴果主要分布于非洲，在中國的華南植物 園、海南熱帶經(jīng)濟植物園和西雙版納熱帶植物園已經(jīng)引種馴化成功。非洲馬鈴果中含有生物堿、黃酮、蒽醌、強心苷、皂素、淀粉、單寧等物質，具有抗菌 活性具有抗氧化和抗炎、抗?jié)?、致幻、降壓、抗腫瘤、降血糖、利尿等作用。非洲馬鈴果中生物堿成分主要有伊波加因堿(ibogaine )、柳葉水甘草 堿(tabersonine)、伏康京堿(voacangine)等，具有較高的藥用價值。伏康京堿 (voacangine)，分子式為C 22 H 28 N 2 O 3，為棱柱狀針晶，升華溫度為135°C /0. OlmmHg，溶 于丙酮、氯仿，略溶于甲醇、乙醇。伏康京堿作為非洲馬鈴果中的生物堿成分，具有興奮中樞 神經(jīng)、鎮(zhèn)痛、降溫、局部麻醉等多種作用。目前，對非洲馬鈴果中的活性成分的研究主要側重于生物堿中的伊波加因堿 (ibogaine)和柳葉水甘草堿(tabersonine)，當前還未見到有從非洲馬鈴果中提取伏康京 堿(voacangine)方法的專門研究報道，也未見有對其化學合成的研究報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法。為達到上述目的，本發(fā)明提出的技術方案為一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿 的方法，包括如下步驟
1)預處理將非洲馬鈴果粉碎后，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，通過正己烷溶劑提取，合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用HCl溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用體積比為15%氨水調節(jié)PH至6.5-7. 5，再采用氯仿萃取酸水 液，合并氯仿層，減壓蒸干，得固體粉末；
5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分數(shù)為15%的氨水調PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應時止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶解，冷卻析 晶，得伏康京堿成品，其純度大于95%。步驟1)所述的非洲馬鈴果粉末過20目篩后，提取效果較佳。
步驟2)中所述的超聲波提取，超聲波功率為250W，提取時間為30min，提取次數(shù)為 3次，每次使用正己烷體積為非洲馬鈴果粉末6倍，4倍，4倍。步驟3)中所述的HCl溶液酸化萃取，采用的HCl溶液濃度為體積比為1. 2%的鹽
酸溶液。步驟4)中所述的氯仿萃取采用的氯仿體積為酸水液體積的0. 5倍。步驟5)中所述的無水乙醇溶解，所用的無水乙醇體積為固體體積的2倍。步驟6)中所述純水為伏康京堿的硫酸鹽的4倍體積，所述的生物堿反應，采用的 顯色劑為碘化泌鉀。此外，如需要獲得純度更高的伏康京堿，可將步驟6)中所獲得的伏康京堿成品采 用熱甲醇溶解，冷卻重結晶進一步提高伏康京堿的純度。綜上所述，本發(fā)明采用超聲波提取，酸水溶液萃取后，再將酸水液通過調節(jié)PH至 6. 5-7. 5、氯仿萃取、結晶、重結晶等步驟，有效的去除了提取液中的雜質，并且具有有效成 分伏康京堿損失少、提取率高、純度大等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1
1)預處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，過20目篩，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時間為30分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為三次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的6倍、4倍、4倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調節(jié)PH至6.5，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減壓 蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶液 調節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結晶伏康京堿的硫酸鹽加4倍體積的純水溶解，使用體積分數(shù)為15%的氨水調PH 至8-9，采用氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應時止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇 溶解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于96%。實施例2
1)預處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時間為60分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為一次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的15倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調節(jié)PH至7.5，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶液 調節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分數(shù)為15%的氨水調PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無碘化泌鉀生物堿反應時止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶 解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于94% ；
7)重結晶將伏康京堿出品，再次用熱甲醇溶解，冷卻重結晶，得伏康京堿精品，其純 度大于97%。 實施例3
1)預處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，過20目篩，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時間為30分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為三次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的6倍、4倍、4倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調節(jié)PH至7.0，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結晶伏康京堿的硫酸鹽加4倍體積的純水溶解，使用體積分數(shù)為15%的氨水調PH 至8-9，采用氯仿多次萃取，直至氯仿層無碘化泌鉀生物堿反應時止，氯仿層減壓蒸干后采 用熱甲醇溶解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于95% ；
7)重結晶將伏康京堿出品，再次用熱甲醇溶解，冷卻重結晶，得伏康京堿精品，其純 度大于98%。
權利要求
1.一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，包括如下步驟1)預處理將非洲馬鈴果粉碎后，備用；2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，通過正己烷溶劑提取，合并提取液；3)酸水萃取提取液采用HCl溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；4)氯仿萃取酸水液采用體積比為15%氨水調節(jié)PH至6.5-7. 5，再采用氯仿萃取酸水 液，合并氯仿層，減壓蒸干，得固體粉末；5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結晶得伏康京堿的硫酸鹽；6)結晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分數(shù)為15%的氨水調PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應時止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶解，冷卻析 晶，得伏康京堿成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于還包 括將步驟5)中所得的伏康京堿成品采用熱甲醇溶解，冷卻析晶，重結晶得伏康京堿精品的 重結晶步驟。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟1)所述的非洲馬鈴果粉末過20目篩。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟2)中所述的超聲波提取，超聲波功率為250W，提取時間為30min。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 提取次數(shù)為3次，使用正己烷體積為分別為6倍、4倍、4倍。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟3)中所述HCl溶液濃度為體積比為1. 2%的鹽酸溶液。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟4)中所述的氯仿萃取采用的氯仿體積為酸水液體積的0. 5倍。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的一種非洲從馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于， 步驟5)中所述的無水乙醇溶解，所用的無水乙醇體積為固體體積的2倍。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟6)所述的純水體積為伏康京堿的硫酸鹽體積4倍。
10.根據(jù)權利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟6)中所述生物堿反應，所采用的顯色劑為碘化泌鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，主要包括超聲波提取、酸水萃取、氯仿萃取、結晶、重結晶等步驟。采用本發(fā)明方法提取伏康京堿，具有工藝簡單、提取時間短、提取率高等優(yōu)點，并且得到的伏康京堿純度高，可用于醫(yī)藥領域。
文檔編號C07D471/22GK102002042SQ201010541738
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月12日 優(yōu)先權日2010年11月12日
發(fā)明者林志華, 甘全明, 蔣荔馨, 鄭志忠, 陳義 申請人:英杰華納(廈門)生物工程有限公司