專利名稱：一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，屬于生物化學技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
磷酸乙醇胺按結(jié)構(gòu)分為磷酸一乙醇胺(CAS:1071-23_4)、磷酸二乙醇胺(CAS 6094-81-1)和磷酸三乙醇胺(CAS :29901-63-1)。其中磷酸一乙醇胺又稱2-氨基乙醇二氫
磷酸酯、2-氨基乙醇磷酸酯、乙醇胺磷酸酯、o-磷酸乙醇胺、磷酸，2-氨基乙酯、磷酸氨基乙 醇、磷酸膽胺、2-氨乙基二氫磷酸酯、膽胺磷酸、2-羥乙胺磷酸等。磷酸乙醇胺類化合物廣泛應用在生物技術(shù)、醫(yī)藥等領域，還可以作為飼料添加劑、 特殊潤滑劑等。已公開的有關磷酸乙醇胺類化合物的合成方法及工藝主要是以磷酸和乙 醇胺為原料，首先將二者用溶劑分別配制成一定濃度的溶液，二者混合在溶劑中反應后，過 濾得到乙醇胺磷酸鹽，最后再在有機溶劑中高溫脫水得到磷酸乙醇胺；或者在芳烴(如苯、 甲苯、二甲苯等)、二環(huán)烴、鹵代烴和高沸點的醚和酮等有機溶劑中磷酸和乙醇胺反應，然后 經(jīng)共沸、高溫除水、精制等過程得到磷酸乙醇胺，如US 2，730，542 ；Tetrahedron Letters, (24), 1913-1916,1975 ；PL 196501，其反應過程如式(1)所示。由此造成以上方法存在原料 單一、工藝復雜、步驟多、周期長、產(chǎn)率低(44% 80% )、副產(chǎn)物多、純度低、成本高、三廢嚴 重等問題。
溶劑
H3PO4 + X H2N-CH2-CH2-OH ~ H3PO4 . x H2N-CH2-CH2-OH I
R1
I
o-XH20H2 H2|純化式⑴
- H2N——c——C——O——P——o——R2 -
高溫脫水
o
x= 1, R>| = R2 =H; X = 2, R! = H, R2 = H2N-CH2-CH2； X = 3, R-j = Rg = H2N-CH2"OH2在制備磷酸乙醇胺的兩步反應中均需要大量的溶劑第一步反應中，乙醇胺磷酸 鹽在有機溶劑沉淀出來的同時，反應體系中的無機離子如鉛等重金屬也隨沉淀一起析出， 造成雜質(zhì)的富積，這些雜質(zhì)隨之進入后繼反應，而且在第二步反應中無法直接除去，使產(chǎn)物 品質(zhì)下降，為提高品質(zhì)則需要采用活性炭等進行進一步的純化處理，增加了成本和三廢量， 同時降低了產(chǎn)率；第二步反應用到的有機溶劑中的雜質(zhì)同樣富積在終產(chǎn)物中，使產(chǎn)品品質(zhì) 進一步下降。此外，由于生產(chǎn)中使用了大量的有機溶劑，造成生產(chǎn)環(huán)境差，三廢多，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提出一種制備磷酸乙醇胺化合物的方 法，該方法收率高、原料來源廣、生產(chǎn)成本低、無三廢、工藝簡單安全合理、生產(chǎn)周期短，所制備的產(chǎn)物純度高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結(jié)構(gòu)式如 式(2)所示
權(quán)利要求
一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結(jié)構(gòu)式如式(2)所示其中，R1為H或H2N CH2 CH2，R2為H或H2N CH2 CH2，x為0、1、2或3；其特征在于該方法的具體步驟為1)在一定反應溫度下將乙醇胺或乙醇胺溶液加入到反應物中，得到反應混合物；2)然后將反應混合物經(jīng)過直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；步驟1)中反應物為五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一種。FSA00000323352900011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟1)中 先將反應物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反應物與一定量的水的 質(zhì)量比為1 1 100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的溶劑為水或高沸點溶劑；磷酸溶液的濃度為 85% ；三氯氧磷溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1 4之間的鹵代烴、高沸點醚、高沸 點酮或碳原子在1 7之間的酯中的一種或其混合物；三氯氧磷溶液的濃度為 99%;乙醇胺溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1 4之間的鹵代烴、高沸點醚、高沸點 酮、碳原子在1 7之間的酯或碳原子在1 7之間的醇中的一種或其混合物；乙醇胺溶液 的濃度為 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的高沸點溶劑優(yōu)選為酮，三氯氧磷溶液中的芳烴溶劑優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯中的一種； 乙醇胺溶液中的芳烴溶劑優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應物為 五氧化二磷時，加入的五氧化二磷與乙醇胺的摩爾比為1 2.0 6.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應物為 磷酸溶液時，加入的磷酸與乙醇胺的摩爾比為1 1.0 3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應物為 三氯氧磷或三氯氧磷溶液時，加入的三氯氧磷與乙醇胺的摩爾比為1 1.0 3.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟1)中 一定反應溫度為-20 100°C，加入的時間為5min到72h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟2)中 程序升溫范圍為-20 250°C，升溫時間為0. 5 72h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟2) 中真空干燥的真空度為0 101. 18*105KPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，屬于生物化學技術(shù)領域。在一定反應溫度下將乙醇胺或乙醇胺溶液加入到五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一種中，得到反應混合物；然后將反應混合物經(jīng)過直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；可以先將反應物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反應物與一定量的水的質(zhì)量比為1∶1～100。本發(fā)明通過用水做溶劑，該方法收率高、原料來源廣、生產(chǎn)成本低、無三廢、工藝簡單安全合理、生產(chǎn)周期短，所制備的產(chǎn)物純度高。
文檔編號C07F9/09GK101974029SQ20101052393
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者常景玲, 李玉川, 胡海燕 申請人:河南科技學院