專利名稱：制備芳香族異氰酸酯的方法
制備芳香族異氰酸酯的方法本發(fā)明涉及一種通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中、如果合適在至少一種惰性介質(zhì)存 在下反應(yīng)制備異氰酸酯的方法，其中首先在混合室中混合所述胺與光氣得到一種反應(yīng)混合 物，并將反應(yīng)混合物進(jìn)料至反應(yīng)器。通過一個(gè)與混合室同軸布置的口添加胺，并通過與混合 室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣。沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方向， 至少一個(gè)平面布置在添加胺的口的上游，且至少一個(gè)平面布置在其下游。異氰酸酯可通過光氣化相應(yīng)胺——基本上通過液相或氣相光氣化——來制備。液 相光氣化的特征是反應(yīng)可在比氣相光氣化低的溫度下進(jìn)行，并且不需要蒸發(fā)反應(yīng)物。在液相光氣化中，將含胺反應(yīng)物物流進(jìn)料至液相中。使其與含光氣反應(yīng)物物流混 合。光氣可溶于惰性溶劑中。然后，將含光氣反應(yīng)物物流噴入混合室，在其中使其與含胺反 應(yīng)物物流混合。胺與光氣反應(yīng)，釋放出HC1，得到相應(yīng)異氰酸酯。有必要使胺與光氣快速混合，因?yàn)樵诠鈿鉂舛冗^低的情況下，形成的異氰酸酯會(huì) 與過量的胺反應(yīng)，得到脲或其他不想要的高粘度固體副產(chǎn)物。為此，要求快速混合并且在反 應(yīng)室中的停留時(shí)間較短。例如，DD-A 300 168中描述了一種裝置，其中首先使胺與光氣在混合室中混合得 到一種反應(yīng)混合物，然后將所述反應(yīng)混合物進(jìn)料至反應(yīng)器中，通過一個(gè)與混合室同軸布置 的口添加胺，并通過與混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中反應(yīng)制備異氰酸酯 的方法，其中與現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法相比，可實(shí)現(xiàn)更低水平的副成分形成。所述目的通過一種如下的方法實(shí)現(xiàn)，其通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中、如果合適 在至少一種惰性介質(zhì)存在下反應(yīng)制備異氰酸酯，其中首先在混合室中混合胺與光氣得到一 種反應(yīng)混合物，并將反應(yīng)混合物進(jìn)料至反應(yīng)器。通過一個(gè)與混合室同軸布置的口添加胺，并 通過與混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣。沿反應(yīng)混合物的主 流動(dòng)方向，至少一個(gè)平面布置在添加胺的口的上游，且至少一個(gè)平面布置在其下游。根據(jù)本 發(fā)明，反應(yīng)混合物在混合室中的平均停留時(shí)間不超過18. 5ms。反應(yīng)混合物在混合室中不超過18. 5ms的較短停留時(shí)間使得與現(xiàn)有技術(shù)中的已知 方法相比，形成副成分的水平降低。由下式計(jì)算在混合室中的平均停留時(shí)間ts=v/v*在該式中，ts指停留時(shí)間，V指混合室的體積，V*指反應(yīng)物物流的總體積流量。混 合室的體積為一直到收縮部分末端的體積，即一直到沿著混合室下游的具有恒定橫截面的 區(qū)域的入口的體積。伸入混合室的中心噴嘴的體積不是混合室體積的一部分。用于制備異氰酸酯的胺有，例如單胺、二胺、三胺或更高官能度的胺。但優(yōu)選使用 單胺或二胺。根據(jù)使用的胺形成相應(yīng)單異氰酸酯、二異氰酸酯、三異氰酸酯或更高官能度的 異氰酸酯。優(yōu)選通過本發(fā)明方法制備單異氰酸酯或二異氰酸酯。所述胺和異氰酸酯可為脂族、脂環(huán)族或芳香族的。脂環(huán)族異氰酸酯為包含至少一個(gè)脂環(huán)族環(huán)體系的那些。脂族異氰酸酯為僅含有與直鏈或支鏈鍵合的異氰酸酯基團(tuán)的那些。芳香族異氰酸酯為含有至少一個(gè)與至少一個(gè)芳環(huán)體系鍵合的異氰酸酯基團(tuán)的那 些。在本申請范圍內(nèi)，脂(環(huán))族異氰酸酯為脂環(huán)族和/或脂族異氰酸酯的簡寫形式。芳香族二異氰酸酯的實(shí)例有單體二苯基甲烷2，4’ - 二異氰酸酯或二苯基甲烷4， 4’ - 二異氰酸酯(MDI)及其更高級低聚物(PMDI)或它們的混合物，甲苯2，4_ 二異氰酸酯 和/或甲苯2，6_ 二異氰酸酯(TDI)和萘1，5_ 二異氰酸酯或萘1，8_ 二異氰酸酯(NDI)。優(yōu)選的脂(環(huán))族二異氰酸酯為含有4至20個(gè)碳原子的那些。常規(guī)脂族二異氰酸酯的實(shí)例有1，4_ 二異氰酸四亞甲酯、1，6_己二異氰酸酯(1， 6- 二異氰?；和?、1，8- 二異氰酸亞辛酯、1，10- 二異氰酸亞癸酯、1，12- 二異氰酸亞十二 烷基酯、1，14-二異氰酸亞十四烷基酯、賴氨酸二異氰酸酯衍生物、四甲代苯二甲撐二異氰 酸酯(TMXDI)、三甲基己烷二異氰酸酯或四甲基己烷二異氰酸酯，以及3 (或4)，8 (或9) - 二 (異氰酸甲酯基)三環(huán)[5. 2. 1.02·6]癸烷異構(gòu)體混合物；和脂環(huán)族二異氰酸酯，如1，4_ 二 異氰?；h(huán)己烷、1，3- 二異氰?；h(huán)己烷或1，2- 二異氰?；h(huán)己烷、4，4’ - 二(異氰酰基 環(huán)己基)甲烷或2，4，-二(異氰?；h(huán)己基)甲烷、1-異氰?；?3，3，5-三甲基-5-(異 氰酸甲酯基)環(huán)己烷(異佛爾酮二異氰酸酯)、1，3_ 二(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷或1，4_ 二 (異氰酸甲酯基)環(huán)己烷、2，4- 二異氰?；?1-甲基環(huán)己烷或2，6- 二異氰酰基-1-甲基環(huán) 己焼。特別優(yōu)選MDI/PMDI異構(gòu)體和低聚物混合物，以及TDI異構(gòu)體混合物。單異氰酸酯也可使用脂族、脂環(huán)族或芳香族胺制備。一種優(yōu)選的芳香族胺特別是 苯胺?？稍诩尤牖旌鲜仪皩⒐鈿馊苡诙栊匀軇┲?。光氣溶于其中的合適惰性溶劑有，例 如氯代芳烴，例如一氯苯或二氯苯，或甲苯。光氣與惰性溶劑的比例優(yōu)選在1 0至1 2 范圍內(nèi)，尤其是在1 0至1 1范圍內(nèi)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，每種情況下通過與混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè) 平面中的至少兩個(gè)進(jìn)料口添加光氣。添加光氣的進(jìn)料口優(yōu)選布置為使進(jìn)料口的主方向在混 合室的軸線上相交。由于進(jìn)料口布置為主方向在混合室的軸線上相交，因此通過進(jìn)料口添 加的光氣射流與通過與混合室同軸布置的口添加的胺直接相遇。這實(shí)現(xiàn)了光氣和胺的快速 混合。特別地，離開進(jìn)料口的光氣射流也在混合室的軸線上相交。這使光氣在胺的流動(dòng)方 向上均勻分布。還優(yōu)選第一個(gè)平面的進(jìn)料口相對于第二個(gè)平面的進(jìn)料口圍繞混合室的軸線旋轉(zhuǎn) 布置。特別優(yōu)選在每個(gè)平面有兩個(gè)進(jìn)料口的情況下，進(jìn)料口旋轉(zhuǎn)90度布置?；旌习放c光氣的混合室的長度與直徑的比例(L/D比)在1至2范圍內(nèi)，尤其是在 1至1.5范圍內(nèi)。與混合室的軸線同軸布置的口(通過其添加胺)優(yōu)選伸入混合室中。為 此目的，將添加胺的口設(shè)置為例如噴嘴。則添加胺的口為噴嘴的出口。添加胺的口的直徑 基于混合室直徑的比例優(yōu)選在0. 05至0. 5范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 1至0. 4范圍內(nèi)，尤其是在 0. 15至0. 35范圍內(nèi)。當(dāng)通過與混合室的軸線成直角布置的兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣——一個(gè)平面沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方向布置在添加胺的口的上游，且一個(gè)平面布置在其下游—— 時(shí)，布置在添加胺的口下游的平面與添加胺的口的距離基于混合室直徑的比例在0至1范 圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 01至0. 5范圍內(nèi)，尤其是在0. 05至0. 2范圍內(nèi)。當(dāng)通過與混合室的軸線 成直角布置的多于一個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣——所述平面沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方 向布置在添加胺的口的下游——時(shí)，與添加胺的口最近的平面的進(jìn)料口的距離對應(yīng)于只有 一個(gè)平面布置在添加胺的口的下游時(shí)進(jìn)料口的平面的距離。當(dāng)通過與混合室的軸線成直角布置的兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣——一個(gè)平 面沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方向布置在添加胺的口的上游，且一個(gè)平面布置在其下游—— 時(shí)，布置在添加胺的口上游的平面與添加胺的口的距離基于混合室直徑的比例在0至1范 圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 01至0. 5范圍內(nèi)，尤其是在0. 05至0. 2范圍內(nèi)。當(dāng)通過與混合室的軸線 成直角布置的多于一個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣——所述平面沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方 向布置在添加胺的口的上游——時(shí)，與添加胺的口最近的平面的進(jìn)料口的距離對應(yīng)于只有 一個(gè)平面布置在添加胺的口的上游時(shí)進(jìn)料口的平面的距離。優(yōu)選通過與混合室的軸線成直角布置的最多五個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣。更優(yōu) 選通過與混合室的軸線成直角布置的最多三個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣，特別優(yōu)選通過與 混合室的軸線成直角布置的兩個(gè)平面中的進(jìn)料口添加光氣。各個(gè)平面中的進(jìn)料口數(shù)優(yōu)選不超過5，更優(yōu)選不超過4，尤其是2。各個(gè)平面中的進(jìn) 料口數(shù)使光氣在混合室中良好分布。在本文中，還優(yōu)選各個(gè)平面中的進(jìn)料口相對于彼此旋 轉(zhuǎn)，以使各個(gè)平面中的進(jìn)料口不在流動(dòng)方向上排成直線。就多于兩個(gè)平面中的進(jìn)料口而言， 優(yōu)選各個(gè)平面中的進(jìn)料口相對于彼此均勻旋轉(zhuǎn)。優(yōu)選如下計(jì)算各個(gè)平面相對于彼此旋轉(zhuǎn)的 角度ex= —
Zo其中α是各個(gè)平面相對于彼此旋轉(zhuǎn)的角度，^是每個(gè)平面的口數(shù)。添加光氣的進(jìn)料口的直徑優(yōu)選小于布置進(jìn)料口的平面之間的距離。進(jìn)料口的直徑 基于混合室直徑優(yōu)選在0. 01至0. 5范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 02至0. 3范圍內(nèi)，尤其是在0. 03 至0. 25范圍內(nèi)。進(jìn)料口可以以任意需要的角度通向混合室。進(jìn)料口的軸線優(yōu)選與混合室的軸線相 交；進(jìn)料口更優(yōu)選以90°通向混合室。添加光氣的進(jìn)料口優(yōu)選為噴嘴口。這意味著光氣通過管線向混合室中進(jìn)料，并在 所述管線的末端形成噴嘴形式的橫截面收縮。于是光氣從噴嘴送出進(jìn)入混合室。光氣進(jìn)料 口優(yōu)選與混合室壁齊平。噴嘴可具有圓形口，或不同于圓形的口。胺與光氣混合的混合室優(yōu)選旋轉(zhuǎn)對稱。當(dāng)混合室不具有圓形橫截面時(shí)，混合室直 徑常指水力直徑。混合室在其下游末端優(yōu)選具有直徑收縮部分，憑借該部分使反應(yīng)混合物反混。反 混是由于所述直徑收縮部分而致的流動(dòng)轉(zhuǎn)向引起的?；旌鲜蚁掠文┒说闹睆绞湛s部分優(yōu)選設(shè)置為相對于混合室的軸線成10至80°的 角。下游末端的直徑收縮部分更優(yōu)選設(shè)置為相對于混合室的軸線成15至60°的角，尤其優(yōu)選成18至40°的角?；旌鲜蚁掠文┒说闹睆绞湛s部分優(yōu)選為圓錐形收縮部分。橫截面 減小的直徑收縮部分的直徑基于混合室直徑的比例在0. 2至0. 7范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 25至 0. 65范圍內(nèi)，尤其是在0. 3至0. 6范圍內(nèi)。除了反混，所述直徑收縮部分還會(huì)加速反應(yīng)混合 物。為使流動(dòng)均勻，所述直徑收縮部分下游優(yōu)選為一個(gè)具有恒定直徑的區(qū)域，在其中 僅存在較小反混。反應(yīng)混合物在具有恒定直徑的區(qū)域中的停留時(shí)間優(yōu)選不超過50ms，尤其是不超過 30ms。具有恒定直徑的區(qū)域的長度基于該區(qū)域直徑(L/D比)優(yōu)選在1至10范圍內(nèi)，更優(yōu) 選在1.5至9范圍內(nèi)，尤其是在2至8范圍內(nèi)。具有恒定直徑的區(qū)域下游為一個(gè)具有橫截面擴(kuò)大部分的區(qū)域，所述橫截面擴(kuò)大部 分具有基于該區(qū)域軸線的開度角，在所述開度角下流動(dòng)沒有中斷。這意味著橫截面擴(kuò)大部 分設(shè)置為擴(kuò)散器的形式。橫截面擴(kuò)大部分使直徑擴(kuò)大直至達(dá)到反應(yīng)器——優(yōu)選設(shè)置為管式 反應(yīng)器——的直徑。在本文中，可階梯式擴(kuò)大直徑，在此情況下，在直徑擴(kuò)大的各個(gè)階段之 間布置具有恒定直徑的區(qū)域。為防止流動(dòng)中斷，橫截面擴(kuò)大部分的開度角相對于該區(qū)域軸線優(yōu)選小于15°，更 優(yōu)選小于10°，尤其優(yōu)選小于8°。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例在附圖
中示出，并在隨后描述中進(jìn)行詳細(xì)說明。所示單獨(dú)的圖形示出一種用于在液相中混合胺與光氣的裝置。在通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中反應(yīng)制備異氰酸酯的方法中，將胺與光氣混合， 然后將混合的反應(yīng)物進(jìn)料至進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)器。用于混合胺與光氣的裝置包括供以光氣和胺的混合室1。優(yōu)選通過與混合室1同 軸布置的口 3添加胺。然而，或者，也可以通過與混合室同軸布置的口 3供給光氣。但優(yōu)選 通過與混合室同軸布置的口 3供給胺。例如，如此處所示，與混合室1同軸布置的口 3設(shè)置 為伸入混合室1中的噴嘴形式。另外，用于混合光氣與胺的裝置還包括進(jìn)料口 5，通過進(jìn)料口 5添加光氣，或者，在 通過與混合室的軸線同軸布置的口添加光氣情況下，通過進(jìn)料口 5添加胺。進(jìn)料口 5也優(yōu) 選設(shè)置為噴嘴。進(jìn)料口 5布置在與混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平面7、9中。此處 通過點(diǎn)劃線示出平面7、9。在此處示出的實(shí)施方案中，進(jìn)料口 5布置在兩個(gè)平面7、9中。第 一個(gè)平面7布置在同軸布置的口 3下游，第二個(gè)平面9布置在其上游。除了此處示出的實(shí)施方案(進(jìn)料口 5布置在兩個(gè)平面7、9中)，進(jìn)料口還可布置在 多于兩個(gè)的平面中。在進(jìn)料口 5布置在多于兩個(gè)平面7、9的情況下，各自至少一個(gè)平面布 置在同軸布置的口 3上游，且至少一個(gè)平面布置在其下游。優(yōu)選兩個(gè)進(jìn)料口 5布置在每個(gè)平面7、9中，在此情況下，進(jìn)料口 5各自彼此徑向相 反地放置。由于進(jìn)料口 5布置為彼此徑向相反，因此進(jìn)料口 5的主方向在混合室1的軸線 上相交。第一個(gè)平面7距與混合室同軸布置的口 3的距離L1基于混合室1直徑Dm的比例 優(yōu)選在0至1范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 01至0. 5范圍內(nèi)，尤其是在0. 05至0. 2范圍內(nèi)。當(dāng)進(jìn)料 口 5布置在與混合室同軸布置的口 3下游的多于一個(gè)平面中時(shí)，該距離為與混合室同軸布 置的口 3最近的平面的距離。
布置在與混合室1同軸布置的口 3上游的第二個(gè)平面9的距離L2基于混合室1直 徑Dm的比例也優(yōu)選在0至1范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 01至0. 5范圍內(nèi)，尤其是在0. 05至0. 2范 圍內(nèi)。當(dāng)進(jìn)料口 5布置在與混合室1同軸布置的口 3上游的多于兩個(gè)平面中時(shí)，該距離為 與口 3最近的平面的距離。在混合室1的下游末端，優(yōu)選具有一個(gè)直徑收縮部分13。直徑收縮部分13優(yōu)選具 有圓錐形構(gòu)型，并且設(shè)置為相對于混合室1的軸線11的角度α在10至80°范圍內(nèi)，優(yōu)選 在15至60°范圍內(nèi)，尤其優(yōu)選在18至40°范圍內(nèi)。直徑收縮部分13的下游為恒定直徑的區(qū)域15。恒定直徑區(qū)域15的直徑為DA，如 上所述，其中恒定直徑區(qū)域15的直徑Da與混合室1的直徑Dm的比例在0. 2至0. 7范圍內(nèi)， 更優(yōu)選在0. 25至0. 65范圍內(nèi)，尤其是在0. 3至0. 6范圍內(nèi)。在直徑收縮部分13處，直徑 從混合室1的直徑Dm減小至恒定直徑區(qū)域15的直徑Da。恒定直徑區(qū)域15下游為橫截面擴(kuò)大部分17。橫截面擴(kuò)大部分17優(yōu)選設(shè)置為擴(kuò)散 器的形式。橫截面擴(kuò)大部分17的開度角β選擇為使在橫截面擴(kuò)大部分17中沒有流動(dòng)中 斷。除了本文示出的具有呈圓錐形擴(kuò)大的橫截面擴(kuò)大部分17的實(shí)施方案之外，例如，橫截 面擴(kuò)大部分17的直徑還可階梯式擴(kuò)大。在此情況下，在直徑擴(kuò)大的各個(gè)階段之間布置具有 恒定直徑的區(qū)域?；蛘?，還可以在各個(gè)階段之間形成直徑呈圓錐形擴(kuò)大的區(qū)域。但橫截面擴(kuò)大部分17更優(yōu)選具有圓錐形構(gòu)型，橫截面擴(kuò)大部分17的開度角β優(yōu) 選< 15°，更優(yōu)選<10°，尤其優(yōu)選<8°。橫截面擴(kuò)大部分17的長度選擇為使直徑擴(kuò)大至用于混合胺和光氣的裝置下游的 反應(yīng)器的直徑，其在圖中沒有示出。為實(shí)現(xiàn)混合室1中較短的停留時(shí)間和較高的混合速度，混合室1的長度Lm基于直 徑Dm的比例優(yōu)選在1至2范圍內(nèi)，尤其是在1至1. 5范圍內(nèi)。恒定直徑區(qū)域15的長度La 基于恒定直徑區(qū)域的直徑Da的比例優(yōu)選在1至10范圍內(nèi)，更優(yōu)選在1. 5至9范圍內(nèi)，尤其 是在2至8范圍內(nèi)。
實(shí)施例使用一種包括直徑為40mm且長度為66mm的混合室的裝置制備MDI/PMDI。胺的進(jìn) 料單元通向混合室并且伸入混合室沈讓，直徑為20mm，且噴嘴直徑為5. 5nm。為供給光氣， 將兩個(gè)進(jìn)料口布置在中心噴嘴的出口橫截面以上徑向6mm處，并將兩個(gè)進(jìn)料口布置在中心 噴嘴的出口橫截面以下徑向6mm處。中心噴嘴的出口橫截面以上的進(jìn)料口的直徑為5. Imm, 且進(jìn)料單元的直徑為15mm，中心噴嘴口以下(即下游)的進(jìn)料口的噴嘴直徑為6. 9mm，且進(jìn) 料單元的直徑為20mm?；旌鲜揖哂薪嵌葹?5°的圓錐形收縮部分，直徑從40mm的混合室直徑減小至 25mm的出口直徑。包含圓柱部分和圓錐部分的混合室總長度為66mm?；旌鲜蚁掠螢殚L度 為180mm的恒定直徑區(qū)域。恒定直徑區(qū)域下游為開度角為6°的擴(kuò)大部分。在擴(kuò)大部分，直 徑增加至下游管式反應(yīng)器的直徑。使用中心噴嘴以3. 75m3/h供給含胺物流，使用進(jìn)料口以11. 2m3/h供給含光氣物 流。所述含胺物流包含；34至36重量％的MDA/PMDA (MDA的比例為50. 4至51. 1重量％)和 54至56重量％的一氯苯，所述含光氣物流包含66至70重量％的光氣和30至34重量％的一氯苯?；旌蠀^(qū)域中的停留時(shí)間為17ms。在具有恒定直徑的區(qū)域中的停留時(shí)間約為21ms。附圖標(biāo)記一覽表1混合室3與混合室同軸的口5進(jìn)料 口7第一個(gè)平面9第二個(gè)平面11軸線13直徑收縮部分15恒定直徑區(qū)域17橫截面擴(kuò)大部分Da恒定直徑區(qū)域15的直徑Dm混合室1的直徑La恒定直徑區(qū)域15的長度Lm混合室1的長度L1第一個(gè)平面7與口 3的距離L2第二個(gè)平面9與口 3的距離α直徑收縮部分13設(shè)置的角度β橫截面擴(kuò)大部分17的開度角
權(quán)利要求
1.一種制備異氰酸酯的方法，通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中、如果合適在至少一種惰 性介質(zhì)存在下反應(yīng)而進(jìn)行，其中首先在混合室(1)中混合胺與光氣得到一種反應(yīng)混合物， 并將反應(yīng)混合物進(jìn)料至反應(yīng)器，通過一個(gè)與混合室(1)同軸布置的口(3)添加胺，并通過與 混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平面(7、9)中的進(jìn)料口( 添加光氣，或者通過一個(gè) 與混合室同軸布置的口(3)添加光氣，并通過與混合室(1)的軸線(11)成直角布置的至少 兩個(gè)平面(7、9)中的進(jìn)料口( 添加胺，至少一個(gè)平面(9)沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方向布 置在添加胺的口 C3)的上游，且至少一個(gè)平面(7)布置在其下游，其中反應(yīng)混合物在混合室 (1)中的平均停留時(shí)間不超過18. 5ms。
2.權(quán)利要求1的方法，其中每種情況下通過與混合室的軸線成直角布置的至少兩個(gè)平 面(7、9)中的至少兩個(gè)進(jìn)料口(5)添加光氣。
3.權(quán)利要求2的方法，其中添加光氣的進(jìn)料口( 布置為使進(jìn)料口( 的主方向在混 合室(1)的軸線(11)上相交。
4.權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)的方法，其中在混合室(1)的下游末端具有一個(gè)直徑收縮 部分(13)，憑借該部分使反應(yīng)混合物反混。
5.權(quán)利要求4的方法，其中在混合室(1)下游末端的直徑收縮部分(1 設(shè)置為相對于 混合室(1)的軸線(11)成10至80°的角(α)。
6.權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的方法，其中所述混合室(1)下游為一個(gè)具有恒定直徑的 區(qū)域(15)，其中只存在較小反混。
7.權(quán)利要求6的方法，其中反應(yīng)混合物在所述具有恒定直徑的區(qū)域(1 中的停留時(shí)間 不超過50ms。
8.權(quán)利要求6或7的方法，其中所述具有恒定直徑的區(qū)域(1 的下游為一個(gè)具有橫截 面擴(kuò)大部分的區(qū)域(17)，所述橫截面擴(kuò)大部分(17)具有一個(gè)開度角(β )，在所述開度角下 流動(dòng)沒有中斷。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述橫截面擴(kuò)大部分(17)相對于具有所述橫截面擴(kuò)大部分 (17)的區(qū)域軸線(11)的開度角(13)小于15°。
10.一種制備異氰酸酯的裝置，所述制備通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中、如果合適在至 少一種惰性介質(zhì)存在下反應(yīng)而進(jìn)行，所述裝置包括一個(gè)用于混合胺與光氣得到一種混合物 的混合室(1)，一個(gè)與混合室(1)同軸布置的通向混合室(1)的口(3)，以及布置在與混合 室⑴的軸線(11)成直角的至少兩個(gè)平面(7、9)中的也通向混合室⑴的進(jìn)料口(5)；至 少一個(gè)平面(9)沿反應(yīng)混合物的主流動(dòng)方向布置在與混合室(1)同軸布置的口( 的上 游，且至少一個(gè)平面(7)布置在其下游，在所述混合室(1)的下游末端具有一個(gè)直徑收縮部 分(13)，該部分設(shè)置為相對于混合室(1)的軸線(11)成10至80°的角(α)。
11.權(quán)利要求10的裝置，其中所述直徑收縮部分(1 下游為一個(gè)恒定直徑區(qū)域(15)。
12.權(quán)利要求10或11的裝置，其中所述具有恒定直徑的區(qū)域(1 的下游為一個(gè)具有 橫截面擴(kuò)大部分的區(qū)域(17)，所述橫截面擴(kuò)大部分(17)具有一個(gè)開度角(β )，在所述開度 角下流動(dòng)沒有中斷。
13.權(quán)利要求12的裝置，其中所述橫截面擴(kuò)大部分(17)相對于具有所述橫截面擴(kuò)大部 分的區(qū)域的軸線(11)的開度角(β)小于15°。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過使相應(yīng)胺與光氣在液相中——如果合適——在至少一種惰性介質(zhì)存在下反應(yīng)制備異氰酸酯的方法，其中首先在混合室(1)中混合胺與光氣得到一種反應(yīng)混合物，并將反應(yīng)混合物進(jìn)料至反應(yīng)器，其中通過一個(gè)與混合室(1)同軸布置的口(3)添加胺，并且其中通過與混合室(1)的軸線(11)垂直布置的至少兩個(gè)平面(7、9)中的進(jìn)料口(5)添加光氣，或者通過一個(gè)與混合室同軸的口(3)添加光氣，并通過與混合室(1)的軸線(11)垂直布置的至少兩個(gè)平面(7、9)中的進(jìn)料口(5)添加胺。至少一個(gè)平面(9)沿反應(yīng)混合物主流動(dòng)方向布置在與混合室(1)同軸布置的口(3)的上游，且至少一個(gè)平面(7)布置在其下游。反應(yīng)混合物在混合室(1)中的平均停留時(shí)間不超過20ms。
文檔編號C07C263/10GK102119145SQ200980131058
公開日2011年7月6日 申請日期2009年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月7日
發(fā)明者A·沃爾佛特, C·查古特, E·史特約弗, J·雅各布, K·海恩, K·蒂勒, M·U·元, S·麥克斯尼爾, T·馬特科, T-C·程, U·本哲, W·馬肯霍斯 申請人:巴斯夫歐洲公司