專利名稱:一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型屬于對羥基苯甲醛制備的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種催化氧化合 成對羥基苯甲醛的設(shè)備。
背景技術(shù):
對羥基苯甲醛是一種十分重要的精細(xì)化工中間體,廣泛用于香料、醫(yī)藥、 農(nóng)藥、化妝品、電鍍等領(lǐng)域。例如,用對羥基苯甲醛可以合成大茴香醛、香蘭 素、洋茉莉醛、丁香醛、茴和復(fù)盆子等許多珍貴的香料。在醫(yī)藥方面,對羥基 苯甲醛主要用于合成抗菌增效劑甲氧基芐胺嘧啶、羥基氨芐青霉素、羥基節(jié)頭 飽霉素、三甲氧基苯甲醛、對羥基甲醇葡萄糖、對羥基苯甘氨酸、祛痰藥杜鹡 素、人造天麻、艾司洛爾等,也可用于合成抗高壓藥、抗高血脂藥、心血管疾 病等、治療皮膚病和眼疾的藥物等。在農(nóng)業(yè)上,對羥基苯甲醛的鹵化物可以合 成敵草腈和溴苯腈,它們施用方便,生產(chǎn)工藝簡單,成本低,是一種很有發(fā)展 前途的除草劑。用對羥基苯甲醛可以合成殺蟲劑、滅菌劑、真菌抑制劑、消毒 防腐劑等的中間體。對羥基苯甲醛的鹵化物,不論是一鹵代物還是二卣代物,
均有抑制微生物生長的功能,可用于藥物等的滅菌劑,其中尤以3,5-二氯-4-羥 基苯甲醛的殺菌作用最為有效。對羥基苯甲醛和它的甲酯對茴香醛用于堿性鍍 鋅增亮,無論在非氰和有氰電鍍中都可起到光亮劑和勻涂劑的作用。
工業(yè)上合成對羥基苯甲醛的方法很多,主要有Reimer-Tiemann法(R-T法)、 Gattermann法、苯酚與三氯乙醛法、甲醛法、Gattermann-Koch法、對硝基甲苯 法等,以上這些方法大多都存在產(chǎn)物收率低、純度低、設(shè)備投入大、產(chǎn)品分離困難等問題。
上世紀(jì)八十年代, 一些國家開發(fā)了 一種以對甲酚為原料催化氧化合成對羥 基苯甲醛的方法。該方法具有三廢少、反應(yīng)緩和、操作簡單等優(yōu)點而被眾多研
究者所重視(JP 62155236, 1987; CN1143066A, 1997; US4929766, 1999)。
這些研究的重點都是氧化工藝的優(yōu)化以及氧化催化劑的選擇,催化劑主要是用 鐵、鈷、鎳的有機(jī)物和無機(jī)鹽,對羥基苯甲醛的收率為40%~80%。但也存在著 對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應(yīng)時間長(一般都在8個小時以上) 等缺點,主要是對反應(yīng)器的研究開發(fā)不夠,因為對甲酚氧化為對羥基苯甲醛的 反應(yīng)是一個受氣液傳質(zhì)控制的反應(yīng),強(qiáng)化氣液間的傳質(zhì)有利于該反應(yīng)的進(jìn)行。 發(fā)明內(nèi)容
本實用新型為了解決現(xiàn)有技術(shù)中以對甲酚為原料催化氧化合成對羥基苯甲 醛的方法存在對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應(yīng)時間長等缺點,提供 了一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備,其具有反應(yīng)時間短、對甲酚轉(zhuǎn)化率 高、產(chǎn)物收率和純度高、操作簡單、設(shè)備體積小、投資小等優(yōu)點。
本實用新型采用如下的技術(shù)方案實現(xiàn)
催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器,旋轉(zhuǎn)填料床反 應(yīng)器上設(shè)有進(jìn)液口、出液口、進(jìn)氣口、出氣口;進(jìn)液口與循環(huán)泵相連;出液口 與儲罐相連;進(jìn)氣口與氧化氣體進(jìn)口相連;出氣口與冷凝器相連;循環(huán)泵與儲 罐相連,出液口與儲罐之間的管路上開有取樣口。
其中旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器是本方法的核心設(shè)備合成對羥基苯甲醛的工藝方 法是利用旋轉(zhuǎn)填料床旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的離心力場下,液膜變薄、液滴變小,達(dá)到微 米、納米級,產(chǎn)生巨大的相界面;液膜的更新速率也得到極大的提高;使得氣 液間的接觸更加充分,從而極大的強(qiáng)化了該氧化過程。所述的催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備,儲罐帶有水浴加熱或其他可控 溫的加熱器。
本實用新型的催化氧化合成對羥基苯甲醛的工藝設(shè)備,結(jié)構(gòu)簡單,易操作, 本實用新型所述的工藝方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,用旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器催化氧化合 成對羥基苯甲醛具有對甲酚轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物易分離、產(chǎn)物收率和純度高、反應(yīng) 時間短、操作簡單、設(shè)備體積小、投資小等優(yōu)點。
圖1是本實用新型的示意圖
圖2為錯流旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖 圖3為逆流旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖
圖1中l(wèi)-調(diào)節(jié)閥,2-氣體流量計,3-旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器,4-閥門I, 5-閥 門II, 6-儲罐,7-循環(huán)泵,8-閥門in, 9-液體流量計,10-冷凝器,ll-閥門IV
圖2中2.1-氣體出口, 2.2-填料,2.3-轉(zhuǎn)鼓,2.4-液體出口, 2.5-轉(zhuǎn)軸,2.6-油封,2.7-噴嘴,2.8-氣體進(jìn)口, 2.9-液體進(jìn)口
圖3中3.1-氣體進(jìn)口, 3.2-填料,3.3-轉(zhuǎn)鼓,3.4-油封,3.5-噴嘴,3.6-液體 出口, 3.7-氣體出口, 3.8-液體進(jìn)口具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型的具體實施方式
作進(jìn)一步說明。 催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器3,旋轉(zhuǎn)填料床反
應(yīng)器3上設(shè)有進(jìn)液口、出液口、進(jìn)氣口、出氣口;進(jìn)液口與循環(huán)泵7相連;出 液口與儲罐6相連;進(jìn)氣口與氧化氣體進(jìn)口相連;出氣口與冷凝器10相連;循 環(huán)泵7與儲罐6相連,出液口與儲罐6之間的管路上開有取樣口 。
使用本實用新型的工藝方法步驟中將對甲酚、氫 化鈉、催化劑加入到甲醇中,攪拌使其混合溶解,配制成原料液;所述的催化劑包括主催化劑鈷鹽、 副催化劑銅鹽,對甲酚、氫氧化鈉、甲醇的摩爾比=1: 3: 16,鈷鹽、銅鹽、對 甲酚的摩爾比二h 5: 300;(主催化劑采用醋酸鈷、氯化鈷等鈷鹽,助催化劑采
用醋酸銅、氯化銅等銅鹽)。然后將原料液預(yù)熱至55-75°C,溫度太低,不利于 反應(yīng)的進(jìn)行,溫度太高,焦油等副產(chǎn)物增多。然后將原料液引入到旋轉(zhuǎn)填料床 反應(yīng)器內(nèi),與氧化氣體進(jìn)行反應(yīng),為了使反應(yīng)充分,反應(yīng)液從旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng) 器出液口出來以后繼續(xù)流入到儲罐,經(jīng)多次循環(huán)反應(yīng)。由于甲醇易揮發(fā),所以 在旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器出氣口處連有冷凝器冷凝回收揮發(fā)出的甲醇。
所述旋轉(zhuǎn)床填料反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速在200 2500r/min較為適宜。轉(zhuǎn)速過低,不利 于氣液傳質(zhì),影響反應(yīng)速率。轉(zhuǎn)速過高,設(shè)備的能耗太大。
進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器的氧化氣體與原料液的體積比在1~50,主要根據(jù)運 行成本、對甲酚的轉(zhuǎn)化率、對羥基苯甲醛的收率、選擇性和氧化氣體利用率決 定。
具體操作啟動加熱裝置將儲罐6中的原料液加熱到55-75"C;開啟冷凝器 IO的冷凝水;開啟旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器3并調(diào)整變頻調(diào)速電機(jī)調(diào)轉(zhuǎn)速,該電機(jī)的 調(diào)速范圍可達(dá)200-2500r/min;啟動循環(huán)泵7將原料液送至旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器3, 循環(huán)泵7和旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器3之間連有液體流量計9調(diào)節(jié)液體流量大?。粚?氧化氣體從旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器3的進(jìn)氣口引入;氣體流量大小通過氣體流量計2 調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求1、一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備,其特征在于包括旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器(3),旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器上設(shè)有進(jìn)液口、出液口、進(jìn)氣口、出氣口;進(jìn)液口與循環(huán)泵(7)相連;出液口與儲罐(6)相連;進(jìn)氣口與氧化氣體進(jìn)口相連;出氣口與冷凝器(10)相連;循環(huán)泵(7)與儲罐(6)相連,出液口與儲罐(6)之間的管路上開有取樣口(4)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備,其特征在于 儲罐(6)帶有水浴加熱或其他可控溫的加熱器。
專利摘要本實用新型屬于對羥基苯甲醛制備的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備,解決了現(xiàn)有催化氧化合成對羥基苯甲醛的方法存在對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應(yīng)時間長的問題。催化氧化合成對羥基苯甲醛的設(shè)備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器,其進(jìn)液口連接循環(huán)泵,出液口連接儲罐,出氣口連接冷凝器,循環(huán)泵與儲罐相連。本實用新型的有益效果反應(yīng)時間短、對甲酚轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物收率和純度高、操作簡單、設(shè)備體積小、投資小。
文檔編號C07C45/36GK201351147SQ20092010134
公開日2009年11月25日 申請日期2009年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月14日
發(fā)明者劉有智, 樊光友, 焦緯洲, 祁貴生 申請人:中北大學(xué)