專利名稱：一種2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的方法。
背景技術：
2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚是多種醫(yī)藥和農藥的有用中間體?，F(xiàn)有技術中，2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚主要是通過將2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯胺重氮化、水解而得。該方法原料不易得、生產設備腐蝕大、三廢污染嚴重，不適于工業(yè)化生產。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是為了克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法，該方法原料易得且成本低，反應條件溫和，收率高，適于工業(yè)化生產。
為解決以上技術問題，本發(fā)明采取如下技術方案
一種2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法，以鹵代苯酚為原料，其與三氟乙醇在堿金屬化合物和鹵化亞銅催化劑以及有機溶劑的存在下，于130 160'C反應1 36h得到所述的2- (2，2,2-三氟乙氧基)苯酚，所述堿金屬化合
物為氫化鈉、氫化鉀、d C6醇鈉、d C6醇鉀或d C6醇鋰，所述的鹵代
苯酚和所述鹵化亞銅中的鹵素為氯、溴或碘。
所述的有機溶劑優(yōu)選為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、DMSO及乙睛中的一種或多種的混合溶劑。
反應溫度優(yōu)選140 150°C 。
由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點本發(fā)明以鄰鹵苯酚和三氟乙醇為原料，原料易得且成本低；以特定的堿金
屬化合物和鹵化亞銅為催化劑催化反應進行，提高反應收率(70%以上)；此外，
該方法的反應條件溫和，操作簡便，適于工業(yè)化生產。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明，但不限于這些實施例。向反應瓶中投入氫化鈉8.8g (60%)、 DMF 50ml、三氟乙醇25g、碘化亞銅5g、鄰碘苯酚22g,緩緩升溫至145'C反應6小時。反應結束后'冷卻至室溫，導入冷水中，分去油層，將水層脫色，過濾，酸化至pHl 2,用二氯甲烷(50ml*3)提取，硫酸鈉干燥，回收二氯甲垸，得粗品。粗品用環(huán)己烷進行重結晶，得白色結晶固體13.5g, mp:51 52'C, HPLC: 99.50%，計算收率為
70%。
權利要求
1、一種2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法，其特征在于以鹵代苯酚為原料，其與三氟乙醇在堿金屬化合物和鹵化亞銅催化劑以及有機溶劑的存在下，于130～160℃反應1～36h得到所述的2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚，所述堿金屬化合物為氫化鈉、氫化鉀、C1～C6醇鈉或C1～C6醇鉀或C1～C6醇鋰，所述的鹵代苯酚和所述鹵化亞銅中鹵素為氯、溴或碘。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法， 其特征在于所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二 甲基亞砜及乙睛中的一種或多種的混合溶劑。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法， 其特征在于所述的反應在140 150'C下進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制備方法，以鹵代苯酚為原料，其與三氟乙醇在堿金屬化合物和鹵化亞銅催化劑以及有機溶劑的存在下，于130～160℃反應1～36h得到所述的2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚，所述堿金屬化合物為氫化鈉、C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇鈉、C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇鉀或C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇鋰，所述的鹵代苯酚和所述鹵化亞銅中的鹵素為氯、溴或碘。該方法原料易得且成本低，反應條件溫和，收率高，適于工業(yè)化生產。
文檔編號C07C41/01GK101508630SQ200910115070
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月10日 優(yōu)先權日2009年3月10日
發(fā)明者沈佰林, 彬 王, 馬興元, 馬明華 申請人:太倉制藥廠