專利名稱：腈菌唑原藥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及腈菌唑的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是涉及一種腈菌唑原藥的制備方法。
背景技術(shù)：
腈菌唑是一種三唑類內(nèi)吸性殺菌劑，為白色固體。其結(jié)構(gòu)式如下
腈菌唑具有高效、廣譜、低毒等特點(diǎn)，對(duì)麥類白粉病、銹病、散黑穗病、 網(wǎng)腥黑穗病、枯穎病及由鐮刀菌、核腔菌引起的病害，果樹(shù)白粉病、黑星病、 黑斑病等多種病害具有良好的預(yù)防和防治效果。
在目前的腈菌唑生產(chǎn)方法中，申請(qǐng)?zhí)枮?4111446. 5的中國(guó)專利公開(kāi)了一 種農(nóng)用殺菌劑腈菌唑的制備方法，雖然該方法不以昂貴的二溴甲烷為原料， 試圖來(lái)降低腈菌唑的生產(chǎn)成本。但其只適用于中小試，如果利用該方法大規(guī)模 工業(yè)化制備腈菌唑原藥，存在著工藝復(fù)雜、成品收率有限、純度不高、腈菌 唑含量較低等諸多問(wèn)題。
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有腈菌唑原藥生產(chǎn)工藝所存在的生產(chǎn)工藝復(fù)雜、產(chǎn) 品收率有限、純度低、生產(chǎn)成本高等技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問(wèn)題的腈菌唑原藥 的生產(chǎn)方法包括以下步驟
A.將對(duì)氯腈芐、氯代正丁烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨送入反應(yīng)釜中， 將反應(yīng)釜溫度控制在55—65。C，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉溶液，滴 加2-3小時(shí)后即停止滴加，將反應(yīng)釜溫度升至75-78'C并保溫2小時(shí)，反應(yīng)過(guò) 程中，所述對(duì)氯腈芐氯代正丁烷氫氧化鈉的摩爾比控制在1: (1. 2—1. 6): (1.3—1.7);然后分別向反應(yīng)釜中加入重量為氯代正丁烷重量1—1.3倍的 甲苯和去離子水進(jìn)行清洗，接著靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離
發(fā)明內(nèi)容子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，將其水洗至PH值呈中性后，最后減壓蒸餾并精餾
除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和水，得到2_ (4 —氯苯基)已腈；
B. 將2- (4—氯苯基)已腈、二氯甲垸、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨依 次輸送入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在35—55'C，滴加質(zhì)量濃度為50%的 氫氧化鈉溶液，連續(xù)滴加4-5小時(shí)后即停止滴加，將溫度升至55—6(TC并保 溫3小時(shí)，然后緩慢升溫至75'C—80'C并保溫5小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中，所述2-
(4一氯苯基)已腈二氯甲垸氫氧化鈉的摩爾比控制在l:(1.8—2.2): (3.5—3.9)，接著分別向反應(yīng)釜中加入重量為二氯甲烷重量0.8—1倍的甲 苯和去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再 通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，再減壓蒸餾，精餾除 去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和去離子水，得到1-氯-2-腈基_2- (4-氯苯基)已垸；
C. 將二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50%的氫氧化鈉溶液和1， 2， 4一三唑依次 投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在95"C，恒溫反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中，接著
減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中水和部分二甲基亞砜，得到三唑鈉鹽溶液；接著將 溶液溫度升'gllO—120'C，向溶液中滴加步驟B得到的卜氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷，連續(xù)滴加2小時(shí)后即停止滴加，將溫度升至120—13CTC,保 溫并靜置20—30小時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，所述按1-氯_2-腈基-2- (4-氯苯基) 已烷1， 2， 4一三唑氫氧化鈉二甲基亞砜的摩爾比控制在1: (1. l一l. 5): (1.1—1.5): (6.8—7.4)，接著分別向反應(yīng)釜中加入重量為1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)已烷重量0. 9—1. 1倍的甲苯和去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗， 然后靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗， 當(dāng)水洗至中性后，最后減壓蒸餾，精餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和去離子水，即 得到腈菌唑原藥成品。
本發(fā)明以二氯甲烷、三唑鈉鹽等為原料，不僅降低了生產(chǎn)成本，并且還 通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化，使得反應(yīng)環(huán)環(huán)相扣，連續(xù)進(jìn)行，因此大幅提高了產(chǎn) 品質(zhì)量和產(chǎn)量。另外，在本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)每一步驟所得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 清洗(甲苯+去離子水共同清洗)，精餾， 一方面可以去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)，提 高產(chǎn)品純度；另一方面還可將沒(méi)有反應(yīng)完全的原料重新套用，從而降低了生 產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品收率。如中間體l. 2- (4-氯苯基)已腈在清洗，精餾后，其純度、收率就有明顯好轉(zhuǎn)，參見(jiàn)下表。
1. 2- (4-氯苯基)已腈清洗，精餾前后對(duì)比數(shù)據(jù):
清洗，精餾前 產(chǎn)品的純度清洗，精餾前 產(chǎn)品的收率清洗，精餾后 產(chǎn)品的純度清洗，精餾后 產(chǎn)品的收率
90. 7%90. 5%99. 2%97. 1%
經(jīng)檢測(cè)采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的腈菌唑原藥，外觀為白色晶體，其純度
在98%以上。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
實(shí)施例l:該腈菌唑原藥的生產(chǎn)主要由以下步驟構(gòu)成
一. 1、 2- (4 —氯苯基)已腈生產(chǎn)向反應(yīng)釜中依次投入對(duì)氯腈芐、氯 代正丁烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為氯腈芐重量4一6%，下同)，將反 應(yīng)釜溫度控制在55°C，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉溶液，所述對(duì)氯腈 節(jié)氯代正丁烷氫氧化鈉的摩爾比控制在1: 1.2: 1.3，滴加時(shí)間控制在3 小時(shí)，液堿滴畢后，升溫到78"C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫2小時(shí)后，向反應(yīng)釜中 加入重量為氯代正丁烷重量1倍的甲苯和重量為氯代正丁烷重量1倍的去離 子水進(jìn)行清洗，接著靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行水洗，將其水洗至PH值呈中性后，最后減壓蒸餾并精餾除去反應(yīng)產(chǎn) 物中甲苯和水，得到2- (4—氯苯基)已腈；
二. 1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸生產(chǎn)依次將2- (4—氯苯基)已 腈、二氯甲垸、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為2- (4—氯苯基)已腈重量4 一6%，下同)抽入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在50°C，緩慢滴加質(zhì)量濃度 為50%氫氧化鈉溶液，所述2- (4—氯苯基)已腈二氯甲烷氫氧化鈉的摩 爾比控制在l: 2.2: 3.5，滴加時(shí)間控制在5小時(shí)，滴畢后，將溫度升至55 'C并保溫3小時(shí)，接著緩慢升溫至75t:并保溫5小時(shí)，再向反應(yīng)釜中加入重 量為二氯甲垸重量0.9倍的甲苯和重量為二氯甲垸重量0.9倍的去離子水對(duì) 反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì) 反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，最后減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn)物 中甲苯和去離子水，得到1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸；經(jīng)檢測(cè)，該1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸含量為98. 3%，收率為98. 2%。
三.腈菌唑生產(chǎn)依次向反應(yīng)釜中投入二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50%氫氧 化鈉溶液、1， 2， 4一三唑，將溫度升至95。C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫3小時(shí)后， 減壓蒸餾脫去反應(yīng)產(chǎn)物中水和部分二甲基亞砜，得到三唑鈉鹽溶液；然后將 溫度升至110°C ，向三氮唑鈉鹽溶液中滴加1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)己 烷，所述按l-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷1, 2， 4 —三唑氫氧化鈉 二甲基亞砜的摩爾比控制在1: 1.5: 1.5: 6.8，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，滴 畢后，將溫度升至12(TC并保溫30小時(shí)，然后減壓蒸餾脫去二甲基亞砜，分 別向反應(yīng)釜中加入重量為1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸重量0.9倍的甲 苯和重量為1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸重量0. 9倍的去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，再減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯 和去離子水，即得到腈菌唑原藥。經(jīng)檢測(cè)，該腈菌唑原藥純度為98.2%。 實(shí)施例2:該腈菌唑原藥的生產(chǎn)主要由以下步驟構(gòu)成
一. 1、 2_ (4 —氯苯基)已腈生產(chǎn)向反應(yīng)釜中依次投入對(duì)氯腈芐、氯
代正丁垸、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為氯腈芐重量4—6%， F同)，將反 應(yīng)釜溫度控制在6(TC，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉溶液，所述對(duì)氯腈
芐氯代正丁垸氫氧化鈉的摩爾比控制在1: 1.4: 1. 5，滴加時(shí)間控制在2 小時(shí)，液堿滴畢后，升溫到77'C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫2小時(shí)后，向反應(yīng)釜中 加入重量為氯代正丁垸重量1. 2倍的甲苯和重量為氯代正丁烷重量1. 2倍的 去離子水進(jìn)行清洗，接著靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì) 反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，將其水洗至PH值呈中性后，最后減壓蒸餾并精餾除去反 應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和水，得到2- (4 —氯苯基)已腈；
二. 1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸生產(chǎn)依次將2- (4—氯苯基)已 腈、二氯甲烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為2- (4—氯苯基)已腈重量4 _6%,下同)抽入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在55°C，緩慢滴加質(zhì)量濃度 為50%氫氧化鈉溶液，所述2- (4—氯苯基)已腈二氯甲烷氫氧化鈉的摩 爾比控制在l: 2.0: 3.7，滴加時(shí)間控制在4小時(shí)，滴畢后，將溫度升至60 'C并保溫3小時(shí)，接著緩慢升溫至77'C并保溫5小時(shí)，再向反應(yīng)釜中加入重量為二氯甲烷重量1倍的甲苯和重量為二氯甲垸重量1倍的去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，最后減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲
苯和去離子水，得到1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷；經(jīng)檢測(cè)，該卜氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷純度為98.8%，收率為98.4%。
三.腈菌唑生產(chǎn)依次向反應(yīng)釜中投入二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50%氫氧 化鈉溶液、1， 2， 4一三唑，將溫度升至95'C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫3小時(shí)后， 減壓蒸熘脫去反應(yīng)產(chǎn)物中水和部分二甲基亞砜，得到三唑鈉鹽溶液；然后將 溫度升至120°C，向三氮唑鈉鹽溶液中滴加1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已 烷，所述按l-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已浣1， 2， 4一三唑氫氧化鈉 二甲基亞砜的摩爾比控制在1: 1.1: 1.1: 7.4，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，滴
畢后，將溫度升至130。C并保溫20小時(shí)，然后減壓蒸餾脫去二甲基亞砜，分 別向反應(yīng)釜中加入重量為1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷重量1倍的甲苯 和重量為1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷重量1倍的去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物 進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物 進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，再減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和去 離子水，即得到腈菌唑原藥。經(jīng)檢測(cè)，該腈菌唑原藥純度為98.9%。 實(shí)施例3:該腈菌唑原藥的生產(chǎn)主要由以下步驟構(gòu)成
一. 1、 2- (4 —氯苯基)已腈生產(chǎn)向反應(yīng)釜中依次投入對(duì)氯腈芐、氯 代正丁烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為氯腈芐重量4—6%，下同)，將反 應(yīng)釜溫度控制在65°C，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉溶液，所述對(duì)氯腈 芐氯代正丁垸氫氧化鈉的摩爾比控制在1: 1.6: 1. 7,滴加時(shí)間控制在3 小時(shí)，液堿滴畢后，升溫到75'C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫2小時(shí)后，向反應(yīng)釜中 加入重量為氯代正丁烷重量1. 3倍的甲苯和重量為氯代正丁烷重量1. 3倍的 去離子水進(jìn)行清洗，接著靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)
反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，將其水洗至ra值呈中性后，最后減壓蒸餾并精餾除去反
應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和水，得到2- (4—氯苯基)已腈；
二. 1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷生產(chǎn)依次將2- (4—氯苯基)已 腈、二氯甲垸、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨(為2- (4—氯苯基)已腈重量4一6%，下同)抽入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在35°C，緩慢滴加質(zhì)量濃度
為50%氫氧化鈉溶液，所述2- (4 —氯苯基)已腈二氯甲垸氫氧化鈉的摩 爾比控制在1: 1.8: 3.9，滴加時(shí)間控制在4.5小時(shí)，滴畢后，將溫度升至 57。C并保溫3小時(shí)，接著緩慢升溫至8(TC并保溫5小時(shí)，再向反應(yīng)釜中加入 重量為二氯甲垸重量0.8倍的甲苯和重量為二氯甲垸重量0.8倍的去離子水 對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水 對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，最后減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn) 物中甲苯和去離子水，得到1-氯-2-腈基_2- (4-氯苯基)已烷；經(jīng)檢測(cè)，該 卜氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已垸含量為98.6%，收率為98.3%;
三.腈菌唑生產(chǎn)依次向反應(yīng)釜中投入二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50%氫氧 化鈉溶液、1， 2， 4一三唑，將溫度升至95。C開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫2.5小時(shí)后， 減壓蒸餾脫去反應(yīng)產(chǎn)物中水和部分二甲基亞砜，得到三唑鈉鹽溶液；然后將 溫度升至115°C，向三氮唑鈉鹽溶液中滴加1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已 烷，所述按1-氯-2-腈基-2_ (4-氯苯基)已烷1， 2， 4一三唑氫氧化鈉 二申基亞砜的摩爾比控制在1: 1.3: 1.3: 7.0》滴加時(shí)伺控制在2小時(shí)，滴 畢后，.將溫度升至125'C并保溫25小時(shí)，然后減壓蒸餾脫去二甲基亞砜，分 別向反應(yīng)釜中加入重量為1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷重量1. 1倍的H3 苯和重量為1-氯-2-腈基_2- (4-氯苯基)已烷重量1. 1倍的去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置，除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，再減壓蒸餾、精餾，除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯 和去離子水，即得到腈菌唑原藥。經(jīng)檢測(cè)，該腈菌唑原藥純度為98.6%。
對(duì)比例按申請(qǐng)?zhí)枮?4111446. 5的中國(guó)專利公開(kāi)的方法制取腈菌唑。(具 體過(guò)程參見(jiàn)該專利說(shuō)明書(shū))，經(jīng)檢測(cè)，該腈菌唑純度為73. 9%。
將實(shí)施例l一3所得腈菌唑的純度分別與對(duì)比例所制得腈菌唑的純度進(jìn)行 對(duì)比，不難發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明所制得的腈菌唑的質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于對(duì)比例方法制 得的腈菌唑。
權(quán)利要求
1.一種一種腈菌唑原藥的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟A.將對(duì)氯腈芐、氯代正丁烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨送入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在55-65℃，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50％氫氧化鈉溶液，滴加2-3小時(shí)后即停止滴加，將反應(yīng)釜溫度升至75-78℃并保溫2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中，所述對(duì)氯腈芐∶氯代正丁烷∶氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶(1.2～1.6)∶(1.3～1.7)；然后分別向反應(yīng)釜中加入重量為氯代正丁烷重量1-1.3倍的甲苯和去離子水進(jìn)行清洗，接著靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，將其水洗至PH值呈中性后，最后減壓蒸餾并精餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和水，得到2-(4-氯苯基)己腈；B.將2-(4-氯苯基)己腈、二氯甲烷、相轉(zhuǎn)移催化劑四丙基溴化銨依次輸送入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜溫度控制在35-55℃，滴加質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉溶液，連續(xù)滴加4-5小時(shí)后即停止滴加，將溫度升至55-60℃并保溫3小時(shí)，然后緩慢升溫至75℃-80℃并保溫5小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中，所述2-(4-氯苯基)己腈∶二氯甲烷∶氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶(1.8～2.2)∶(3.5～3.9)，接著分別向反應(yīng)釜中加入重量為二氯甲烷重量0.8-1倍的甲苯和去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，再減壓蒸餾，精餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和去離子水，得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷；C.將二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉溶液和1，2，4-三唑依次投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在95℃，恒溫反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中，接著減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中水和部分二甲基亞砜，得到三唑鈉鹽溶液；接著將溶液溫度升至110-120℃，向溶液中滴加步驟B得到的1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷，連續(xù)滴加2小時(shí)后即停止滴加，將溫度升至120-130℃，保溫并靜置20-30小時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，所述按1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷∶1，2，4-三唑∶氫氧化鈉∶二甲基亞砜的摩爾比控制在1∶(1.1～1.5)∶(1.1～1.5)∶(6.8～7.4)，接著分別向反應(yīng)釜中加入重量為1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷重量0.9-1.1倍的甲苯和去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，然后靜置并除去反應(yīng)釜中下層廢水，再通入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗，當(dāng)水洗至中性后，最后減壓蒸餾，精餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中甲苯和去離子水，即得到腈菌唑原藥成品。
全文摘要
一種腈菌唑原藥的制備方法，生產(chǎn)方法包括以下步驟A.將對(duì)氯腈芐、氯代正丁烷、四丙基溴化銨送入反應(yīng)釜中，緩慢滴加質(zhì)量濃度為50％氫氧化鈉溶液，得到2-(4-氯苯基)己腈；B.將2-(4-氯苯基)己腈、二氯甲烷、四丙基溴化銨依次輸送入反應(yīng)釜中，滴加質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉溶液，得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷；C.將二甲基亞砜、質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉溶液和1，2，4-三唑依次投入反應(yīng)釜中，得到三唑鈉鹽溶液；接著向溶液中滴加步驟B得到的1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷，得到腈菌唑原藥成品。經(jīng)檢測(cè)采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的腈菌唑原藥，外觀為白色晶體，其純度在98％以上。
文檔編號(hào)C07D249/00GK101538250SQ20091006152
公開(kāi)日2009年9月23日 申請(qǐng)日期2009年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月9日
發(fā)明者劉志新, 印常智, 行 張, 范建國(guó) 申請(qǐng)人:湖北仙隆化工股份有限公司