專利名稱：一種癸二酸的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的精制方法及其裝置，具體地涉及癸二酸的精制方法及 其裝置。
背景技術(shù)：
癸二酸，英文名Sebacic Acid，別名皮脂酸、辛垸二羧酸、辛二甲酸分 子式d。H1804，其結(jié)構(gòu)式為H00C(CH2)8C00H性質(zhì)白色鱗片狀或針狀結(jié)晶。相對(duì) 密度1.207 (25°C)，熔點(diǎn)13H34.5。C，沸點(diǎn)294. 5°C (13. 3kPa)，折射率l. 442 (133.3°C)。工業(yè)品為白色粉末或粒狀，略具有脂肪酸氣味。微溶于水，易溶于 乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。
當(dāng)前，癸二酸作為一種越來越重要的有機(jī)合成原料，可以用于合成癸二酸二 乙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二壬酯、癸二酸二辛酯等酯類增塑劑。也用于制造尼 龍-610、尼龍-1010及尼龍-1012等。同時(shí)也是制造聚酰胺、聚酯、聚胺基甲酸酯等 聚合物的中間體。還用于制造高溫潤(rùn)滑油、表面活性劑、環(huán)氧樹酯固化劑、人造香 料及化妝品等。
目前，癸二酸的精制通常采用如下工藝在癸二酸鈉溶于水的狀態(tài)下，用 樹脂和活性炭脫色；或癸二酸溶于乙醇狀態(tài)下用活性炭脫色。而這種方法帶來 的不足在于
A) 癸二酸成品質(zhì)量不好，達(dá)不到精制的規(guī)格要求；
B) 消耗水、酸堿、乙醇、樹脂和活性炭等資源，并對(duì)環(huán)境造成污染；
C) 生產(chǎn)成本高。
為了克服上述問題，在中國(guó)專利申請(qǐng)02137433.3中，公開了一種癸二酸 的精制方法，其以工業(yè)癸二酸為原料，用雙氧水作為氧化脫色劑，氧化分解癸 二酸中的微量有機(jī)著色物質(zhì)，并通過控制冷卻速度結(jié)晶生成顆粒狀癸二酸晶 體，從而降低了癸二酸的色度和灰份。釆用該方法精制的癸二酸達(dá)到了電容器 制造電介質(zhì)和聚合類粘結(jié)劑對(duì)使用癸二酸的質(zhì)量要求。但是，該技術(shù)方案的不足之處在于，僅僅降低了癸二酸的色度和灰份，但對(duì)于癸二酸中的很多有機(jī)雜 質(zhì)，并不能有效去除，對(duì)提高癸二酸質(zhì)量作用有限，不能達(dá)到精制癸二酸的質(zhì) 量要求；而且，該技術(shù)方案產(chǎn)生環(huán)境污染問題。實(shí)踐中，該技術(shù)在實(shí)際生產(chǎn)中 未能有效使用。
而在中國(guó)專利申請(qǐng)200510038999. X中，公開了一種利用清除樹脂實(shí)現(xiàn)癸 二酸清潔生產(chǎn)的方法，其過程為癸二酸生產(chǎn)工藝中經(jīng)硫酸中和后含癸二酸單 鈉鹽的中和水經(jīng)過濾后依次通過兩組吸附塔，每組吸附塔中各填充一種清除樹 脂，首先去除料液中的色度，再分離生產(chǎn)工藝中的稀釋劑苯酚，在生產(chǎn)過程中 逐步清除雜質(zhì)，分離提純物質(zhì)，減少污染的產(chǎn)生量，從而替代傳統(tǒng)的末端治理； 吸附飽和的樹脂進(jìn)行脫附再生，脫附下來的高濃度洗脫液經(jīng)蒸餾可回收苯酚， 低濃度洗脫液套用于下批脫附操作。這種工藝的不足之處在于，僅僅降低了癸 二酸的色度，但對(duì)于癸二酸中的大部分有機(jī)雜質(zhì)，幾乎沒有去除作用，對(duì)提高 癸二酸質(zhì)量作用有限，所得到的成品與普通癸二酸幾乎沒有區(qū)別，不能達(dá)到精 制癸二酸的質(zhì)量要求。
同時(shí)在實(shí)踐中，本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為難以采用蒸餾法對(duì)癸二酸進(jìn)行精制， 因?yàn)檎麴s的過程形成較多雜質(zhì)，難以分離。
綜上所述，本領(lǐng)域缺乏一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染的癸二酸精制方 法，也缺乏一種能與其他技術(shù)結(jié)合后有效治理普通癸二酸生產(chǎn)過程中的廢水處 理問題的癸二酸精制方法。因此，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)一種癸二酸的精制方法， 成本低、分離效果好、降低環(huán)境污染、并能與其它技術(shù)聯(lián)用而有效治理癸二酸 生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進(jìn)行工業(yè)化 生產(chǎn)的癸二酸精制方法。
本發(fā)明的另一目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進(jìn)行工業(yè) 化生產(chǎn)的癸二酸制備方法。
本發(fā)明的再一目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進(jìn)行工業(yè) 化生產(chǎn)的癸二酸制造設(shè)備。
本發(fā)明的第一方面提供一種癸二酸的精制方法，其包括如下步驟:提供癸二酸原料；
所述癸二酸原料進(jìn)行蒸餾，所述蒸餾包括在195 21(TC，真空度2500 5500帕 下進(jìn)行的前餾除去雜質(zhì)的步驟，以及在180 200。C，真空度80 150帕下進(jìn)行的癸二 酸蒸餾步驟，得到所述精制的癸二酸。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，在進(jìn)行蒸餾之前，所述癸二酸原料進(jìn)行脫 水、過濾、加溫中的一種或多種前處理步驟。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中， 15(TC下進(jìn)行融化脫水，再用于蒸餾。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中， 凝，得到液態(tài)的精制癸二酸。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中， 顆粒狀的精制癸二酸。
所述癸二酸原料在進(jìn)行蒸餾之前在130
所述精制的癸二酸在130 15(TC下進(jìn)行冷
所述液態(tài)的精制的癸二酸進(jìn)行造粒，得到
本發(fā)明另一方面提供一種癸二酸的制備方法，包括
將蓖麻油進(jìn)行水解及其含酚裂化，得到的含酚裂化產(chǎn)物進(jìn)行中和酸化，酸化 產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶得到含有癸二酸原料的反應(yīng)液；
所述癸二酸原料進(jìn)行本發(fā)明所述的精制步驟，得到所述精制的癸二酸。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，
在所述癸二酸原料生產(chǎn)過程的酸化結(jié)晶步驟中，含有癸二酸原料的反應(yīng)液結(jié) 晶后進(jìn)行分層，
得到的下層母液進(jìn)行固液分離，得到的所述第一固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原 料，得到的第一液體產(chǎn)物作為第一廢水進(jìn)行循環(huán)利用；
得到的上層母液進(jìn)行固液分離，得到的第二固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原料； 得到第二液體產(chǎn)物進(jìn)行循環(huán)利用。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，還包括如下步驟-所述第二液體產(chǎn)物的循環(huán)利用步驟中，將所述部分第二液體產(chǎn)物作為第二廢 水進(jìn)行循環(huán)利用；
余量的第二液體產(chǎn)物成為微酚含量的第三廢水，進(jìn)行后續(xù)處理。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，還包括如下步驟
所述第二液體產(chǎn)物在循環(huán)利用之前，進(jìn)行中和萃取、全蒸發(fā)步驟或其組合。
本發(fā)明還有一個(gè)方面提供一種癸二酸后處理設(shè)備，包括依序連接的熔化脫水 裝置、加溫過濾裝置、前餾裝置、蒸餾裝置、蒸餾冷凝裝置； 優(yōu)選地，所述蒸餾單元的下游連接造粒裝置。


圖l為現(xiàn)有癸二酸生產(chǎn)技術(shù)的工藝流程示意圖。如圖1所示，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)癸二 酸的初步處理主要是在癸二酸鈉溶于水的狀態(tài)下，用樹脂和活性炭脫色，得到 所述癸二酸原料。
圖2為本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
的流程示意圖。該實(shí)施例中采用兩步蒸餾法 對(duì)癸二酸進(jìn)行精制。
圖3為本發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)施方式
的流程示意圖，該實(shí)施例中本發(fā)明的精制 步驟，與癸二酸含酚廢水循環(huán)使用技術(shù)相結(jié)合。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究后發(fā)現(xiàn)，采用蒸餾方法對(duì)癸二酸進(jìn)行 精制(具體地采用特定的蒸熘方法，分為兩個(gè)階段蒸餾而對(duì)癸二酸進(jìn)行精制)，可以 得到質(zhì)量更佳的癸二酸制品，該方法克服了現(xiàn)有精制技術(shù)中大量消耗水、酸堿、乙 醇、樹脂、活性炭資源的做法，獲得了一種純物理過程的精制方法，達(dá)到了節(jié)省資 源、降低成本、提高質(zhì)量的目的。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，將蒸餾技術(shù)方案 與含酚廢水循環(huán)使用技術(shù)相結(jié)合，使癸二酸生產(chǎn)做到基本無污染排放的效果，克服 了本領(lǐng)域一直亟待解決的環(huán)保難題。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。
本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)"含有"或"包括"表示各種步驟或裝置可一起應(yīng)用于本 發(fā)明的方法或設(shè)備中。以下對(duì)本發(fā)明的各個(gè)方面進(jìn)行詳述 精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的癸二酸的精制方法，包括如下步驟
(a) 所述癸二酸原料在195 21(TC下進(jìn)行前餾步驟，得到經(jīng)過前餾的癸二酸；
(b) 步驟(a)得到的經(jīng)過前餾的癸二酸在180 20(TC下繼續(xù)進(jìn)行蒸餾，得到所 述精制的癸二酸。
優(yōu)選地，所述步驟(a)、步驟(b)或兩個(gè)步驟都在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。 優(yōu)選地，所述(a)前餾步驟的真空度為2500 5500帕； 優(yōu)選地，所述(b)繼續(xù)蒸餾步驟的真空度為80 150帕。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，在步驟(a)之前還包括一個(gè)或多個(gè)步驟如 加溫、脫水、過濾等步驟。優(yōu)選地，上述步驟在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；更優(yōu)選 地，所述惰性氣體選自氮?dú)狻?br> 本發(fā)明的癸二酸的精制方法中，通常按照融化脫水、過濾加溫、前餾、蒸 熘冷凝的步驟依序進(jìn)行。當(dāng)然，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)生產(chǎn)的需要進(jìn)行進(jìn)一 步的調(diào)整，只要該順序?qū)Ρ景l(fā)明的發(fā)明目的沒有限制。
本發(fā)明中，用于精制的所述癸二酸原料沒有具體限制，可以采用各種方法 得到。例如，市售的半成品癸二酸、市售的成品癸二酸或其組合。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，所述癸二酸原料采用的是半成品癸二
酸，含量?jī)?yōu)選不低于90%，含水量?jī)?yōu)選10%左右，均以所述癸二酸原料總重量
計(jì)算。更具體地，例如其規(guī)格為(此規(guī)格僅供此實(shí)例，實(shí)際生產(chǎn)中可以調(diào)整) 含量90%以上色號(hào)(堿溶，APHA) : 15以下 灰分0.03%以下熔點(diǎn)131-134. 5°C
水分10%左右(因?yàn)槭菦]有干燥或造粒的半成品)
在本發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)施方式
中，所述癸二酸原料釆用的是成品癸二
酸，含量?jī)?yōu)選不低于99.5%，含水量?jī)?yōu)選不高于0.3%，均以所述癸二酸原料總
重量計(jì)算。更具體地，例如其規(guī)格為(此規(guī)格僅供此實(shí)例，實(shí)際生產(chǎn)中可以 調(diào)整)
成品99.5%以上色號(hào)(堿溶，APHA) : 15以下 灰分0.03%以下熔點(diǎn)131-134. 5°C 水分0.3%以下
8所述癸二酸原料的生產(chǎn)方法沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn) 生限制即可。具體地例如，釆用現(xiàn)有普通癸二酸生產(chǎn)方法(有酚或無酚裂解方 法)制得，也可以從市場(chǎng)上購(gòu)買。在本發(fā)明的多個(gè)實(shí)施例中，所述癸二酸原料 可以由以下一種或多種方法制得1)經(jīng)過現(xiàn)有常規(guī)癸二酸生產(chǎn)方法，也即水 解、裂化、中和、脫色、酸化、結(jié)晶、離心脫水工序制成的半成品癸二酸；2) 經(jīng)過現(xiàn)有常規(guī)癸二酸生產(chǎn)方法，也即水解、裂化、中和、脫色、酸化、結(jié)晶、 離心脫水、干燥或造粒工序制成的成品癸二酸。
本發(fā)明的癸二酸的精制方法并不局限于上述步驟，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有公 知技術(shù)可以在各個(gè)步驟中組合其它的精制步驟，只要該精制步驟對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目 的沒有限制。
以下對(duì)精制方法的各個(gè)步驟進(jìn)行詳述。 融化脫水步驟
所述融化脫水步驟的溫度沒有具體限制，只要大于癸二酸的熔點(diǎn)并不致引起 副反應(yīng)即可。具體地通常在在約130-約15(TC下進(jìn)行。所述融化脫水步驟的溫度范 圍不局限于所述范圍、時(shí)間和壓力沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的目的產(chǎn)生限制 即可。
此步驟可以去除原料中絕大部分水分。
優(yōu)選地，所述融化脫水步驟在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
過濾、加溫步驟
所述過濾、加溫步驟的溫度沒有具體限制，只要逐步達(dá)到前餾所需溫度即可。 所述過濾、加溫步驟的時(shí)間和壓力沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的目的產(chǎn)生 限制即可。
所述過濾、加溫步驟的順序沒有具體限制，即過濾可以在加溫前，也可以在加 溫后，只要不對(duì)本發(fā)明的目的產(chǎn)生限制即可。
所述過濾、加溫步驟加溫原料，使原料達(dá)到前餾所需溫度，并可以去除原料 中的機(jī)械雜質(zhì)。
前餾步驟
所述前餾步驟在約195-約21(TC下進(jìn)行。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用前餾步驟可以去除部分特定雜質(zhì)比如低餾分雜質(zhì)，并保證 蒸餾順利。
所述前餾步驟在真空狀態(tài)下進(jìn)行，真空度為約2500 約5500帕。 所述前餾步驟的溫度范圍和真空度不局限于所述范圍，只要不對(duì)本發(fā)明的目的 產(chǎn)生限制即可。
所述前餾步驟的時(shí)間沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的目的產(chǎn)生限制即可。 蒸餾、冷凝步驟
所述蒸餾、冷凝步驟，蒸餾的溫度在約180-約20(TC下進(jìn)行，冷凝的溫度在約 130-約150。C下進(jìn)行。
所述蒸鎦步驟可以去除部分特定雜質(zhì)比如高餾分雜質(zhì)，蒸餾出的氣體癸二酸 冷凝后得到液態(tài)精制癸二酸。
所述蒸餾、冷凝步驟在真空狀態(tài)下進(jìn)行，真空度為約80 約150帕。
所述蒸餾、冷凝步驟的溫度范圍和真空度不局限于所述范圍，只要不對(duì)本發(fā)明 的目的產(chǎn)生限制即可。
所述蒸餾、冷凝步驟的時(shí)間沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的目的產(chǎn)生限制 即可。
通常，癸二酸行業(yè)的技術(shù)人員對(duì)于精制癸二酸的質(zhì)量概念缺乏深刻的認(rèn) 識(shí)，僅簡(jiǎn)單認(rèn)為精制癸二酸就是色度低、灰份低，而對(duì)于最應(yīng)去除的有機(jī)雜質(zhì) 缺乏認(rèn)識(shí)。另外，癸二酸蒸餾工藝技術(shù)性強(qiáng)，在沒有創(chuàng)造性的發(fā)明前餾步驟和 氮?dú)獗Ｗo(hù)的前提下，很難形成令人滿意的工藝流程，達(dá)到精制的目的。
而本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)
1) 利用前餾和蒸餾二個(gè)步驟可以有效去除普通癸二酸中的特定雜質(zhì)，這些雜 質(zhì)是其他方法很難去除的。
2) 創(chuàng)造性地增加了前餾步驟。通常本領(lǐng)域技術(shù)采用一步蒸餾法。而事實(shí)證 明，如果沒有前餾步驟，癸二酸的蒸餾過程難以穩(wěn)定，效果極差、效率極低。采取 前餾步驟，蒸餾過程可以順利進(jìn)行，同時(shí)得到質(zhì)量更高的精制癸二酸。上述發(fā)現(xiàn)克
服了本領(lǐng)域技術(shù)人員的技術(shù)盲區(qū)，解決了本領(lǐng)域一直存在的問題。
3) 前餾的溫度和真空度與蒸餾的溫度和真空度的范圍是特定的。本發(fā)明 采用新的溫度和真空度范圍，很好地解決了分離效果差的問題。例如在前餾過程中采用特定的溫度和真空度范圍，蒸餾出部分特定雜質(zhì) 比如低餾分雜質(zhì)，留下液態(tài)癸二酸；在后續(xù)的蒸餾過程中采用不同與前餾的溫 度和真空度范圍，蒸餾出高純度的精制癸二酸，留下高餾分雜質(zhì)殘液。
造粒步驟
蒸餾、冷凝步驟的下游連接造粒步驟，將液態(tài)癸二酸變成固態(tài)。造粒步驟不 屬于本發(fā)明的范圍，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。
所述造粒溫度、壓力、時(shí)間沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生 限制即可。
作為一種后處理步驟
本發(fā)明提供一種癸二酸制備工藝的后處理方法
將含有癸二酸鹽的蓖麻油的裂化產(chǎn)物進(jìn)行中和、酸化結(jié)晶和固液分離之后得 到的所述癸二酸原料進(jìn)行本發(fā)明所述的精制步驟，得到所述精制的癸二酸。 優(yōu)選地，所述精制的癸二酸進(jìn)行造粒，得到顆粒狀癸二酸。 所述的含有癸二酸鹽的蓖麻油的裂化產(chǎn)物沒有具體限制，采用本領(lǐng)域常用的 工藝即可。例如可以采用有酚裂解工藝或無酚裂解工藝得到。
與含酚廢水循環(huán)使用技術(shù)結(jié)合
優(yōu)選地，本發(fā)明所述的精制步驟可以與含酚廢水循環(huán)使用技術(shù)進(jìn)行良好結(jié)合。 在一個(gè)具體實(shí)施方式
中，在所述癸二酸原料生產(chǎn)過程的酸化結(jié)晶步驟中，將 含有結(jié)晶癸二酸的反應(yīng)液進(jìn)行分層-
得到的下層母液進(jìn)行固液分離，得到的所述第一固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原 料，得到的第一液體產(chǎn)物作為第一廢水進(jìn)行循環(huán)利用；
得到的上層母液進(jìn)行固液分離，得到的第二固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原料； 得到第二液體產(chǎn)物進(jìn)行循環(huán)利用。
優(yōu)選地，所述第二液體產(chǎn)物的循環(huán)利用步驟中，所述第二液體產(chǎn)物的部分流 量(也即第二廢水)用于所述的中和步驟；余量的第二液體產(chǎn)物成為微酚含量的第三 廢水，進(jìn)行后續(xù)處理。優(yōu)選地，所述第二液體產(chǎn)物在循環(huán)利用之前，進(jìn)行中和萃取、 全蒸發(fā)步驟或其組合。
所述固液分離的方法沒有具體限制，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。
優(yōu)選地，下層母液采用離心過濾方法進(jìn)行固液分離。 優(yōu)選地，上層母液采用過濾方法進(jìn)行固液分離。
設(shè)備
本發(fā)明提供了一種癸二酸后處理設(shè)備，包括但不局限于融化脫水、過濾加溫、 前餾、蒸餾、冷凝的設(shè)備。
優(yōu)選地，本發(fā)明由依序連接的熔化脫水裝置、過濾加溫裝置、前餾裝置、蒸 餾冷凝裝置組成。
在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中，本發(fā)明由依序連接的熔化脫水裝置、過濾 加溫裝置、前餾裝置、蒸餾冷凝裝置組成，且蒸餾冷凝裝置的下游連接造粒裝置。
本發(fā)明的熔化脫水裝置、過濾加溫裝置、前餾裝置、蒸餾冷凝裝置、造粒裝 置沒有具體限制，可以采用本領(lǐng)域常用的設(shè)備。
本發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)施方式
，即在現(xiàn)有癸二酸生產(chǎn)工藝中的中和單元、酸 化結(jié)晶單元和固液分離單元之后連接本發(fā)明的精制單元；所述精制單元設(shè)置在所述 固液分離單元的下游。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)如下
①利用真空連續(xù)蒸餾法對(duì)癸二酸進(jìn)行精制提純，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1) 純物理過程，節(jié)省資源，沒有污染
2) 成本低
3) 精制癸二酸成品質(zhì)量好
②在一般蒸餾的基礎(chǔ)上，增加前餾工序，采用真空，并優(yōu)選采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，具 體特點(diǎn)如下
(1) 增加前熘工序，去除部分雜質(zhì)并保證蒸餾順利
(2) 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，在融化脫水步驟采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，防止了 癸二酸高溫下與空氣中氧氣反應(yīng)
(3) 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，可以提高真空度，降低蒸餾溫度，防止 癸二酸高溫聚合，提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約能源
(4)當(dāng)前，由于無法解決廢水處理問題，癸二酸的生產(chǎn)受到越來越大的環(huán)保壓 力；而癸二酸的質(zhì)量和消耗也限制了癸二酸用途的發(fā)展。通過本發(fā)明的癸二酸精制
12方法，大大提高癸二酸的質(zhì)量；并可以在優(yōu)選實(shí)施方式中配合其他技術(shù)(本發(fā)明人 的另一個(gè)發(fā)明癸二酸含酚廢水循環(huán)使用技術(shù))，解決廢水處理問題，并提高得率， 降低消耗，大大降低癸二酸成本。
本發(fā)明所涉及的精制癸二酸的原料半成品或成品普通癸二酸可以通過現(xiàn) 有癸二酸生產(chǎn)技術(shù)生產(chǎn)得到或市售得到。
本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內(nèi)容，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而 易見的。
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例和數(shù)據(jù)僅 用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的 實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。除非另外 說明，否則所有的份數(shù)為重量份，所有的百分比為重量百分比。
除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù) 熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料 皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。
實(shí)施例l
原料IOO噸成品普通癸二酸，規(guī)格為(此規(guī)格僅供此實(shí)例，實(shí)際生產(chǎn)中 可以調(diào)整)
含量99.5%以上 色號(hào)(堿溶，APHA) : 15以下
灰分0.03%以下 熔點(diǎn)131-134. 5°C
水分0.3%以下 癸二酸的精制方法包括如下步驟
上述100噸癸二酸原料進(jìn)行不間斷蒸餾，
(1) 蒸餾溫度控制在195 21(TC，真空度控制在2500 5500帕下進(jìn)行前餾；
(2) 蒸餾溫度控制在180 20(TC，真空度控制在80 150帕下進(jìn)行癸二酸蒸 餾，得到精制的癸二酸約98噸，得率約為98%，規(guī)格為
含量99.5%以上色號(hào)(堿溶，APHA) : 5以下 灰分0.005%以下 熔點(diǎn)132。C以上水分0.05%以下 中和值553以上
色號(hào)的測(cè)定方法GB3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法
中和值的測(cè)定方法氫氧化納滴定法，即取1.5g精制癸二酸樣品溶于50ml 乙醇溶液(95%)，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.5mol/L)滴至微 紅色，保持30s不褪色。
中和值=0.5mol/L*V*56.1053/1.5g，式中V-滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 液體積m
實(shí)施例2
實(shí)施例2的方法參照實(shí)施例1，不同之處在于
原料為半成品普通癸二酸，規(guī)格為(此規(guī)格僅供此實(shí)例，實(shí)際生產(chǎn)中 可以調(diào)整)
含量90%以上 色號(hào)(堿溶，APHA) : 15以下
灰分0.03%以下熔點(diǎn)131-134. 5°C
水分約10% (因?yàn)槭菦]有干燥或造粒的半成品)
將100噸普通癸二酸用本發(fā)明所述的癸二酸精制方法生產(chǎn)出精制的癸二酸 約88. 2噸，得率約為88.2%，規(guī)格為
含量99.5%以上色號(hào)(堿溶，APHA) : 5以下 灰分0.005%以下 熔點(diǎn)132r以上
水分0.05%以下 中和值553以上
由于該方法采用半成品普通癸二酸做原料，表面上得率比實(shí)施例l低，但由于 原料沒有干燥或造粒，成本低，因此實(shí)際的精制癸二酸的成本比實(shí)施例l低，質(zhì)量 與實(shí)施例l一樣。)
在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請(qǐng)中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn) 被單獨(dú)引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申 請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種癸二酸的精制方法，其特征在于，包括如下步驟提供癸二酸原料；所述癸二酸原料進(jìn)行蒸餾，所述蒸餾包括在195～210℃，真空度2500～5500帕下進(jìn)行的前餾除去雜質(zhì)的步驟，以及在180～200℃，真空度80～150帕下進(jìn)行的癸二酸蒸餾步驟，得到所述精制的癸二酸。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行蒸餾之前，所述癸二酸原 料進(jìn)行脫水、過濾、加溫中的一種或多種前處理步驟。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述癸二酸原料在進(jìn)行蒸餾之前在130 15(TC下進(jìn)行融化脫水，再用于蒸餾。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述精制的癸二酸在130 15(TC 下進(jìn)行冷凝，得到液態(tài)的精制癸二酸。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述液態(tài)的精制的癸二酸進(jìn)行造 粒，得到顆粒狀的精制癸二酸。
6. —種癸二酸的制備方法，包括將蓖麻油進(jìn)行水解及其含酚裂化，得到的含酚裂化產(chǎn)物進(jìn)行中和酸化，酸化 產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶得到含有癸二酸原料的反應(yīng)液； 其特征在于，所述癸二酸原料進(jìn)行包括如權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的精制步驟，得到所述 精制的癸二酸。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在所述癸二酸原料生產(chǎn)過程的酸化結(jié)晶步驟中，含有癸二酸原料的反應(yīng)液結(jié) 晶后進(jìn)行分層，得到的下層母液進(jìn)行固液分離，得到的所述第一固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原料，得到的第一液體產(chǎn)物作為第一廢水進(jìn)行循環(huán)利用；得到的上層母液進(jìn)行固液分離，得到的第二固體產(chǎn)物作為所述癸二酸原料；得到第二液體產(chǎn)物進(jìn)行循環(huán)利用。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟所述第二液體產(chǎn)物的循環(huán)利用步驟中，將所述部分第二液體產(chǎn)物作為第二廢水進(jìn)行循環(huán)利用；余量的第二液體產(chǎn)物成為微酚含量的第三廢水，進(jìn)行后續(xù)處理。
9. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟 所述第二液體產(chǎn)物在循環(huán)利用之前，進(jìn)行中和萃取、全蒸發(fā)步驟或其組合。
10. —種癸二酸后處理設(shè)備，包括依序連接的熔化脫水裝置、加溫過濾裝置、 前餾裝置、蒸餾裝置、冷凝裝置；優(yōu)選地，所述冷凝裝置的下游連接造粒裝置。
全文摘要
本發(fā)明提供一種癸二酸的精制方法，其包括如下步驟提供癸二酸原料；所述癸二酸原料進(jìn)行蒸餾，所述蒸餾包括在195～210℃，真空度2500～5500帕下進(jìn)行的前餾除去雜質(zhì)的步驟，以及在180～200℃，真空度80～150帕下進(jìn)行的癸二酸蒸餾步驟，得到所述精制的癸二酸。本發(fā)明的精制方法成本低、效果好、不產(chǎn)生污染，還可以與其他工藝結(jié)合后有效治理普通癸二酸生產(chǎn)過程中的廢水處理問題。
文檔編號(hào)C07C51/42GK101525287SQ200810034198
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2008年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月4日
發(fā)明者劉占威, 欒新敏 申請(qǐng)人:上海芝東商務(wù)咨詢有限公司