專利名稱：從八角茴香中提取分離莽草酸的方法
從八角茴香中提取分離莽草酸的方法
絲領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從植物中提取有機(jī)酸的提取方法，尤其涉及一種從八角茴香中提取 分離莽草酸的方法。
背景技術(shù)：
目前，莽草酸的獲得方法主要有化學(xué)合淑去、微生物發(fā),去以及從植物中提取等。 采用化學(xué)合成法生產(chǎn)莽草酸，合成步驟鋭，OT環(huán)境污染嚴(yán)重。采用微生物發(fā),去生 產(chǎn)莽草酸，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備和環(huán)境要求嚴(yán)格，j^ffi高。植鵬取法成^^低，由于八角中 原茅韉草酸含量較高，故較多的是從八角中提取分離莽草酸。
2006年09月13日公告的中國專利CN1830939公開了一種"從八角中提取分離莽草
酸的方法"。該方、 i^用含7K輸怯除雜質(zhì)，使部分莽草酸溶解于除雜液中，降低了產(chǎn)品 的收率。尤其是該方法得到的僅僅是莽草酸的fi^品。
2007年03月21日公告的中國專利CN1931822，公開了一禾中"從八角中提取分, 草酸的方法"，其采用的是比^5fe進(jìn)的膜分離技術(shù)。由于膜易堵塞，4頓^^較短，別莫
分離之后要進(jìn)行膜清洗，所以該方法的生產(chǎn); ^高。
2007年03月21日公告的中國專利CN1931823公開了一種"從八角中提取分離莽草 酸的方法"，2007年06月13日公告的中國專利CN1978422公開了一種"莽草酸的分離 純化方法"，2007年07月11日公告的中國專利CN1995000公開了一種"從八角中制備 莽草酸的方法"。該三種方法均是用陰陽離子交換樹脂的方法從八角中分離莽草酸，其缺 陷或不足是生產(chǎn)工藝^^雜，生產(chǎn)周期長，) 高，且勞動(dòng)弓M大。
2007年07月18日公告的中國專利CN100999461公開了一種"八角莽草酸提取分離 技術(shù)"，采用了脫脂^i刊勺超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，存在如下缺點(diǎn)
(1) 脫月g31程中要消耗大量的二氧化碳，故赫高。
(2) 浸膏娜乙酸乙酯萃取會(huì)發(fā)生乳化;嫁，造駄量的莽草酸的浪費(fèi)，使莽草酸 的收率低，生產(chǎn)成本高。
(3) 用氯仿甲醇混^t行重結(jié)晶，會(huì)^^品中殘留對(duì)人體有害的氯仿和甲IIMlJ。 2007年06月20日公告的中國專利CN1982279公開了一種"制備莽草酸的新技術(shù)"，
存在的缺點(diǎn)是
(1) 采用水提醇沉的方法去除雜質(zhì)，僅能去除部分雜質(zhì)，而且在瞎Xii程中會(huì)消耗
大量的 1」，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高。
(2) 采用大孔樹脂脫色和陰離子樹脂富集，不僅工藝復(fù)雜、駄高，而且有效成分 部分殘留，降低了產(chǎn)品的收率。
(3) 醋M^的^ffl，使產(chǎn)品中的重金屬超標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于撤共一種從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其解決了背景技 術(shù)中生產(chǎn)周期長，成本高，收率低的技術(shù)問題，還獲得副產(chǎn)品八角茴香油，對(duì)八角進(jìn)行 了綜合利用。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其實(shí)現(xiàn)步驟包括
(I) 脫脂取粉碎的八角茴香，禾擁油月轉(zhuǎn)用設(shè)備平轉(zhuǎn)式浸出器進(jìn)行脫脂，得脫脂 物料；
(II) 提取用5 6倍量的有機(jī)輸樹脫脂物料進(jìn)行2 3次熱回流提取，得提取液; 將提取液L口J收激IJ，濃縮至比重為1. 20 1. 30，得泉縮浸膏；
(ffl)脫色向步驟(II)所得^i浸膏中加入2 5倍體積量的水，攪拌，同時(shí)加入活
十頓脫色至液體呈淡黃色，過濾，真空Mffi^l至相對(duì)密度為1. 20 1. 22，方爐結(jié)晶， 離心、過濾，得粗結(jié)晶；
(IV)重結(jié)晶將步驟(III)所得粗結(jié)晶溶解于有機(jī)凝忡，用活性炭脫短無色；濃
縮至相對(duì)密度為1.20 1.22;放置結(jié)晶，離心、過濾，千燥后f雜草酸純品。
以上所述步驟(I)中進(jìn)行脫脂的有機(jī)溶劑可采用石油醚、環(huán)己烷或正己烷。
以上戶腿步驟(II)中進(jìn)行熱回流提取的有抑豁阿采用70 90%的乙醇或甲醇。 以上戶腿步驟(nD以在60 8(TC^j牛下，3 5°/。的活十^1兌色至液體呈淡黃色為宜；
戶;M歩驟(iv)中脫色用活ti^以5y。的活t4^為宜。
以上戶;M步驟(IV)中的有機(jī)蹄l」可采用60 9TO乙醇或甲醇。
以上戶;M步驟an)中^i浸膏經(jīng)活ttm色、真空MJSMg后，以先于室溫中靜置
48小時(shí)后，再離心、過濾為宜。
以上戶腿步驟(II)中的熱回流以提取3次為宜，戶腿步驟(ffl)中力口入的水以3倍量
為宜，所述步驟av)中的放置結(jié)晶時(shí)間以30小時(shí)為宜。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1. 成本低。脫脂用平轉(zhuǎn)式浸出器所用有機(jī)凝啲消耗少，提取、重結(jié)晶等工藝所用 的有機(jī)溶劑量臓少，且有機(jī)溶齊購可經(jīng)回收重復(fù)利用，使生產(chǎn)財(cái)斷氐。
2. 用活性^4行脫色處理，不僅使生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品收率高，而且， 脫色用活I(lǐng)4^^再生處理可多次重復(fù)利用，可進(jìn)一步斷氐生產(chǎn)赫。
3. 產(chǎn)品收率高，品 ，有效成^S高，純度可達(dá)98%以上。
4. 用石油,行脫脂處理時(shí)，所得的大量八角茴香油可作為食品添加劑。進(jìn)一步綜 合利用了原料，斷氐了鵬。
5. 生產(chǎn)工藝合理，生產(chǎn)效率高，更利于嫩對(duì)tX4k生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境污染小。


圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1的檢測(cè)結(jié)果圖譜。 圖3為本發(fā)明的實(shí)施例1的檢測(cè)結(jié)果表格。 圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2的檢測(cè)結(jié)果圖譜。 圖4為本發(fā)明的實(shí)施例2的檢測(cè)結(jié)果表格。 具體實(shí)駄式
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)步驟如下
(I) 脫脂取粉碎的八角茴香，在平轉(zhuǎn)式浸出器中用有機(jī)歸腿行脫脂，得腳旨物 料。其中進(jìn)行脫脂的有機(jī)翻阿采用石油醚、環(huán)己烷或正己烷。
(II) 提取用5 6倍量#|只的有機(jī) 樹脫脂物料進(jìn)行2 3次熱回流提取，f鞭 取液；a鞭取W機(jī)翻l鵬收，、M至比重為1. 20 1. 30，得 ^浸膏。其中進(jìn)行熱回 流提取的有機(jī)M何采用70 90%的乙醇或甲醇。熱回流以提取3次為宜。
(III) 脫色向步驟(n)所得泉喻浸膏中加入2 5倍量^f只的7jC，用活I(lǐng)4^E色至液 體呈淡黃色；真空MJBl縮至相對(duì)密度為1. 20 1. 22;離心、過濾，得粗結(jié)晶。其中濃 縮浸膏經(jīng)活tt^l兌色、真空MJBW后，在室溫中靜置48小時(shí)后，再離心、過濾為宜。 以在60 8(TC條件下，3 5%的活性刻兌鏈液體呈淡黃色為宜。加入的水以3倍量為 宜。
(IV) 重結(jié)晶將步驟(III)所得粗結(jié)晶溶解于有機(jī)蹄I」中，用活I(lǐng)4^魅無色；濃 縮至相X寸密度為1. 20 1. 22;放置結(jié)晶，離心、過濾，千燥后f雜草酸純品。其中的有 機(jī)歸呵采用60 9TO乙醇或甲醇。脫色用活f撥以5%的活腺為宜。方爐結(jié)晶時(shí)間以 30小時(shí)為宜。
實(shí)施例一取粉碎的八角茴香原料1000千克，用平轉(zhuǎn)式浸出器以石油翻兌脂。腳旨
后的物料用6倍量i禍只的80%乙醇熱回流提取3次，前兩次各1. 5小時(shí)，第三次1小時(shí)， 合瓶取液，過濾后繊至相對(duì)密度為1.15。力口2倍量的水，在60。C劍牛下用3%活性 炭脫色至液體呈淡黃色，真空MffiM至相對(duì)密度為1.21，室溫下方爐48小時(shí)，離心， 過濾，得粗結(jié)晶。將粗結(jié)晶用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%乙||^解，用5%的活|4^1兌色至無色，濃 縮至相對(duì)密度為1. 20，放置結(jié)晶30小時(shí)，用離心機(jī)離心，過濾，千纟射雜草,品54. 0 千克。莽草^*為98. 82%。莽草齢S^意，參見圖1及圖3。
實(shí)施例二取粉碎的八角茴香原料1000千克，用平轉(zhuǎn)式浸出器以石油,脂，脫脂 后的物料用5倍量^f只的9( 乙醇熱回、 取3次，每次兩小時(shí)，合 取液，過濾后 l縮至相對(duì)密度為1. 20。加3倍量的水，在8(TC條件下用5%活[^脫，液體呈淡黃 色，真空MffiMI至相對(duì)密度1. 20，室溫下放置48小時(shí)，離心，過濾，得粗結(jié)晶。將 粗結(jié)晶用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%乙||^解，用5%的活|4^輕琉，Wl至相對(duì)密度為1. 22， 放置結(jié)晶36小時(shí)，離心，過濾，千^影雜草l^品56. 4千克。莽草^tS為99.12%。 莽草^4示意，參見圖2及圖4。
本發(fā)明實(shí)施例一、二制備的莽草M^HPLC高交貪液相檢測(cè)，采用外標(biāo)法計(jì)算含量。
色譜柱ZORBAXNH2 (5 (jm， 4.6腿xl50匪)；
流動(dòng)相乙腈—2%H3P04 (95 : 5); 1 ml min —';
測(cè)定波長230亂
權(quán)利要求
1.一種從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其實(shí)現(xiàn)步驟包括(I)脫脂取粉碎的八角茴香，在平轉(zhuǎn)式浸出器中用有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂，得脫脂物料；(II)提取用5～6倍量體積的有機(jī)溶劑對(duì)脫脂物料進(jìn)行2～3次熱回流提取，得提取液；將提取液過濾，濃縮至比重為1.20～1.30，得濃縮浸膏；(III)脫色向步驟(II)所得濃縮浸膏中加入2～5倍量體積的水，用活性炭脫色至液體呈淡黃色；真空減壓濃縮至相對(duì)密度為1.20～1.22；于室溫中離心、過濾，得粗結(jié)晶；(IV)重結(jié)晶將步驟(III)所得粗結(jié)晶溶解于有機(jī)溶劑中，用活性炭脫色至無色；濃縮至相對(duì)密度為1.20～1.22；放置結(jié)晶，離心、過濾，干燥后得莽草酸純品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其特征在于所述步驟(I)中進(jìn)行脫脂的有機(jī)^f偽石油醚、環(huán)己臓正己烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2戶腿的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，^^寺征在于戶艦歩驟(n)中進(jìn)行熱回流提取的有機(jī)輸IJ為70 90%的乙醇或甲醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3戶腿的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其特征在于戶腐 步驟(III)是在60 8(TC條件下，加3 5%的活14^1兌色至液體呈淡黃色；所述步驟(IV) 中脫色活性炭用量為5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4戶腿的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其特征在于戶脫 步驟(IV)中的有機(jī)歸[J為60 90%乙醇或甲醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5戶腿的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其特征在于戶;M步驟(ni)中濃縮浸膏經(jīng)活性刻兌色、真空Mffi^H后，先于室溫中靜置48小時(shí)后，再離 心、過濾。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6戶脫的從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其特征在于戶腐步驟(n)中的熱回流提取為3次，所述步驟an)中加入的7K為3倍量，戶腿步驟(iv)中的放置結(jié)晶時(shí)間為30小時(shí)。
全文摘要
一種從八角茴香中提取分離莽草酸的方法，其取粉碎的八角茴香用有機(jī)溶劑脫脂，用5～6倍量的有機(jī)溶劑對(duì)脫脂物料進(jìn)行2～3次熱回流提取，過濾、濃縮至比重為1.20～1.30的濃縮浸膏，加入2～5倍量的水，用活性炭脫色至液體呈淡黃色，真空減壓濃縮至相對(duì)密度為1.20～1.22，離心、過濾，得粗結(jié)晶。將粗結(jié)晶溶解于有機(jī)溶劑中用活性炭脫色至無色，濃縮至相對(duì)密度為1.20～1.22，放置結(jié)晶，離心、過濾，干燥后得莽草酸純品。本發(fā)明解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)成本高，收率低的技術(shù)問題。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，周期短，對(duì)環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度可達(dá)98％以上，脫脂處理所得八角茴香油可作為食品添加劑。
文檔編號(hào)C07C62/00GK101168503SQ20071001877
公開日2008年4月30日 申請(qǐng)日期2007年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日
發(fā)明者王春德, 王曉瑩, 祁春雷, 紅 肖, 鄧尚勇, 娟 高 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司