專利名稱：一種西佛堿型離子液體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種西佛堿型離子液體及其制備方法，確切說(shuō)，涉及一種schiff堿型離子液體的制備方法，屬化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
離子液體是指由陰、陽(yáng)離子組成的，熔點(diǎn)低于100℃的物質(zhì)。由于這類物質(zhì)具有液體狀態(tài)的溫度范圍寬，可達(dá)到300℃；蒸汽壓低，不易揮發(fā)，密度大，熱穩(wěn)定性好；通過(guò)改變陰、陽(yáng)離子可調(diào)節(jié)其物化性能；電化學(xué)窗口寬，大約為4V等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中的溶劑與催化劑，化學(xué)分離中的溶劑與萃取劑，電化學(xué)中的電解質(zhì)與介質(zhì)，并顯示了優(yōu)良的性能。近年來(lái)，環(huán)境質(zhì)量的不斷惡化對(duì)化工生產(chǎn)過(guò)程的綠色化的要求日益強(qiáng)烈，因而能使化工生產(chǎn)過(guò)程綠色化的離子液體的研究獲得了迅猛的發(fā)展。目前所報(bào)道的離子液體組成主要為大的陽(yáng)離子小的陰離子組成。李汝雄等在《化工進(jìn)展》，2002年第21卷第1期，第43-48頁(yè)《綠色溶劑-離子液體的制備與應(yīng)用》一文中談到，目前組成離子液體的陽(yáng)離子有四類烷基季銨、季膦、烷基咪唑和烷基吡啶陽(yáng)離子，陰離子為Cl-、SO42-、NO3-、Br-、BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-、CF3COO-等。通過(guò)這些陽(yáng)離子和陰離子之間的不同組合，調(diào)配出各具特色的離子液體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所涉及的一種西佛堿型離子液體及其制備方法是至今尚未見報(bào)道的新技術(shù)。
本發(fā)明的目的是推出一種西佛堿型離子液體，其特征在于，該離子液體具有如下的結(jié)構(gòu)式 其中X-為乙酸根和三氟乙酸根。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是推出所述離子液體的制備方法，實(shí)現(xiàn)該目的技術(shù)方案是由乙二胺西佛堿的乙醇溶液與乙酸或三氟乙酸反應(yīng)，經(jīng)洗滌、抽濾、干燥后得產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。一種西佛堿型離子液體的制備方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 配制乙二胺西佛堿的乙醇溶液將1份重量的乙二胺西佛堿溶于0.5-2份重量的無(wú)水乙醇中，配制成乙二胺西佛堿的乙醇溶液；第二步 離子液體的制備在攪拌下將1.75-3.4份重量的乙酸或0.94-1份重量的三氟乙酸滴加入上一步制得的溶液中，室溫下反應(yīng)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到化合物，無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到1-1.1份重量的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR和元素分析確定產(chǎn)物的組成為
與背景技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.與其它離子液體的制備相比，此類離子液體的制備反應(yīng)都在室溫下進(jìn)行，制備工藝非常簡(jiǎn)單。
2.由于西佛堿具有弱堿性，其乙酸和三氟乙酸具有不同的酸性，他們所形成的鹽也具有不同的酸性，利用這一酸性特征使西佛堿型離子液體有可能代替三氯化鋁所形成的酸性離子液體，并具有更大的安全性。
3.原料易得、制備成本低、不污染環(huán)境，適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
以往的離子液體的制備存在若干不足之處原料匱乏、成本較高，價(jià)格一般為常用溶劑的2倍以上；制備的步驟較多、較難，產(chǎn)品純化困難，不適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用；通常是季銨鹽與三氯化鋁聯(lián)用，容易造成污染，影響其在綠色化工方面的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式4.0g乙二胺西佛堿溶于4g無(wú)水乙醇中，制得乙二胺西佛堿的乙醇溶液。在攪拌下，將13.6g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，繼續(xù)攪拌24h，然后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)5h，得到的化合物用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到4.4g的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR測(cè)定，制得的產(chǎn)物為西佛堿型離子液體。
6.0g乙二胺西佛堿溶于4g無(wú)水乙醇中，制得乙二胺西佛堿的乙醇溶液。在攪拌下，將10.5g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，繼續(xù)攪拌1.5h，然后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)5h，得到的化合物用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到5.9g的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR測(cè)定，制得的產(chǎn)物為西佛堿型離子液體。
8.0g乙二胺西佛堿溶于4g無(wú)水乙醇中，制得乙二胺西佛堿的乙醇溶液。在攪拌下，將10.5g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，繼續(xù)攪拌12h，然后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)5h，得到的化合物用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到7.9g的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR測(cè)定，制得的產(chǎn)物為西佛堿型離子液體。
8.0g乙二胺西佛堿溶于16g無(wú)水乙醇中，制得乙二胺西佛堿的乙醇溶液。在攪拌下，將8.1g三氟乙酸滴加入上述乙醇溶液中，繼續(xù)攪拌24h，然后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)8h，得到的化合物用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到7.9g的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR測(cè)定，制得的產(chǎn)物為西佛堿型離子液體。
12.0g乙二胺西佛堿溶于12g無(wú)水乙醇中，制得乙二胺西佛堿的乙醇溶液。在攪拌下，將11.3g三氟乙酸滴加入上述乙醇溶液中，繼續(xù)攪拌12h，然后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)8h，得到的化合物用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到13.3g的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
經(jīng)IR、NMR測(cè)定，制得的產(chǎn)物為西佛堿型離子液體。
權(quán)利要求
1.一種西佛堿型離子液體，其特征在于，該離子液體具有如下的結(jié)構(gòu)式 其中X-為乙酸根和三氟乙酸根。
2.權(quán)利要求1所述的西佛堿型離子液體的制備方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 配制乙二胺西佛堿的乙醇溶液將1份重量的乙二胺西佛堿溶于0.5-2份重量的無(wú)水乙醇中，配制成乙二胺西佛堿的乙醇溶液；第二步 離子液體的制備在攪拌下將1.75-3.4份重量的乙酸或0.94-1份重量的三氟乙酸滴加入上一步制得的溶液中，室溫下反應(yīng)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到化合物，無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥后得到1-1.1份重量的產(chǎn)物，西佛堿型離子液體。
全文摘要
一種西佛堿型離子液體及其制備方法，確切說(shuō)，涉及一種schiff堿型離子液體的制備方法，屬化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。該離子液體具有如上的結(jié)構(gòu)式，其中X
文檔編號(hào)C07C251/30GK1569821SQ200410018089
公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月30日
發(fā)明者單永奎, 蔡清海, 孔愛國(guó), 戴成勇 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)