專利名稱：一種n－羥基脒類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N-羥基脒類化合物的制備方法。
實(shí)施例以2位的鹵代吡啶化腈為原料制備N-羥基脒類化合物(以4位或6位的鹵代吡啶化腈為原料制備N-羥基脒類化合物的方法與之類同)的反應(yīng)式如下 在5000mL三口燒瓶中加入220克的3-氰-2-氯吡啶，用3200mL無(wú)水乙醇溶解。待溶解完畢后，在加入688克的無(wú)水哌嗪，室溫反應(yīng)20h，蒸餾除去大部分乙醇，在向其中加入3000mL水，用二氯甲烷萃取。所得二氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸餾除去二氯甲烷，所得固體用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得220克的A，產(chǎn)率為73.6％。
在5000mL三口燒瓶中加入160克的A，用3000mL的二氯甲烷溶解。待其溶解完畢之后，再加入220克的二碳酸二叔丁酯。攪拌讓其溶解，溶解完畢之后，繼續(xù)攪拌0.5h，再滴加232mL的三乙胺。滴加完畢之后，反應(yīng)過(guò)夜。停止反應(yīng)，用水洗二氯甲烷液兩次，用無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸出二氯甲烷，用乙醇和石油醚重結(jié)晶，得產(chǎn)物B200克，產(chǎn)率72.5％。
在500mL三口燒瓶中加入26.5克無(wú)水碳酸鈉，用75mL的水溶解。待其溶解后，加入75.6克的B、17.5克的鹽酸羥胺和300mL的無(wú)水乙醇，在85℃左右反應(yīng)20h。反應(yīng)完畢后，過(guò)濾，將所得濾液抽干，得產(chǎn)物C67.4克，產(chǎn)率為80.0％。
權(quán)利要求
1.結(jié)構(gòu)式為 式中X＝H或Boc-t的N-羥基脒類化合物的制備方法，將2位、4位或6位的鹵代吡啶化腈在無(wú)水乙醇中與無(wú)水哌嗪作用生成含1位哌嗪基的吡啶化腈類化合物；然后利用二碳酸二叔丁酯進(jìn)行單氨基保護(hù)；再與鹽酸羥胺、堿金屬的碳酸鹽反應(yīng)生成N-羥基脒類化合物。
全文摘要
N－羥基脒類化合物的制備方法，將2位、4位或6位的鹵代吡啶化腈在無(wú)水乙醇中與無(wú)水哌嗪作用生成含1位哌嗪基的吡啶化腈類化合物；然后利用二碳酸二叔丁酯進(jìn)行單氨基保護(hù)；再與鹽酸羥胺、堿金屬的碳酸鹽反應(yīng)生成N－羥基脒類化合物。本發(fā)明提供的上述制備方法簡(jiǎn)單而且所得產(chǎn)物的產(chǎn)率較高。
文檔編號(hào)C07D213/00GK1405154SQ0213921
公開日2003年3月26日 申請(qǐng)日期2002年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月28日
發(fā)明者石闖, 姜中興, 曾艷 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)