一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5?9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和純化水放入到精制罐中，加熱升溫，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品，總體上，本發(fā)明具有降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場需求的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥制作技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 國內(nèi)外生產(chǎn)磷酸氫二鉀的生產(chǎn)方法主要有中和法、有機(jī)萃取法、離子交換法、復(fù)分 解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等，在國內(nèi)工業(yè)磷酸氫二鉀生產(chǎn)工藝中，比較常見的有中和 法、有機(jī)萃取法、離子交換法、復(fù)分解法。其中，中和法的生產(chǎn)原料成本較高，價(jià)格高;有機(jī)萃 取法與中和法相比，成本下降很多，能耗也較低，但磷酸的回收率較低，有機(jī)溶劑價(jià)格昂貴， 并且污染環(huán)境;離子交換法與中和法相比，雖生產(chǎn)原料成本有所下降，但蒸發(fā)量太大，能耗 過高，副產(chǎn)物氯化銨稀溶液處理困難，同時(shí)離子交換樹脂價(jià)格昂貴，投資大;復(fù)分解法常采 用的原料為氯化鉀和磷酸二氫鈉或磷酸二氫銨，產(chǎn)品質(zhì)量因工藝中原料要加入過量的氯化 鉀造成產(chǎn)品中氯離子含量過高，對于一些忌氯的場合是不能用的，且工藝流程較復(fù)雜，能耗 較高;傳統(tǒng)的直接法是在加熱下用磷酸和氯化鉀來制取磷酸氫二鉀，相對于其他生產(chǎn)方法， 流程短，成本低，但是這種工藝要求磷酸過量，分離困難，生產(chǎn)過程中的副反應(yīng)不易控制，導(dǎo) 致產(chǎn)品質(zhì)量差，同時(shí)因存在大量水分，含水的鹽酸對設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸氫二鉀的制備方 法，通過結(jié)晶法直接制取磷酸氫二鉀，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場的需求。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成 反應(yīng)過程和精制過程，所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng) 罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀溶液，反 應(yīng)罐溫度降至80°C后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得 磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和水放入到精制罐中，加熱升溫到 40-60°C，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐 內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品。
[0005] 所述的合成反應(yīng)操作方法是:將磷酸溶液加入反應(yīng)罐中，開啟蒸汽加熱升溫，控制 溫度在80-120°C之間，緩慢滴加氫氧化鉀溶液，至反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間停止滴加且 20分鐘不再變化。使反應(yīng)罐中溫度降至80°C左右，加入藥用活性炭，保溫脫色20-40分鐘。打 開反應(yīng)罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓<〇.4MPa，通過5μ m鈦棒過濾器，壓濾至濃縮罐中。開啟濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以< 一0.OSMPa負(fù)壓 的條件減壓濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6-1.8 g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入 不銹鋼桶內(nèi)，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5~(TC結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi) 進(jìn)行離心分離，用少量-5~(TC的水洗滌甩干。將磷酸氫二鉀濕粗品均勻裝上真空干燥機(jī)的 烘盤，關(guān)閉機(jī)門，于30_50°C，真空度彡一0.OSMPa的條件下，烘干12-16小時(shí)。
[0006] 所述的精制過程操作方法是:在精制罐中加入經(jīng)過干燥后的磷酸氫二鉀粗品水， 加熱到50°C，攪拌至全部溶解，加入藥用炭，保溫脫色20分鐘，打開精制罐底閥，濃縮罐進(jìn)料 閥與排空閥，開啟精制罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓彡〇.4MPa，壓濾通過0.22μπι孔徑鈦棒過濾器， 將精制液通過鈦棒過濾器壓濾至濃縮罐，開啟濃縮罐蒸汽加熱。于真空濃縮罐內(nèi)以<一 0.08MPa負(fù)壓的條件進(jìn)行濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml-l. 8g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐 內(nèi)濃縮液轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，維持溫度在-5~(TC結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢后，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分 離，用少量2-5 °C的水洗滌甩干。將甩干后的磷酸氫二鉀精品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤， 在30-40 °C，真空度彡-0.OSMPa的條件下，烘干12-15小時(shí)，干燥合格后取出，獲得磷酸氫二 鉀精品。
[0007]所述的磷酸溶液的濃度為35-50%。
[0008]所述的氫氧化鉀的濃度為15-30%。
[0009] 所述的水為純化水。 具體實(shí)施例
[0010] 下面對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例
[0011] -種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程； 合成反應(yīng)過程是將配比為50%濃度的磷酸溶液和配比為30%濃度的氫氧化鉀溶液依次 加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧 化鉀，反應(yīng)罐溫度降至80°C后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干 燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；
精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和純化水放入到精致罐中，加熱50°C，進(jìn)行攪拌使磷酸 氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲 得磷酸氫二鉀精品。 其中：
配比為50%濃度的磷酸溶液是將12.15KG工業(yè)磷酸緩慢加入8.61KG純化水中，攪拌均 勻;配比為30%濃度的氫氧化鉀溶液是將13. IKG工業(yè)氫氧化鉀加入26.5KG純化水中，邊加邊 攪拌。
[0013]在合成反應(yīng)過程中操作方法是:將濃度為50%的磷酸溶液20.76KG加入反應(yīng)罐中， 開啟蒸汽加熱升溫，控制溫度在90-100°C之間，逐漸滴加濃度為30%的氫氧化鉀溶液，即使 跟蹤反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不再變化時(shí)，停止滴加。待反應(yīng)罐中溫度降至80 °C左右，加入藥用活性炭1.31KG，保溫脫色20分鐘。打開反應(yīng)罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空 閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓<〇.4MPa，通過5μπι鈦棒過濾器，壓濾至濃縮罐中。開啟 濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以<一0.0 SMPa負(fù)壓的條件減壓濃縮，至濃縮液密度達(dá)到 1.6g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶內(nèi)，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5 °C結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，用少量-5°C的純化水洗滌甩干。 將磷酸氫二鉀濕粗品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，關(guān)閉機(jī)門，于40°C，真空度彡一0.0 SMPa 的條件下，烘干14小時(shí)。
[0014]在精制過程中操作方法是:在精制罐中加入經(jīng)過干燥后的磷酸氫二鉀粗品17KG和 純化水34KG，加熱到50°C，攪拌溶解，加入藥用炭1. 15KG，保溫脫色20分鐘，打開精制罐底 閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟精制罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓<〇.4MPa，壓濾通過0.22μπι孔 徑鈦棒過濾器，將精制液通過鈦棒過濾器壓濾至濃縮罐，開啟濃縮罐蒸汽加熱。于真空濃縮 罐內(nèi)以彡一〇. 〇8MPa負(fù)壓的條件進(jìn)行濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮 罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5°C結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢后，放 料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離，用少量-5 °C的純化水洗滌甩干。將甩干后的磷酸氫二鉀精品均勻 裝上真空干燥機(jī)的烘盤，在40°C，真空度<_0.OSMPa的條件下，烘干14小時(shí)，干燥合格后取 出，獲得磷酸氫二鉀精品。
[0015]總體上，本發(fā)明具有降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場需求的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，其特征在于:所 述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液 的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀溶液，反應(yīng)罐溫度降至80°C后加 入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品;所述的 精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和水放入到精制罐中，加熱升溫到40-60°C，進(jìn)行攪拌使磷酸 氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲 得磷酸氫二鉀精品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，其特征在于:所述的合成 反應(yīng)操作方法是:將磷酸溶液加入反應(yīng)罐中，開啟蒸汽加熱升溫，控制溫度在80-120°C之 間，緩慢滴加氫氧化鉀溶液，至反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間停止滴加且20分鐘不再變化， 使反應(yīng)罐中溫度降至80°C左右，加入藥用活性炭，保溫脫色20-40分鐘，打開反應(yīng)罐底閥，濃 縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓<〇.4MPa，通過5μπι鈦棒過濾器，壓 濾至濃縮罐中，開啟濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以<一O.OSMPa負(fù)壓的條件減壓濃 縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6-1.8 g/ml時(shí)，停止?jié)饪s，將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶內(nèi)，置 低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5~0°C結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離， 用少量-5~〇°C的水洗滌甩干，將磷酸氫二鉀濕粗品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，關(guān)閉機(jī)門， 于30-50°C，真空度彡一 0.08MPa的條件下，烘干12-16小時(shí)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，其特征在于:所述的精制 過程操作方法是:在精制罐中加入經(jīng)過干燥后的磷酸氫二鉀粗品水，加熱到50 °C，攪拌至全 部溶解，加入藥用炭，保溫脫色20分鐘，打開精制罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟精制 罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓< 0.4MPa，壓濾通過0.22μπι孔徑鈦棒過濾器，將精制液通過鈦棒過 濾器壓濾至濃縮罐，開啟濃縮罐蒸汽加熱，于真空濃縮罐內(nèi)以< 一O.OSMPa負(fù)壓的條件進(jìn)行 濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml-l. 8g/ml時(shí)，停止?jié)饪s，將濃縮罐內(nèi)濃縮液轉(zhuǎn)入結(jié)晶爸，維 持溫度在-5~0°C結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢后，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離，用少量2-5°C的水洗 滌甩干，將甩干后的磷酸氫二鉀精品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，在30-40°C，真空度<- 0.08MPa的條件下，烘干12-15小時(shí)，干燥合格后取出，獲得磷酸氫二鉀精品。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，其特征在于:所述的磷酸 溶液的濃度為35-50%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備方法，其特征在于:所述的氫氧 化鉀的濃度為15-30%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備方法，其特征在于:所述的水為 純化水。
【文檔編號】C01B25/30GK106006592SQ201610354653
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】李懷生, 李東倡, 武玄之, 伊文峰
【申請人】河南精康制藥有限公司