專利名稱：藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯化鉀的生產(chǎn)工藝，尤其是一種一種藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氯化鉀呈無色細(xì)長菱形或立方晶體，或白色結(jié)晶小顆粒粉末，外觀如同食鹽；無臭、味咸易溶于水，溶于甘油，微溶于乙醇；相對密度1. 987，溶點773V。氯化鉀常用作營養(yǎng)增補劑；膠凝劑；代鹽劑；酵母食料；與食鹽一樣可用于農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、發(fā)酵品、 調(diào)味品、罐頭、方便食品的調(diào)味劑等。也用于強化鉀(供人體電解質(zhì)用)配制運動員飲料等。 可強化凝膠作用。氯化鉀是臨床常用的電解質(zhì)平衡調(diào)節(jié)藥，臨床療效確切，廣泛用于臨床各科。用于治療和預(yù)防各種原因(進(jìn)食不足、嘔吐、嚴(yán)重腹瀉、應(yīng)用排鉀利尿藥或長期應(yīng)用糖皮質(zhì)刺激素和腎上腺皮質(zhì)刺激素、失鉀性腎病、Bartter綜合癥等)引起的低鉀血癥，亦可用于心、腎性水腫以及洋地黃等強心甙中毒引起的頻發(fā)性、多源性早搏或快速心率失常。農(nóng)業(yè)上用作鉀肥(以氧化鉀計含量為50-60% )，肥效快，可用作基肥和追肥。但在鹽堿地或?qū)︸R鈴薯、番薯、甜菜、煙草等忌氯農(nóng)作物不宜施用。工業(yè)上用作制造其他鉀鹽的原料。醫(yī)療上用以防治缺鉀癥。工業(yè)生產(chǎn)以鉀石鹽礦精制加工為主，在某些國家和地區(qū)采用光鹵石為原料，少數(shù)國家從鹵水提取。鉀石鹽礦富集和精制由鉀石鹽礦富集氯化鉀有三種方法①浮選法，是應(yīng)用最廣泛和最經(jīng)濟(jì)的方法。其過程是以脂肪胺作為浮選劑，進(jìn)行多次粗選，再進(jìn)入精選系統(tǒng)進(jìn)一步精制，底流返回粗選系統(tǒng)。②溶解結(jié)晶法，是利用氯化鈉和氯化鉀在熱水和冷水中的溶解度不同，將氯化鉀母液加熱后與鉀石鹽混合。此時，氯化鉀全部進(jìn)入溶液，而氯化鈉進(jìn)入溶液較少，冷卻后析出氯化鉀結(jié)晶，經(jīng)分離、洗滌和干燥即得產(chǎn)品。母液返回系統(tǒng)。如需制得工業(yè)用氯化鉀精品，可用再結(jié)晶的方法精制，氯化鉀純度可達(dá)到99. 9%。③重液分離法，是利用氯化鈉和氯化鉀的密度不同，選擇密度介于兩者之間的重介質(zhì)，把磨細(xì)過的鉀石鹽礦置于其中，氯化鉀上浮，氯化鈉下沉，達(dá)到分離的目的。光鹵石富集和精制光鹵石資源較豐富，但因它含鉀量不高(純光鹵石僅含氧化鉀17% )，加工能耗較高，且大量副產(chǎn)氯化鎂不易處理，故在氯化鉀生產(chǎn)中所占比例不大， 其富集主要有兩種工藝①冷溶法，含有氯化鈉等雜質(zhì)的光鹵石礦在20 25°C下用水或淡鹽水浸取，氯化鎂首先溶出，當(dāng)溶液中氯化鎂含量增加時，溶入的一部分氯化鉀會再結(jié)晶出來。所得氯化鉀是含有氯化鈉的混合物，用富集鉀石鹽的方法進(jìn)一步加工制氯化鉀。②熱溶法，在約100°C水中溶解光鹵石，在分離不溶物之后進(jìn)行冷卻結(jié)晶得氯化鉀。含鉀鹵水加工含鉀鹵水包括含鉀湖水、含鉀井水和鹽田鹵水等。以色列和約旦利用死海鹵水，中國利用青海省察爾汗鹽湖的鹵水生產(chǎn)氯化鉀。工藝是鹵水在鹽田里自然蒸發(fā)，直至約90%的氯化鈉結(jié)晶出來；再將鹵液移入另一組鹽田，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得光鹵石，再以富集光鹵石的方法制取氯化鉀。
本發(fā)明提供了一種從工業(yè)氯化鉀原料中精制藥用級氯化鉀的生產(chǎn)工藝，該方法與傳統(tǒng)的方法相比，具有生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟以300 2000重量份的工業(yè)氯化鉀為原料，經(jīng)加熱溶解后，加入0 11重量份的氯化鋇，加熱至95 108°C，經(jīng)過濾澄清后加入0 50重量份的碳酸鉀，將料液加熱至沸，pH值為8. 0 9. 0，取樣檢測無鈣、鎂、鋇鹽。將合格的料液經(jīng)過濾澄清(過濾機壓力不得過0.4MPa，精濾時過濾壓力不得過0. 3MPa)后加入鹽酸0 10重量份，調(diào)pH值至3 5，檢測合格的料液進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。蒸發(fā)后的結(jié)晶經(jīng)離心、烘干后得到成品。本方法能極大的降低生產(chǎn)成本，且質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明提供的藥用氯化鉀的制備方法制備出的氯化鉀，其純度高，符合藥用級別。本發(fā)明提供的通過化學(xué)方法去除雜質(zhì)的原理如下1)去除硫酸鹽SO廣+Ba2+— BaSO4 I2)去除金屬離子Fe3++30r = Fe (OH) 3 ICa2++C0廣=CaCO3 IMg2++C0廣=MgCO3 IBa2++C0廣=BaCO3 I本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝包括加入稍過量的BaCl2溶液將S042_轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4 沉淀通過過濾而除去。加入Κ0Η，將!^3+轉(zhuǎn)化為佝(OH) 3沉淀去除，再加入K2CO3,將Ca2+，Mg2+ 以及過量的Ba2+可分別生成相應(yīng)的沉淀而除去。過濾后的溶液中，加HCl中和過量的混合堿并使之呈弱酸性，可除去之前引入的0H_、C032_。本發(fā)明采用二效蒸發(fā)的方法，其中蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。本發(fā)明中邊蒸發(fā)邊補料，蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器，放入離心機?？梢蕴岣吖ぷ餍?，節(jié)約能耗。本發(fā)明提供的藥用氯化鉀的制備方法，可以大大降低生產(chǎn)成本，其產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實施例方式本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括化鹽工藝、過濾調(diào)酸工藝、蒸發(fā)工藝、離心工藝和烘干工藝。其具體工藝如下1、化鹽化鹽方法為將300 2000重量份氯化鉀原料加入到水中，加熱溶解，加入0 11
重量份氯化鋇，加熱至沸，檢測鋇鹽應(yīng)微過量。檢測合格后的料液經(jīng)過濾澄清后，加入0 50重量份的碳酸鉀，加熱至95 108°C，pH值為8. 0 9. 0，檢測無鈣、鎂、鋇鹽。2、過濾調(diào)酸將料液過濾澄清后，加入鹽酸0 10重量份，調(diào)pH值至3-5。3、蒸發(fā)將料液，打入貯料罐后，抽入蒸發(fā)器中進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)?？刂埔恍鄿囟?lt; 135°C，二效汽相溫度< 110°C，真空度應(yīng)> 0. 04MPao邊蒸發(fā)邊補料，控制液位在蒸發(fā)器長圓形視鏡中上部。蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器進(jìn)入離心機，蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后從集水罐中排放。4、離心、干燥將蒸發(fā)出來氯化鉀晶液通過分離器濃縮后進(jìn)入離心機，經(jīng)純化水沖洗后甩水，離心下來的母液進(jìn)入母液池，半成品料經(jīng)干燥床干燥，干燥床控制熱風(fēng)溫度在 95°C 110°C范圍內(nèi)，冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后即得成品。下述實施例僅用于闡明本發(fā)明，并非是對本發(fā)明進(jìn)行限制。實施例1藥用氯化鉀的生產(chǎn)1.化鹽將A桶內(nèi)加入飲用水及母液，打開攪拌，加入IOOOg氯化鉀原料，加熱溶解，加入14g氯化鋇，加熱至100°C，取樣檢測，檢驗顯示鋇鹽味過量。檢測合格后的料液料液經(jīng)過濾澄清后打入B號桶內(nèi)，加入26g碳酸鉀，將料液加熱至100°C。測得pH值為8. 5， 取樣檢測，無鈣、鎂、鋇鹽。2.過濾調(diào)酸將B號桶內(nèi)合格的料液，過濾澄清后打入調(diào)酸罐，過濾機壓力不得過 0. 4Mpa，精濾時操作壓力不得過0. 3Mpa，調(diào)酸罐中料液確認(rèn)澄清后，加入鹽酸50mL，pH值為 4. 0。3.蒸發(fā)將調(diào)酸罐中調(diào)酸合格的料液，打入貯料罐后，抽入蒸發(fā)器中進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)?？刂埔恍鄿囟?lt; 135°C，二效汽相溫度< 110°C，真空度應(yīng)彡0. 04MPa。邊蒸發(fā)邊補料，控制液位在蒸發(fā)器長圓形視鏡中上部。蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器進(jìn)入離心機，蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后從集水罐中排放。4.離心、干燥、包裝在10萬級潔凈區(qū)，將蒸發(fā)出來氯化鉀晶液通過分離器濃縮后進(jìn)入離心機，經(jīng)純化水沖洗后甩水，離心下來的母液進(jìn)入母液池，半成品料經(jīng)干燥床干燥， 干燥床控制熱風(fēng)溫度在95°C 110°C范圍內(nèi)，冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后的中間產(chǎn)品按內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢測合格后進(jìn)行包裝。成品經(jīng)檢驗室檢驗合格后入庫。到成品氯化鉀997g。實施例2本發(fā)明提供的藥用氯化鉀的制備方法，其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中國藥典2010年版 (二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)如下1.性狀無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭，味咸澀。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。2.鑒別鉀鹽、氯化物應(yīng)呈正反應(yīng)。3.酸堿度取本品5. Og,加水50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，不得顯色；加氫氧化鈉滴定液(0. 02mol/L)0. 30mL后，應(yīng)顯粉紅色。4.溶液的澄清度與顏色取本品2. 5g，加水25mL溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。5.硫酸鹽取本品2. Og,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2. OmL制成的對照液比較， 不得更濃(0.01% )06.鈉鹽用鉬絲蘸取本品的水溶液(1 — 5)，在無色火焰中燃燒，不得顯持續(xù)的黃色。7.錳鹽取本品2. Og,加水8mL溶解后，加氫氧化鈉試液2mL，搖勻，放置10分鐘， 不得顯色。8.鋁鹽不超過1%。9.碘化物加新配制的淀粉混合液使晶粉濕潤，置日光下5分鐘內(nèi)晶粉不顯藍(lán)色。10.溴化物取本品0. 2g，置IOOmL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置IOmL比色管中，按照氯化鉀項下的方法檢查，應(yīng)不得過0. 1%。11.鋇鹽取樣品4. Og,加水20mL溶解后，加稀硫酸2mL溶液應(yīng)澄清。12.鈣鹽取樣品2. 0g，加水IOmL溶解，加氨試液、草酸銨試液各lmL，5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。13.鎂鹽應(yīng)不得過0. 001 %。14.鐵鹽應(yīng)不得過0. 0003%。15.干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過1. 0%。16.重金屬取本品4. Og,加水20mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5) 2mL與水適量使成25mL，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五。17.砷鹽取本品2. Og,加水23mL溶解后，加鹽酸5mL，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定 (0. 0001% )。18.含量測定取本品約0. 15g，精密稱定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5-8滴，用硝酸銀滴定液(0. lmol/L)滴定。每ImL硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當(dāng)于7. 455mg的KCl。實施例3根據(jù)本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)批量為5. 850t的氯化鉀，根據(jù)《中國藥典2010 年版(二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗，其檢驗結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于，其包括化鹽工藝、過濾調(diào)酸工藝、蒸發(fā)工藝、離心工藝、烘干工藝。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的化鹽工藝是指將300 2000重量份氯化鉀原料加入到水中，加熱溶解，加入0 11重量份氯化鋇，加熱至沸。料液經(jīng)過濾澄清后，加入0 50重量份的碳酸鉀，加熱至沸。
3.如權(quán)利要求2所述的化鹽工藝，其特征在于，化鹽后得到的溶液，pH值為8.0 9. 0。
4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的過濾調(diào)酸工藝為料液經(jīng)過濾澄清后加入鹽酸0 10重量份，pH值為3 5。
5.如權(quán)利要求4所述的過濾，其特征在于，過濾機壓力不得過0.4MPa，精濾時過濾壓力不得過0. 3MPa。
6.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的蒸發(fā)工藝為二效減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的干燥工藝為控制熱風(fēng)溫度在 95°C 110°C范圍內(nèi)，冷風(fēng)段溫度小于45°C
8.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的氯化鉀無硫酸鹽、鈣、鎂、鋇鹽等雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其包括化鹽、過濾調(diào)酸、蒸發(fā)、離心、烘干。包括步驟如以300～2000重量份的工業(yè)氯化鉀為原料，經(jīng)加熱溶解后，加入0～11重量份的氯化鋇，加熱至沸，經(jīng)過濾澄清后加入0～50重量份的碳酸鉀，將料液加熱至95～108℃，pH值為8.0～9.0，取樣檢測無鈣、鎂、鋇鹽。將合格的料液經(jīng)過濾澄清后加入鹽酸0～10重量份，調(diào)pH值至3～5，檢測合格的料液進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)后的結(jié)晶經(jīng)離心、烘干后得到成品。
文檔編號C01D3/16GK102476812SQ20101055623
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者周素梅, 王勝偉, 顧小強 申請人:江蘇省勤奮藥業(yè)有限公司