一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨電子工業(yè)的發(fā)展，印刷電路板生產(chǎn)迅速發(fā)展。印刷電路板經(jīng)蝕刻生產(chǎn)后產(chǎn)生大量的含銅廢蝕刻液口。廢蝕刻液分為酸性和堿性兩大類，其中酸性廢液主要含氯化銅及鹽酸等，含銅量平均160 g/L、鹽酸g/L。酸性蝕刻廢液如直接排放，會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，并造成資源的巨大浪費(fèi)。對(duì)于酸性蝕刻廢液的回收利用，目前的主要方法有化學(xué)沉淀法、吸附法、電解沉積法、溶劑萃取法等。對(duì)于酸性蝕刻廢液的回收，多是針對(duì)銅的回收，并且銅的回收產(chǎn)品主要有氧化銅、硫酸銅等，產(chǎn)品的品質(zhì)低，回收產(chǎn)品的市場(chǎng)價(jià)值較低。
[0003]以往的印制電路板制造技術(shù)主要為垂直電鍍工藝，為了滿足高質(zhì)量、高可靠性互連孔的技術(shù)要求，于是產(chǎn)生了水平電鍍技術(shù)。線路板水平電鍍銅工藝現(xiàn)采用不溶性鈦網(wǎng)陽極，不溶性鈦網(wǎng)陽極在電鍍中只具備導(dǎo)電功能，沒有溶解產(chǎn)生銅離子的作用。陽極不可溶性的這一特性決定了生產(chǎn)工藝中需要間歇補(bǔ)充銅離子來維持鍍液中的銅離子濃度。現(xiàn)在PCB水平電鍍銅體系中銅離子的補(bǔ)充主要依靠氧化銅粉來完成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，包括以下步驟:
(1)除雜:向酸性蝕刻廢液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液的pH為2.5，靜置12 h，取上清液；將上清液水浴加熱，恒溫50?60°C，加入硫酸鈉，然后加入碳酸鋇，沉淀反應(yīng)60min，之后靜置60 min ；
(2)合成堿式氯化銅:在5L燒杯中加入去離子水，稱取氯化銨溶解在去離子水中，水浴加熱，保持反應(yīng)溫度在60?70°C，然后并流加入除雜之后的酸陛蝕刻廢液與氨水；使用pH計(jì)監(jiān)測(cè)溶液的pH，使反應(yīng)溶液的pH在2-5之間；
(3)利用氨水溶解堿式氯化銅制備氫氧化銅；
(4)氧化銅的生成:將氫氧化銅在熱的NaoH溶液中轉(zhuǎn)化成氧化銅，得到的氧化銅經(jīng)過三次水洗之后，烘干，煅燒，得到活性氧化銅粉；
(5)烘干；
(6)煅燒。
[0006]所述的步驟(5)中烘干的溫度為105°C，烘干時(shí)間為l~4h。
[0007]所述的步驟(6)中煅燒溫度為300°C，煅燒時(shí)間為I?3 h。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明采用酸性蝕刻廢液為原料，通過凈化除雜、合成堿式氯化銅中間體、堿式氯化銅與氨水反應(yīng)制備氫氧化銅、氫氧化銅在熱堿溶液中轉(zhuǎn)化成氧化銅，然后洗滌、烘干、煅燒制得活性氧化銅粉，制備的活性氧化銅粉具有較高的純度和較低的雜質(zhì)含量。本法具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0009]—種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，包括以下步驟:
(1)除雜:向酸性蝕刻廢液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液的pH為2.5，靜置12 h，取上清液；將上清液水浴加熱，恒溫50?60°C，加入硫酸鈉，然后加入碳酸鋇，沉淀反應(yīng)60min，之后靜置60 min ；
(2)合成堿式氯化銅:在5L燒杯中加入去離子水，稱取氯化銨溶解在去離子水中，水浴加熱，保持反應(yīng)溫度在60?70°C，然后并流加入除雜之后的酸陛蝕刻廢液與氨水；使用pH計(jì)監(jiān)測(cè)溶液的pH，使反應(yīng)溶液的pH在2-5之間；
(3)利用氨水溶解堿式氯化銅制備氫氧化銅；
(4)氧化銅的生成:將氫氧化銅在熱的NaoH溶液中轉(zhuǎn)化成氧化銅，得到的氧化銅經(jīng)過三次水洗之后，烘干，煅燒，得到活性氧化銅粉；
(5)烘干，烘干的溫度為105°C，烘干時(shí)間為I?4h;
(6)煅燒，煅燒溫度為300°C，煅燒時(shí)間為I?3h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)除雜:向酸性蝕刻廢液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液的pH為2.5，靜置12 h，取上清液；將上清液水浴加熱，恒溫50?60°C，加入硫酸鈉，然后加入碳酸鋇，沉淀反應(yīng)60min，之后靜置60 min ； (2)合成堿式氯化銅:在5L燒杯中加入去離子水，稱取氯化銨溶解在去離子水中，水浴加熱，保持反應(yīng)溫度在60?70°C，然后并流加入除雜之后的酸陛蝕刻廢液與氨水；使用pH計(jì)監(jiān)測(cè)溶液的pH，使反應(yīng)溶液的pH在2-5之間； (3)氨轉(zhuǎn)生成氫氧化銅:利用氨水溶解堿式氯化銅制備氫氧化銅； (4)氧化銅的生成:將氫氧化銅在熱的NaoH溶液中轉(zhuǎn)化成氧化銅，得到的氧化銅經(jīng)過三次水洗之后，烘干，煅燒，得到活性氧化銅粉； (5)烘干； (6)煅燒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，其特征在于:所述的步驟(5)中烘干的溫度為105°C，烘干時(shí)間為l~4h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，其特征在于:所述的步驟(6)中煅燒溫度為300°C，煅燒時(shí)間為I?3 h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法。一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）除雜；（2）合成堿式氯化銅；（3）氨轉(zhuǎn)生成氫氧化銅；（4）)生成氧化銅；（5）烘干；（6）煅燒。本發(fā)明采用酸性蝕刻廢液為原料，通過凈化除雜、合成堿式氯化銅中間體、堿式氯化銅與氨水反應(yīng)制備氫氧化銅、氫氧化銅在熱堿溶液中轉(zhuǎn)化成氧化銅，然后洗滌、烘干、煅燒制得活性氧化銅粉，制備的活性氧化銅粉具有較高的純度和較低的雜質(zhì)含量。本法具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C01G3/02
【公開號(hào)】CN105565361
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510861448
【發(fā)明人】王耀斌
【申請(qǐng)人】陜西高新能源發(fā)展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日