一種高純石英玻璃的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石英玻璃制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高純石英玻璃的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石英玻璃具有高的機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的光學(xué)特性，從而在電光源、光纖、電子信息、半導(dǎo)體以及航空航天等行業(yè)占據(jù)重要的地位。
[0003]近年來，隨著國內(nèi)多晶硅產(chǎn)量的不斷擴(kuò)大，多晶硅生產(chǎn)的副產(chǎn)物四氯化硅(SiCl4)消化處理問題日益突出，根據(jù)我國目前多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)水平，每生產(chǎn)1 t多晶硅將平均產(chǎn)生lot左右的SiCl4。3冗14是一種易揮發(fā)強(qiáng)酸性腐蝕液體，遇潮濕空氣即水解成二氧化硅(Si02)和氯化氫(HC1 )，如不進(jìn)行妥善處理會造成環(huán)境污染，嚴(yán)重制約企業(yè)的生產(chǎn)和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高純石英玻璃的制備方法，能夠利用多晶硅副產(chǎn)物制備高純石英玻璃。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高純石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料提純:將多晶硅生產(chǎn)尾氣依次經(jīng)過一級精餾塔和二級精餾塔進(jìn)行除雜提純處理，控制工藝條件，塔頂采出純化后的SiCl4;
(2)化學(xué)汽相沉積制備石英玻璃錠:將步驟(1)中純化后的SiCl4在汽化器內(nèi)加熱至一定溫度使之揮發(fā)，經(jīng)由高純氫氣攜帶，送至汽相沉積反應(yīng)爐內(nèi)的供料管中，經(jīng)由燃燒器的出口處與氫氧焰反應(yīng)，在160?180°C下生成玻璃態(tài)的Si02，并在一定條件下將所述Si02沉積在沉積靶面上，形成石英玻璃錠；
(3)后處理:將步驟(2)中得到的石英玻璃錠進(jìn)行退火處理，得到所述高純石英玻璃。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述第一精餾塔的精餾工藝條件為:塔頂溫度為40?60°C，塔頂絕對壓力為3?5KPa，回流比為1: 6?1: 12，塔底溫度為80?100°C ;所述第二精餾塔的精餾工藝條件為:塔頂溫度為40?60°C，塔頂絕對壓力為3?6KPa，回流比為1: 6?1: 12，塔底溫度為100?120°C。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述汽化器加熱溫度為50?80°C，SiCl/ξ化量為150?160ml/L ;所述氫氣作為載氣體的壓力為0.1?0.5MPa，流量為0.8?1.0m3/ho
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述沉積條件為:沉積靶轉(zhuǎn)速:10?13r/min，沉積速率80?120g/h，累計沉積時間3?5天。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述退火工藝為:在程序加熱爐內(nèi)以500?800°C /h的速率升溫至1500?1650°C，保持20?30min ;然后以3?5°C /min的速率降溫至950?980°C，再關(guān)閉加熱爐的電源，隨爐自然冷卻到室溫。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高純石英玻璃的制備方法，通過對多晶硅生產(chǎn)尾氣進(jìn)行廢物利用，不僅降低了污染，而且降低了制備石英玻璃的原料成本，所制備的石英玻璃質(zhì)地均勻，性能穩(wěn)定，純度高，具有良好的使用價值。
【具體實施方式】
[0011]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種高純石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料提純:將多晶硅生產(chǎn)尾氣先經(jīng)過一級精餾塔，控制塔頂溫度為40°C，塔頂絕對壓力為3KPa，回流比為1: 6，塔底溫度為80°C，在塔頂采出溶有富含31(:14的混合氣體，經(jīng)檢測此時SiCld9含量為35% ;然后再將塔頂引出的混合氣體引入二級精餾塔進(jìn)行除雜提純處理，控制塔頂溫度為40°C，塔頂絕對壓力為3KPa，回流比為1: 6，塔底溫度為100，塔頂采出氣體，經(jīng)檢測SiClJ^含量為98.8% ;其余雜質(zhì)氣體收集后統(tǒng)一處理或利用；
(2)化學(xué)汽相沉積制備石英玻璃錠:將步驟(1)中純化后的SiCl4在汽化器內(nèi)加熱至50 °C使之揮發(fā)，汽化揮發(fā)量為150ml/L，然后經(jīng)由壓力為0.1MPa，流量為0.8m3/h的高純氫氣攜帶，送至汽相沉積反應(yīng)爐內(nèi)的供料管中，經(jīng)由燃燒器的出口處與氫氧焰反應(yīng)，其中，燃燒氫的壓力1.lkg/cm2，流量25m3/h;燃燒氧的壓力6.0kg/cm2，流量10m3/h ;燃燒后在160°C下生成玻璃態(tài)的Si02，并在一定條件下將所述Si02沉積在沉積靶面上，形成石英玻璃錠；所述沉積條件為:沉積靶距220mm，沉積靶轉(zhuǎn)速10r/min，沉積速率80g/h，累計沉積時間3天；
(3)后處理:將步驟(2)中得到的石英玻璃錠進(jìn)行退火處理，得到所述高純石英玻璃。所述退火工藝為:在程序加熱爐內(nèi)以500°C /h的速率升溫至1500°C，保持20min ;然后以3°C /min的速率降溫至950°C，再關(guān)閉加熱爐的電源，隨爐自然冷卻到室溫。
[0013]實施例2
一種高純石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料提純:將多晶硅生產(chǎn)尾氣先經(jīng)過一級精餾塔，控制塔頂溫度為60°C，塔頂絕對壓力為5KPa，回流比為1: 12，塔底溫度為100°C，在塔頂采出溶有富含SiClJ^混合氣體，經(jīng)檢測此時SiCld9含量為35% ;然后再將塔頂引出的混合氣體引入二級精餾塔進(jìn)行除雜提純處理，控制塔頂溫度為60°C，塔頂絕對壓力為6KPa，回流比為1: 12，塔底溫度為120°C塔頂采出氣體，經(jīng)檢測SiClJ^含量為98.8% ;其余雜質(zhì)氣體收集后統(tǒng)一處理或利用；
(2)化學(xué)汽相沉積制備石英玻璃錠:將步驟(1)中純化后的SiCl4在汽化器內(nèi)加熱至80 °C使之揮發(fā)，汽化揮發(fā)量為160ml/L，然后經(jīng)由壓力為0.5MPa，流量為1.0m3/h的高純氫氣攜帶，送至汽相沉積反應(yīng)爐內(nèi)的供料管中，經(jīng)由燃燒器的出口處與氫氧焰反應(yīng)，其中，燃燒氫的壓力1.2 kg/cm2，流量28m3/h;燃燒氧的壓力8.0kg/cm2，流量15m3/h ;燃燒后在180°C下生成玻璃態(tài)的Si02，并在一定條件下將所述Si02沉積在沉積靶面上，形成石英玻璃錠；所述沉積條件為:沉積靶距250mm，沉積靶轉(zhuǎn)速13r/min，沉積速率120g/h，累計沉積時間5天；
(3)后處理:將步驟(2)中得到的石英玻璃錠進(jìn)行退火處理，得到所述高純石英玻璃。所述退火工藝為:在程序加熱爐內(nèi)以800°C /h的速率升溫至1650°C，保持30min ;然后以5°C /min的速率降溫至980°C，再關(guān)閉加熱爐的電源，隨爐自然冷卻到室溫。
[0014]上述方法得到的石英玻璃的純度達(dá)到99.5%以上。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高純石英玻璃的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料提純:將多晶硅生產(chǎn)尾氣依次經(jīng)過一級精餾塔和二級精餾塔進(jìn)行除雜提純處理，控制工藝條件，塔頂采出純化后的SiCl4; (2)化學(xué)汽相沉積制備石英玻璃錠:將步驟(1)中純化后的SiCl4在汽化器內(nèi)加熱至一定溫度使之揮發(fā)，經(jīng)由高純氫氣攜帶，送至汽相沉積反應(yīng)爐內(nèi)的供料管中，經(jīng)由燃燒器的出口處與氫氧焰反應(yīng)，在160?180°C下生成玻璃態(tài)的Si02，并在一定條件下將所述Si02沉積在沉積靶面上，形成石英玻璃錠； (3)后處理:將步驟(2)中得到的石英玻璃錠進(jìn)行退火處理，得到所述高純石英玻璃。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述第一精餾塔的精餾工藝條件為:塔頂溫度為40?60°C，塔頂絕對壓力為3?5KPa，回流比為1: 6?1: 12，塔底溫度為80?100°C ;所述第二精餾塔的精餾工藝條件為:塔頂溫度為40?60°C，塔頂絕對壓力為3?6KPa，回流比為1: 6?1: 12，塔底溫度為100?120。。。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述汽化器加熱溫度為50?80°C，SiCl4H化量為150?160ml/L ;所述氫氣作為載氣體的壓力為0.1?0.5MPa，流量為0.8?1.0m3/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述沉積條件為:沉積靶轉(zhuǎn)速:10?13r/min，沉積速率80?120g/h，累計沉積時間3?5天。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述退火工藝為:在程序加熱爐內(nèi)以500?800°C /h的速率升溫至1500?1650°C，保持20?30min ;然后以3?5°C /min的速率降溫至950?980°C，再關(guān)閉加熱爐的電源，隨爐自然冷卻到室溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純石英玻璃的制備方法，包括如下步驟：（1）原料提純；（2）化學(xué)汽相沉積制備石英玻璃錠；（3）后處理。本發(fā)明一種高純石英玻璃的制備方法，通過對多晶硅生產(chǎn)尾氣進(jìn)行廢物利用，不僅降低了污染，而且降低了制備石英玻璃的原料成本，所制備的石英玻璃質(zhì)地均勻，性能穩(wěn)定，純度高，具有良好的使用價值。
【IPC分類】C03B20/00, C03B19/14
【公開號】CN105330135
【申請?zhí)枴緾N201510878146
【發(fā)明人】沈建興
【申請人】太倉市建興石英玻璃廠
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月4日