納米顆粒的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于BaT i 03納米材料的制備領域，特別涉及一種油水界面法制備BaT i 0 3納米顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]BaTi03是一種高介電常數(shù)的電子陶瓷材料，具有優(yōu)良的鐵電、壓電和絕緣性能，廣泛應用于電子陶瓷、PTC元件、多層陶瓷電容器等領域。納米8&1103因其高介電常數(shù)、特殊的光學性能、催化性能，已經(jīng)吸引了人們的廣泛重視。
[0003]納米BaTi03已在許多領域受到了人們的關注，朱啟安(朱啟安，張超等，功能材料，2007，5(38):714-717)等人用高溫固相法合成BaT1jfi米粉體，高溫固相合成法是傳統(tǒng)的合成發(fā)光材料的方法，雖然有利于工業(yè)化生產(chǎn)，但這種方法成本高、對設備要求高，而且摻雜度不高，粒徑較大，得不到性能較好的粉體。孫佳林(孫佳林等，伊犁師范學院學報(自然科學版)，2014，1 (8):50-53)等人用溶膠-凝膠法合成鑭摻雜鈦酸鋇納米微粉，效果較好，但溶膠-凝膠法操作周期長，操作復雜，產(chǎn)物中的有機物不易除盡。油水界面法是指反應物的原料分別處于油相和水相中，在油-水界面形成粒徑較小均勻性極好的親油性納米粒子；然后納米粒子在表面活性劑和濃度擴散作用下進入上層油相中，形成油溶性粒子。油水界面法具有反應條件溫和，操作簡單，粒徑可控，產(chǎn)物純度高，產(chǎn)率高，結晶性好，分散性好，粒徑小，成本低，效率高的優(yōu)點。周興平【周興平等，納米加工工藝，2010，7 (6): 44-49】等采用油水界面法，成功的合成出Ti02, Zr02, Ce02等粒徑均一、大小可控的納米材料。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種油水界面法制備BaTi03納米顆粒的方法，本發(fā)明具有簡單方便，重復性好，可大量生產(chǎn)、成本低的特點；制備出優(yōu)良的油溶性的BaTi03納米粉粒徑分布均勻，具有良好的應用前景。
[0005]本發(fā)明的一種油水界面法制備BaTi03納米顆粒的方法，包括:
[0006](1)將BaCl2、油酸鈉、鈦酸四丁酯溶解在去離子水中，然后加入環(huán)己烷，在40°C條件下攪拌，在環(huán)己烷中得到油溶性的前驅體；
[0007](2)將氫氧化鈉溶解在去離子水中，攪拌均勻，得到氫氧根的前驅體；
[0008](3)將步驟⑴、⑵的溶液混合后，磁力攪拌，得到前驅體溶液；
[0009](4)將上述前驅體溶液轉移到反應釜中，在180°C條件下反應12?24h，然后分離洗滌、干燥、鍛燒，即得BaT i 03納米顆粒。
[0010]所述步驟(1)中BaCl2、油酸鈉、鈦酸四丁酯、去離子水、環(huán)己烷的比例為:0.002mol:0.0048mol:0.lmol:16ml:20ml0
[0011]所述步驟(1)攪拌時間為lh。
[0012]所述步驟(2)中氫氧化鈉的濃度為1M。
[0013]所述步驟(3)中磁力攪拌為:在40°C條件下磁力攪拌0.5?2h。
[0014]步驟(3)中前驅體溶液中的油相和水相的體積比為1:1。
[0015]所述步驟(4)中分離洗滌具體為:將油水兩相用分液漏斗分離后，得到的油相加入無水乙醇，得到大量沉淀，lOOOOrmp下離心分離lOmin，得到的沉淀依次用去離子水和無水乙醇交替洗滌，超聲分散和離心。
[0016]所述步驟(4)中干燥溫度為50?60°C，干燥時間為8?12h ;煅燒溫度為600 °C，煅燒時間為0.5?2h。
[0017]所述步驟(4)中得到的BaTi03納米顆粒的粒徑大小為45nm*20nm。
[0018]有益效果
[0019](1)本發(fā)明操作簡單，重復性好，可大量生產(chǎn)；
[0020](2)本發(fā)明得到的BaTi03納米顆粒粒徑分布窄，具有良好的應用前景。
【附圖說明】
[0021]圖1為實施例1油水界面法制備BaT1jfi米顆粒的工藝流程圖；
[0022]圖2是油水界面法制備BaTi03納米顆粒的X射線衍射圖；
[0023]圖3是實施例1所得產(chǎn)物的透射電鏡圖；
[0024]圖4是實施例2所得產(chǎn)物的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0026]實施例1
[0027](1)稱取1.523g油酸鈉溶于12ml去離子水中，稱取0.521g氯化鋇溶于4ml水中，將兩種溶液混合后，加入20ml環(huán)己烷，在40°C下攪拌lh，保存?zhèn)溆谩?br>[0028](2)稱取0.4g氫氧化鈉，在常溫下溶解在4ml去離子水中，磁力攪拌均勻，保存?zhèn)溆谩?br>[0029](3)將步驟2制備的氫氧化鈉加入步驟一制備的溶液中，在40°C下磁力攪拌2h(油相和水相的體積比為1:1)，得到前驅液。
[0030](4)將混合液轉入100ml聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓水熱釜中，在180°C保溫24h，待水熱釜冷卻至室溫，分離得到油相。加入無水乙醇得到大量的沉淀，離心分離得到沉淀，去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，于烘箱內50°C干燥12h，600°C焙燒2h。
[0031]實施例2
[0032](1)稱取1.523g油酸鈉溶于12ml去離子水中，稱取0.521g氯化鋇溶于4ml水中，將兩種溶液混合后，加入20ml環(huán)己烷，在40°C下攪拌lh，保存?zhèn)溆谩?br>[0033](2)稱取0.4g氫氧化鈉，在常溫下溶解在4ml去離子水中，磁力攪拌均勻，保存?zhèn)溆谩?br>[0034](3)將步驟2制備的氫氧化鈉加入步驟一制備的溶液中，在40°C下磁力攪拌2h(油相和水相的體積比為1:1)，得到前驅液。
[0035](4)將混合液轉入100ml聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓水熱釜中，在180°C保溫24h，待水熱釜冷卻至室溫，分離得到油相。加入無水乙醇得到大量的沉淀，離心分離得到沉淀，去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，于烘箱內50°C干燥12h，550°C焙燒2h。
【主權項】
1.一種油水界面法制備BaTi03m米顆粒的方法，包括: (1)將BaCl2、油酸鈉、鈦酸四丁酯溶解在去離子水中，然后加入環(huán)己燒，在40°C條件下攪拌，在環(huán)己烷中得到油溶性的前驅體； (2)將氫氧化鈉溶解在去離子水中，攪拌均勻，得到氫氧根的前驅體； (3)將步驟(1)、(2)的溶液混合后，磁力攪拌，得到前驅體溶液； (4)將上述前驅體溶液轉移到反應釜中，在180°C條件下反應12?24h，然后分離洗滌、干燥、煅燒，即得BaTi03納米顆粒。2.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(1)中BaCl2、油酸鈉、鈦酸四丁酯、去離子水、環(huán)己烷的比例為:0.002mol:0.0048mol:0.lmol:16ml:20ml03.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(1)攪拌時間為lh。4.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(2)中氫氧化鈉的濃度為1M。5.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(3)中磁力攪拌為:在40°C條件下磁力攪拌0.5?2h。6.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:步驟(3)中前驅體溶液中的油相和水相的體積比為1:1。7.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(4)中分離洗滌具體為:將油水兩相用分液漏斗分離后，得到的油相加入無水乙醇，得到大量沉淀，lOOOOrmp下離心分離lOmin，得到的沉淀依次用去離子水和無水乙醇交替洗滌，超聲分散和離心。8.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟(4)中干燥溫度為50?60 °C，干燥時間為8?12h ;煅燒溫度為600 °C，煅燒時間為0.5?2ho9.根據(jù)權利要求1所述的一種油水界面法制備BaT13納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟⑷中得到的BaT1jR米顆粒的粒徑大小為45nm*20nm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種油水界面法制備BaTiO3納米顆粒的方法，油水界面法制備BaTiO3納米顆粒的方法，包括：將BaCl2、油酸鈉、鈦酸四丁酯溶解在去離子水中，然后加入環(huán)己烷，在40℃條件下攪拌，在環(huán)己烷中得到油溶性的前驅體；將氫氧化鈉溶解在去離子水中，攪拌均勻，得到氫氧根的前驅體；將溶液混合后，磁力攪拌，得到前驅體溶液，然后轉移到反應釜中，在180℃條件下反應12-24h，然后分離洗滌、干燥、煅燒，即得。本發(fā)明具有簡單方便，重復性好，可大量生產(chǎn)、成本低的特點；制備出優(yōu)良的油溶性的BaTiO3納米粉粒徑分布均勻，具有良好的應用前景。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G23/00
【公開號】CN105329938
【申請?zhí)枴緾N201510717732
【發(fā)明人】周興平, 祁佳杰, 蔡宇田
【申請人】東華大學, 周興平
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月29日