一種利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術領域，尤其涉及一種利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法。
【背景技術】
[0002]碳酸鍶是一種重要的化工原料，由于它有很強的吸收X-射線和γ-射線功能以及其它獨特的物理化學性能，被廣泛應用于彩色顯像管玻殼、陰極射線管、電子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工業(yè)用品的制造，涉及電子、化工、軍工、建材、有色金屬、航空航天、輕工、醫(yī)藥、食品等諸多行業(yè)。隨著國內外電子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行業(yè)的快速發(fā)展，對碳酸鍶產品的質量也有更高的要求，以往對碳酸鍶的研究多集中在如何使生產高效化、純度高純化等。
[0003]青海柴達木盆地大風山一帶已探明的天青石礦中硫酸鍶儲量達2000萬噸以上，是世界上最大的鍶礦床。現(xiàn)有技術中，主要采用天青石經由高溫焙燒-碳還原-水浸取的工藝制備工業(yè)級碳酸鍶，每生產I噸的工業(yè)級碳酸鍶，將產生2.5噸的廢鍶渣(尾礦)。這些廢鍶渣如果不加以利用，將會造成資源的浪費并給環(huán)境造成污染，因此，研究采用鍶渣制備氫氧化鍶的工藝意義重大。

【發(fā)明內容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法，該方法主要以采用天青石經還原法制備工業(yè)級碳酸鍶所產生的廢鍶渣為原料，通過去除其中的雜質制備獲得高純氫氧化鍶，氫氧化鍶的純度達到分析純級別以上。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案:
[0006]一種利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法，包括步驟:(I)、將鍶渣研磨；其中，所述鍶渣中鍶的重量百分含量為20 %?26 %，鍶的存在形態(tài)包括碳酸鍶、硫酸鍶、氫氧化鍶、硅酸鍶和鋁酸鍶中一種或多種；所述鍶渣中的雜質主要包括鈣、鋇、鎂、鋁和硅中的一種或多種元素的碳酸鹽或氧化物；(2)、將研磨后的鍶渣溶解于水中形成漿料，向所述漿料中加入硫酸和鹽酸的混合溶液，調控溶液的pH為O?0.2，然后加熱至80?100°C后恒溫0.5?2h,再過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第一溶液；(3)、向所述第一溶液中加入氫氧化鈉溶液，調控所述第一溶液的PH值為7?9.5，然后加熱至50?75°C后恒溫0.5?2h，再過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第二溶液；(4)、向所述第二溶液中加入氫氧化鈉溶液，調控所述第二溶液的PH值為10?12，然后加熱至40?70°C后恒溫0.5?2h，再過濾分離沉淀物，得到的溶液為氯化鍶溶液；(5)、向所述氯化鍶溶液用去離子水稀釋后加入氫氧化鈉溶液進行堿析，將析出的結晶過濾得到粗制的氫氧化鍶晶體；(6)、將所述粗制的氫氧化鍶晶體重結晶，得到高純的氫氧化鍶晶體。
[0007]優(yōu)選地，步驟(2)中，將鍶渣與水按照質量比為1:1?3的比例混合形成所述漿料。
[0008]優(yōu)選地，步驟(2)中，所加入硫酸和鹽酸的混合溶液中，硫酸質量百分濃度為0.5%?1%，鹽酸的質量百分濃度為15%?20%。
[0009]優(yōu)選地，步驟(2)中，加熱溶液至85?90°C，然后恒溫I?1.5h。
[0010]優(yōu)選地，步驟(3)和(4)中，加熱溶液至50?60°C，然后恒溫I?1.5h。
[0011]優(yōu)選地，步驟(3)和(4)中，所加入的氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為15%?20%。
[0012]優(yōu)選地，步驟(5)中，所加入的氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為20%?30%。
[0013]優(yōu)選地，步驟(6)具體包括:首先用去離子水溶解所述粗制的氫氧化鍶晶體，所加入的去離子水為粗制的氫氧化鍶晶體的重量的3?3.5倍；然后加熱至沸騰并保持25?30min后過濾，最后將濾液冷卻得到高純的氫氧化鎖晶體。
[0014]優(yōu)選地，將所述濾液放置到冰水中水浴冷卻。
[0015]優(yōu)選地，所述鍶渣是采用天青石經由高溫焙燒-碳還原-水浸取的工藝制備工業(yè)級碳酸鍶后產生的礦渣。
[0016]本發(fā)明實施例提供的利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法，以鍶渣為原料，制備獲得純度達到分析純級別以上的氫氧化鍶。該方法利用了尾礦資源，提高了鍶礦的利用率，減少了尾礦對環(huán)境的污染；該方法的工藝流程短、設備簡單、成本低廉，適于大規(guī)模的工業(yè)化生產。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明提供的利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法的工藝流程圖。
[0018]圖2是本發(fā)明實施例1制備得到的氫氧化鍶的XRD圖。
[0019]圖3是本發(fā)明實施例2制備得到的氫氧化鍶的XRD圖。
[0020]圖4是本發(fā)明實施例3制備得到的氫氧化鍶的XRD圖。
【具體實施方式】
[0021]下面將結合附圖用實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0022]參閱圖1，本發(fā)明提供的利用鍶渣制備高純氫氧化鍶的方法包括步驟:
[0023]S101、研磨鍶渣。其中，所述鍶渣是采用天青石經由高溫焙燒-碳還原-水浸取的工藝制備工業(yè)級碳酸鍶后產生的礦渣。具體地，所述鍶渣中鍶的重量百分含量為20%?26 %，鍶的存在形態(tài)包括碳酸鍶、硫酸鍶、氫氧化鍶、硅酸鍶和鋁酸鍶中一種或多種。所述鍶渣中的雜質主要包括鈣、鋇、鎂、鋁和硅中的一種或多種元素的碳酸鹽或氧化物，還包括鐵、鉛和鎳的一些化合物。
[0024]S102、將研磨后的鍶渣溶解于水中形成漿料，向所述漿料中加入硫酸和鹽酸的混合溶液，過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第一溶液。具體地，首先，將所述鍶渣與水按照質量比為1:1?3的比例混合形成漿料，向所述漿料中加入硫酸和鹽酸的混合溶液，調控溶液的pH為O?0.2，然后將混合溶液加熱至80?100°C (此溫度更為優(yōu)選的是85?90°C )后恒溫0.5?2h(此時間更為優(yōu)選的是1.5?2h);最后冷卻、過濾，分離沉淀物，得到液態(tài)的第一溶液。在該步驟中，主要是分離去除不溶解的雜質以及將Ba2+轉化為硫酸鋇沉淀去除；其中，所加入硫酸和鹽酸的混合溶液中，硫酸質量百分濃度為0.5%?1%，鹽酸的質量百分濃度為15%?20%，加入的混酸溶液應當使得硫酸的量可以使Ba2+完全沉淀去除，最好為過量，優(yōu)選為硫酸的量為理論計算量的105%?110%。
[0025]S103、向所述第一溶液中加入氫氧化鈉溶液，調控所述第一溶液的pH值為7?9.5，過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第二溶液。具體地，首先加入質量百分濃度為15%?20%的氫氧化鈉溶液后充分攪拌，并調控混合溶液的pH值的范圍在7?9.5之間，然后將混合溶液加熱至50?75°C后(此溫度更為優(yōu)選的是70?75°C )恒溫0.5?2h (此時間更為優(yōu)選的是I?1.5h);過濾分離沉淀物，得到氯化鍶溶液。在該步驟中，主要是分離Al'Fe'Pb2+等元素的雜質。
[0026]S104、向所述第二溶液中加入氫氧化鈉溶液，調控所述第二溶液的pH值為10?12，過濾分離沉淀物，得到的溶液為氯化鍶溶液。具體地，首先加入質量百分濃度為15%?20%的氫氧化鈉溶液后充分攪拌，并調控混合溶液的pH值的范圍在10?12之間；然后將混合溶液加熱至40?70°C (此溫度更為優(yōu)選的是65?70°C )后恒溫0.5?2h(此時間更為優(yōu)選的是I?1.5h);最后過濾分離沉淀物，得到氯化鍶溶液。在該步驟中，主要是將Ca'Mg2+和Ni 2+等離子轉化為氫氧化物沉淀去除。
[0027]S105、向所述氯化鍶溶液用去離子水稀釋后加入氫氧化鈉溶液進行堿析，將析出的結晶過濾得到粗制的氫氧化鍶晶體。具體地，所加入的氫氧化鈉溶液的濃度為20%?30%，加入量為理論計算量的105%?110%。
[0028]S106、將所述粗制的氫氧化鍶晶體重結晶，得到高純的氫氧化鍶晶體。具體地，首先用去離子水溶解所述粗制的氫氧化鍶晶體，所加入的去離子水為粗制的氫氧化鍶晶體的重量的3?3.5倍；然后加熱至沸騰并保持25?30min后過濾，最后將濾液冷卻得到高純的氫氧化鍶晶體。
[0029]作為一個優(yōu)選的方案，在步驟S106中，將所述濾液放置到冰水中水浴冷卻，此時可以將廣品的廣率提尚15%左右。
[0030]按照如上的方法，以鍶渣為原料，可以制備獲得純度達到分析純級別以上的氫氧化鍶。該方法利用了尾礦資源，提高了鍶礦的利用率，減少了尾礦對環(huán)境的污染。
[0031]實施例1
[0032]一、將鍶渣研磨。粒徑越小越好。
[0033]二、將研磨后的鍶渣與水按照質量比為1:1的比例混合形成漿料，向漿料加入硫酸和鹽酸混合溶液，其中硫酸的質量百分濃度為0.5%?I %，鹽酸的質量百分濃度為15%?20%，調控溶液的pH為O?0.2，加熱至85°C后恒溫lh，然后過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第一溶液。
[0034]三、向第一溶液中加入15%氫氧化鈉溶液，調控所述第一溶液的pH值為7，加熱至70°C后恒溫lh，然后過濾分離沉淀物，得到液態(tài)的第二溶液。
[0035]四、向所述第二溶液中加入質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液，調控所述第二溶液的PH值為10，加熱至60°C后恒溫lh，然后過濾分離沉淀物，得到的溶液為氯化鍶溶液。
[0036]五、向所述氯化鍶溶液用去離子水稀釋后，加入氫氧化鈉溶液進行堿析，所加入的氫氧化鈉溶液的濃度為30%，