一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計(jì)一種氧化鎵晶體材料的加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎵(β -Ga2O3)晶體屬于直接寬禁帶氧化物半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為4.5?4.9eV，大于氮化鎵(GaN:3.4eV)和氧化鋅(ZnO:3.3eV)，可見光波段透過率大于80%，最短透過波長為260nm，基于高亮度LED對(duì)襯底材料的性能要求，其透光性堪與藍(lán)寶石(Al2O3)相媲美。氧化鎵(β-Ga2O3)作為η型半導(dǎo)體，在導(dǎo)電性方面與碳化娃(SiC)頗為相似。該材料兼具藍(lán)寶石突出的透光性與碳化硅優(yōu)良的導(dǎo)電性，且能夠通過熔體法進(jìn)行大尺寸單晶生長，具有較強(qiáng)的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，是代替藍(lán)寶石和碳化硅的理想氮化鎵(GaN)襯底材料，市場(chǎng)前景廣闊。
[0003]隨著高亮、高效LED技術(shù)的發(fā)展，襯底表面加工技術(shù)面臨著更為苛刻的要求，不僅要確保晶片表面的高度完整性，而且要求晶片保持較小的翹曲度和彎曲度等平面特性，加工殘余應(yīng)力缺陷是導(dǎo)致晶片翹曲度和彎曲度偏大的主要因素，這就要求在晶片加工過程中加入去應(yīng)力退火工序使加工晶片的表面及內(nèi)部達(dá)到少應(yīng)力甚至無應(yīng)力狀態(tài)。氧化鎵(β -Ga2O3)晶片在雙面粗研磨、粗拋光(或單面精研磨)及精拋光的加工過程中，雖然大部分殘余應(yīng)力缺陷會(huì)隨著工藝流程的進(jìn)行，在后續(xù)加工中被去除釋放，但是這種無序不可控的去除釋放，并不能完全消除晶片表面及內(nèi)部的殘余應(yīng)力缺陷。此外，每一道加工工序在去除上一道加工工序殘留的應(yīng)力缺陷的同時(shí)自身也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的應(yīng)力缺陷，未去除釋放和新產(chǎn)生的應(yīng)力缺陷會(huì)在晶片表面/亞表面集聚，導(dǎo)致晶片翹曲、彎曲，從而降低了晶片的表面質(zhì)量，影響其使用性能。
[0004]因此，在氧化鎵(β -Ga2O3)晶片加工過程中，每一道工序前都必須進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，來降低殘余應(yīng)力缺陷。目前對(duì)于氧化鎵材料的退火工藝的研究及相關(guān)文獻(xiàn)資料主要關(guān)于氧化鎵外延膜及晶體生長，所涉及得退火工藝方法都不能完全適用氧化鎵晶片的加工過程去應(yīng)力退火。其他晶體材料晶片的退火工藝方法又與材料本身的物化性質(zhì)或多或少的存在聯(lián)系，尤其在溫度控制和外部環(huán)境因素保持上，不同的晶體材料存在較大差異，同樣不適用于氧化鎵晶片。目前針對(duì)氧化鎵晶片加工過程的去應(yīng)力退火工藝方法的相關(guān)報(bào)導(dǎo)相對(duì)較少。因此，對(duì)于氧化鎵晶片加工過程工藝退火技術(shù)的研發(fā)，顯得尤為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種針對(duì)高精度、高效率的氧化鎵晶片的去應(yīng)力退火方法，該方法適用于氧化鎵晶片的雙面粗研磨、粗拋光(或單面精研磨)及精拋光。本發(fā)明能起到均勻、充分去除釋放研磨拋光前氧化鎵晶片上殘留的應(yīng)力缺陷，從而降低由晶片殘余應(yīng)力缺陷引起的晶片翹曲、彎曲，可有效提高后續(xù)GaN外延層生長及LED產(chǎn)品的品質(zhì)。并且本發(fā)明還能夠減少溫度場(chǎng)分布不均勻?qū)ρ趸壘瑲堄鄳?yīng)力缺陷去除釋放的影響，減少爐內(nèi)滯留空氣在高溫下對(duì)晶片表面產(chǎn)生的不良作用。
[0006]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，包括以下步驟:
a、將氧化鎵晶片裝載到輔助陶瓷工裝架上，再把輔助陶瓷工裝架置于退火用晶缽內(nèi)，向晶缽內(nèi)加入氧化鎵晶體粉末，直至填滿晶片和輔助陶瓷工裝架與退火用晶缽之間的間隙，并覆蓋所有需經(jīng)退火處理的晶片；
b、將退火爐關(guān)起，緩慢通入保護(hù)氣體氮?dú)猓瑲饬魉俣瓤刂圃诓灰獙⑼嘶鹩镁Ю弮?nèi)氧化鎵晶體粉末吹起即可；
C、將退火爐升溫至低溫區(qū)域200?300°C，并保溫3?5h，升溫時(shí)間不得低于1.5h，且升溫過程持續(xù)均勻；
d、將退火爐(4)內(nèi)溫度繼續(xù)提升至中溫區(qū)域600?800°C，并保溫6?10h，該階段升溫時(shí)間3?9h，且升溫過程要求持續(xù)均勻；
e、將退火爐內(nèi)內(nèi)溫度繼續(xù)提升至高溫區(qū)域1000?1200°C，保溫10?20h，升溫時(shí)間不得低于10h，且升溫過程要求持續(xù)均勻；
f、高溫區(qū)域保溫結(jié)束后，將退火爐內(nèi)以每小時(shí)10?20°C降溫至室溫，關(guān)閉氮?dú)?，出爐，取出去應(yīng)力退火處理過的氧化鎵晶片。
[0007]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，步驟a中當(dāng)氧化鎵晶片體積較小且量少時(shí)，可在晶缽加入一定量的氧化鎵晶體粉末，然后將氧化鎵晶片均勻插入到氧化鎵晶體粉末粉末中，最后再加入氧化鎵晶體粉末覆蓋氧化鎵晶片。
[0008]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，步驟c中以2°C /min的速度升溫至低溫區(qū)域300°C。
[0009]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，步驟d中退火爐內(nèi)溫度以2°C /min的速度從300°C升至800°C。
[0010]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，步驟e中退火爐內(nèi)溫度以0.5 0C /min的速度從800°C升至1200°C。
[0011]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，其特征在于，步驟e中退火爐內(nèi)溫度以1200°C恒溫保持16h。
[0012]作為優(yōu)選方案，以上所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，步驟f中退火爐以20 0C /h的速度降溫至室溫。
[0013]針對(duì)目前氧化鎵晶片研磨拋光加工不經(jīng)去應(yīng)力退火處理，加工殘余應(yīng)力缺陷未得到充分去除釋放，在后續(xù)加工過程中容易導(dǎo)致晶片較大的翹曲和彎曲，從而影響GaN外延層生長及LED產(chǎn)品的品質(zhì)這一現(xiàn)狀。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出氧化鎵晶片去應(yīng)力退火技術(shù)，應(yīng)用于氧化鎵晶片雙面粗研磨、粗拋光(或單面精研)和精拋光加工工序之前的殘余應(yīng)力去除釋放預(yù)處理。雙面粗研磨由于是雙面同時(shí)同步進(jìn)行材料去除加工，本身不會(huì)產(chǎn)生較大的翹曲和彎曲，但其上一道切片工序產(chǎn)生的殘余應(yīng)力缺陷較大，且雙面粗研磨不能將殘余應(yīng)力缺陷層全部去除，工序前加入去應(yīng)力退火處理，既可以避免在殘余應(yīng)力缺陷較大的情況下加工導(dǎo)致的應(yīng)力擴(kuò)張延伸，也可以減少較大應(yīng)力缺陷對(duì)后續(xù)粗拋光加工的跳躍式影響。由于粗拋光和精拋光屬于單面加工，加工后晶片兩表面的殘余應(yīng)力缺陷將打破平衡，導(dǎo)致較大的晶片翹曲和彎曲，工序前加工去應(yīng)力退火處理，將有效緩解晶片兩表面殘余應(yīng)力缺陷的不平衡程度，從而減少晶片加工的翹曲和彎曲程度。本發(fā)明采用輔助陶瓷工裝架的應(yīng)用使得晶片之間有序排布，避免發(fā)生擠壓、碰撞、接觸等干涉現(xiàn)象，可提高受熱均勻程度，消除因擠壓、碰撞導(dǎo)致的二次應(yīng)力的影響。氧化鎵晶體粉末覆蓋使得晶片在去應(yīng)力退火過程中，升溫、保溫和降溫時(shí)熱場(chǎng)變化更加均衡平穩(wěn)，提高去應(yīng)力退火的品質(zhì)，此外，晶體粉末的存在也可避免晶片與爐內(nèi)氣體的直接接觸，且晶體粉末與晶片屬于同種材料，對(duì)晶片表面質(zhì)量的維持起到保護(hù)作用。保護(hù)氣體氮?dú)?N2)的導(dǎo)入，可避免爐內(nèi)滯留空氣中雜質(zhì)顆粒、活性氣體等與晶片表面發(fā)生高溫物化反應(yīng)導(dǎo)致的不良作用，進(jìn)一步確保晶片表面質(zhì)量。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明所涉及的氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，通過大量實(shí)驗(yàn)篩選，優(yōu)選出分階段升溫、保溫至高溫區(qū)域1000?1200°C，然后保溫、緩慢均衡降溫至室溫的退火方法，可更加有效的使氧化鎵晶片研磨拋光加工前殘留的應(yīng)力缺陷得到均勻、充分的去除釋放，大幅度降低晶片研磨拋光后的翹曲和彎曲程度。
[0015]2、本發(fā)明所涉及的氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，通過輔助陶瓷工裝架的使用，可提高受熱均勻程度，消除因擠壓、碰撞導(dǎo)致的二次應(yīng)力的影響。
[0016]3、本發(fā)明所涉及的氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，采用與晶片材料相同的晶體粉末覆蓋退火技術(shù)，使得晶片在去應(yīng)力退火過程中，升溫、保溫和降溫時(shí)熱場(chǎng)變化更加均衡平穩(wěn)，提高去應(yīng)力退火的品質(zhì)，避免晶片表面直接暴露，起到保護(hù)晶片表面質(zhì)量的作用。
[0017]4、本發(fā)明所涉及的氧化鎵晶片去應(yīng)力退火方法，導(dǎo)入保護(hù)氣體氮?dú)?N2),避免爐內(nèi)滯留空氣中雜質(zhì)顆粒、活性氣體等與晶片表面發(fā)生高溫物化反應(yīng)導(dǎo)致的不良效果，進(jìn)一步確保晶片表面質(zhì)量。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明所述的一種氧化鎵晶片去應(yīng)力退火過程的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0020]實(shí)施例1
如圖1所示，將雙面粗研磨后的氧化鎵晶片分成兩組，一組不經(jīng)去應(yīng)力退火處理直接進(jìn)行單面粗拋光加工，另一組經(jīng)去應(yīng)力退火處理后，再進(jìn)行單面粗拋光加工，具體退火實(shí)施步驟如下:
(1)將雙面粗研磨后15X 15mm氧化鎵晶片裝載到輔助陶瓷工裝架上，再將輔助陶瓷工裝架置于退火用晶缽內(nèi)，加入氧化鎵晶體粉末，直至填滿晶片與輔助陶瓷工裝架、退火用晶缽之間的間隙，并覆蓋所有需經(jīng)退火處理的晶片；
(2)將退火爐爐門關(guān)起，通