碳素顆粒材料高溫連續(xù)氣體提純與石墨化系統(tǒng)及工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳素材料石墨化處理領(lǐng)域，尤其涉及一種碳素顆粒材料高溫連續(xù)氣體提純與石墨化系統(tǒng)及工藝，是同一發(fā)明人所發(fā)明的碳素顆粒材料高溫連續(xù)氣體提純與石墨化電熱爐的配套和完善。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子動力電池是20世紀開發(fā)成功的新型高能電池。這種電池因其具有能量密度高、電池放電平臺高、放電平穩(wěn)，耐高低溫性能優(yōu)良、自動放電很慢，貯存壽命長等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于軍事和民用電器當中。隨著科學技術(shù)的發(fā)展，生產(chǎn)出各種規(guī)格的電池，已得到廣泛地應(yīng)用于各種電器、數(shù)碼電子等各個領(lǐng)域，特別是它將成為21世紀電動汽車、電動工具的主要動力電源之一，并將在大規(guī)模儲能、電網(wǎng)平峰方面得到應(yīng)用，以及人造衛(wèi)星、航空航天等高科技及軍事領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
[0003]負極材料是鋰離子電池的關(guān)鍵材料之一，而碳質(zhì)材料是人們最早開始研究并應(yīng)用于鋰離子電池負極的材料，至今仍受到廣泛關(guān)注。目前常用的碳負極材料主要有天然石墨和人造成石墨。
[0004]天然石墨中有無定形石墨與高度結(jié)晶有序石墨即鱗片石墨兩種。天然石墨由于其石墨化程度高，特別適合于鋰離子的脫/嵌，因天然石墨屬于原礦產(chǎn)品，相對成本較低，一直是負極材料研究開發(fā)的重點之一。另一方面天然石墨含有很多礦物雜質(zhì)，雖然用化學方法提純可以達到相當高的純度，但也會產(chǎn)生很多問題，生產(chǎn)的效率也不高。通過2800度以上的超高溫提純方法簡單，生產(chǎn)效率也較高，卻因現(xiàn)有的工藝設(shè)備能源消耗大，生產(chǎn)成本高，同時也難以獲得均勻穩(wěn)定的超高溫環(huán)境，制約了天然石墨的精細化開發(fā)應(yīng)用。
[0005]人造石墨是將易石墨化碳經(jīng)3000度以上超高溫石墨化處理制得，作為鋰離子電池負極材料的人造石墨類材料主要有中間相碳微球石墨、石墨纖維，及其他各種石墨化碳等。其中人們最為熟悉的是高度石墨化的中間相碳微球，簡稱MCMB。商品化的高度石墨化MCMB具有優(yōu)良的循環(huán)性，是目前長壽命小型鋰離子電池及動力電池所使用的主要負極材料之一。中間相瀝青炭微球作為鋰離子電池負極材料使用時，需要進行3000°C左右石墨化處理，這無疑大大提高了中間相瀝青炭微球的成本，極不利于廣泛的使用。因此，如何改進工藝、降低制造成本和提高性能，是當前中間相炭微球負極材料研究的主要課題。
[0006]無論是天然石墨的高溫純化，或是人造石墨粉的生產(chǎn)，都離不開3000度左右的超高溫生產(chǎn)條件。目前國內(nèi)工業(yè)化的生產(chǎn)，使用最為廣泛的是艾奇遜封閉式連續(xù)石墨化電熱爐。這種爐型為敞開式長方形爐體結(jié)構(gòu)，最早用于石墨電極生產(chǎn)，現(xiàn)在將其用于生產(chǎn)鋰電池的碳負極材料，是用碳坩禍盛裝密閉，進行縱向或橫向并列，并在盛有碳負極材料的坩禍周圍填充冶金焦電阻料，在爐體的縱向方向兩端通電，利用焦炭電阻料的電阻發(fā)熱，最終使被加熱坩禍本身也產(chǎn)生電阻發(fā)熱，達到獲取超高溫的條件，實現(xiàn)坩禍內(nèi)碳負極材料的石墨化。在爐芯的外圍再用焦粉、炭黑、硅砂/焦炭/碳化硅混合物等輔料進行熱屏蔽以隔熱保溫。艾奇遜爐的缺陷主要有:
[0007]1、艾奇遜爐為臥式、敞開式結(jié)構(gòu)，熱能損耗嚴重，所耗電能按變量單耗為16000kwh/t，并且產(chǎn)品純度不高；
[0008]2、爐體冷卻時間長，石墨化過程在通電加熱時需2?7天，但要爐內(nèi)的物料自然冷卻到可出爐的操作溫度，需要2周左右的較長時間，生產(chǎn)效率低；進行噴水強制冷卻可以縮短冷卻時間，但大量水蒸汽的蒸發(fā)對環(huán)境污染影響大，也容易因為滲水造成爐內(nèi)的產(chǎn)品氧化；
[0009]3、產(chǎn)品受熱不均，中心溫度達到2600度(優(yōu)級石墨負極粉石墨化的溫度必須達到3000度左右)，而外圍和兩頭的溫度卻低很多，導致產(chǎn)品石墨化程度不均，質(zhì)量不穩(wěn)定；
[0010]4、敞開式的爐型結(jié)構(gòu)在升溫過程中排放的二氧化硫及其它雜質(zhì)氣體無法收集治理，造成環(huán)境污染；
[0011]5、在冷卻過程中余熱無法回收利用，造成大量的能源浪費；
[0012]6、裝出爐人工操作，勞動強度大，工作環(huán)境惡劣；
[0013]7、產(chǎn)量低，一套中型爐年產(chǎn)量約4000噸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、高效、節(jié)能環(huán)保、可實現(xiàn)碳素顆粒材料連續(xù)化加工、可回收利用多余熱量的碳素顆粒材料高溫連續(xù)氣體提純與石墨化系統(tǒng)及工藝。
[0015]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:
[0016]—種碳素顆粒材料高溫連續(xù)氣體提純與石墨化系統(tǒng)，它包括原料儲罐、原料輸送栗、提純用氣體儲罐、余熱回收罐和封閉式連續(xù)石墨化電熱爐，所述余熱回收罐內(nèi)設(shè)有原料預(yù)熱管，所述余熱回收罐的頂部設(shè)有與其相匹配的氣態(tài)雜質(zhì)冷凝結(jié)晶室，所述余熱回收罐的頂部呈倒漏斗狀，且與所述氣態(tài)雜質(zhì)冷凝結(jié)晶室連通，所述氣態(tài)雜質(zhì)冷凝結(jié)晶室的頂部呈圓錐形狀，所述余熱回收罐的底部設(shè)有出口，所述原料儲罐通過管道與所述原料輸送栗的入口連通，所述原料預(yù)熱管的一端通過穿出所述余熱回收罐的管道與所述原料輸送栗的出口連通，另一端通過穿出所述余熱回收罐的管道與所述封閉式連續(xù)石墨化電熱爐的入口連通，所述提純用氣體儲罐通過管道與所述原料預(yù)熱管連通，所述封閉式連續(xù)石墨化電熱爐的出口通過穿入所述余熱回收罐的管道與所述余熱回收罐的內(nèi)部連通。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0018]本發(fā)明系統(tǒng)操作簡便、高效、節(jié)能環(huán)保，能夠?qū)崿F(xiàn)碳素顆粒材料高溫提純與石墨化加工的連續(xù)化生產(chǎn)，能夠使碳素顆粒材料內(nèi)含有的金屬化合物雜質(zhì)快速高效的汽化成氣態(tài)，并通過余熱回收罐和氣態(tài)雜質(zhì)冷凝結(jié)晶室對石墨化后的碳素顆粒材料進行氣固分離，有效的去除碳素顆粒材料中的金屬化合物雜質(zhì)，得到純度較高的石墨化后的碳素顆粒材料，整個系統(tǒng)可以實行密閉化，防止物料粉塵擴散及混入外來的雜質(zhì)，還可以通過余熱回收罐回收利用石墨化后碳素顆粒材料中的多余熱量對原料進行預(yù)熱。
[0019]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0020]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，它還包括中間產(chǎn)品輸送栗、水冷卻罐、循環(huán)水栗和水冷卻塔，所述水冷卻罐包括用于通過冷卻水的外罐和用于通過中間產(chǎn)品的內(nèi)罐，所述水冷卻塔的下部通過管道與所述循環(huán)水栗連通，所述循環(huán)水栗通過管道與所述外罐的底部連通，所述外罐的頂部通過管道與所述水冷卻塔的上部連通，所述余熱回收罐的出口通過管道與所述中間產(chǎn)品輸送栗的入口連通，所述中間產(chǎn)品輸送栗的出口通過管道與所述內(nèi)罐的頂部連通，所述內(nèi)罐的底部設(shè)有出口。
[0021]采用上述優(yōu)選方案的有益效果是:利用循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，對石墨化后的碳素顆粒材料進行冷卻，既環(huán)保節(jié)能，降低成本，又能夠?qū)崿F(xiàn)石墨化后的碳素顆粒材料的快速降溫。
[0022]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，它還包括惰性氣體儲罐，所述惰性氣體儲罐通過管道與所述原料預(yù)熱管連通，所述氣態(tài)雜質(zhì)冷凝結(jié)晶室的頂部通過管道與所述內(nèi)罐的頂部連通。
[0023]采用上述優(yōu)選方案的有益效果是:在原料輸入原料預(yù)熱管前，從惰性氣體儲罐中引入惰性氣體，例如氬氣等，能夠在整個系統(tǒng)中起保護作用，防止原料在預(yù)熱或在封閉式連續(xù)石墨化電熱爐中升溫時，原料和封閉式連續(xù)石墨化電熱爐的內(nèi)壁在高溫條件下發(fā)生氧化，并且惰性氣體在高溫下不與碳發(fā)生反應(yīng)，不會產(chǎn)生有害氣體。
[0024]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，它還包括冷卻產(chǎn)品輸送栗、產(chǎn)品真空過濾罐和真空射流栗，所述真空射流栗通過管道與所述產(chǎn)品真空過濾罐的頂部連通，所述內(nèi)罐的出口通過管道與所述冷卻產(chǎn)品輸送栗的入口連通，所述冷卻產(chǎn)品輸送栗的出口通過管道與所述產(chǎn)品真空過濾罐的上部連通，所述產(chǎn)品真空過濾罐的底部設(shè)有出口。
[0025]采用上述優(yōu)選方案的有益效果是:對產(chǎn)品進行真空過濾，能夠收集石墨化后的碳素細顆粒產(chǎn)品，還可以去除產(chǎn)品中夾雜殘留的多余提純用氣體和