一種三氯氫硅制備硅烷的設(shè)備及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其是涉及一種三氯氫硅制備硅烷的設(shè)備及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅烷作為一種提供硅組分的氣體源，是迄今世界上唯一的大規(guī)模生產(chǎn)粒狀高純度娃的中間廣物。可用于制造尚純度多晶娃、單晶娃、微晶娃、非晶娃、各種金屬娃化物。因其高純度和能實(shí)現(xiàn)精細(xì)控制，已成為許多其他硅源無法取代的重要特種氣體。
[0003]氯硅烷氫化和二次歧化反應(yīng)制備硅烷是目前世界上重要的生產(chǎn)硅烷的方法。該方法是用氫氣在高溫下直接還原氯硅烷生成三氯氫硅，隨后進(jìn)行二次歧化反應(yīng)制備硅烷。二次歧化反應(yīng)要通過兩個(gè)精餾塔和兩個(gè)反應(yīng)器來完成，而且每個(gè)精餾塔和反應(yīng)器都有配套的換熱設(shè)備和緩沖罐。因此有生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)、設(shè)備繁多、占地大、投資高的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝流程簡(jiǎn)單、使用配套設(shè)備少，包含了硅烷反應(yīng)和精餾的三氯氫硅制備硅烷的設(shè)備及其方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種三氯氫硅制備硅烷的設(shè)備，包括自下而上直徑依次遞減下段筒體、中段筒體、上段筒體，所述的下段筒體與所述的中段筒體通過下錐殼一體連接，所述的中段筒體與所述的上段筒體通過上錐殼一體連接，所述的下段筒體與所述的中段筒體通過球冠形下封頭隔開且所述的下封頭位于所述的下錐殼的下方，所述的中段筒體與所述的上段筒體通過球冠形上封頭隔開且所述的上封頭位于所述的上錐殼的下方，所述的下段筒體的底部安裝有底部封頭，所述的上段筒體的頂部安裝有頂部封頭，
所述的下段筒體的筒壁頂端設(shè)置有下段頂部液體入口和下段頂部氣體出口，所述的下段頂部液體入口內(nèi)伸至所述的下段筒體內(nèi)的中心且連接位于所述的下段筒體內(nèi)的進(jìn)料分布管，所述的下段筒體內(nèi)在所述的進(jìn)料分布管的下方設(shè)置有一下段催化劑層，所述的下段筒體內(nèi)在所述的下段催化劑層下方設(shè)置有兩層下段填料層，所述的進(jìn)料分布管與所述的下段催化劑層之間設(shè)置有下段液體分布器，所述的下段催化劑層與上層所述的下段填料層之間以及上層所述的下段填料層與下層所述的下段填料層之間分別設(shè)置有液體收集再分布器，所述的底部封頭上設(shè)置有下段底部液體出口 ；
所述的中段筒體的筒壁頂部設(shè)置有中段頂部液體入口和中段頂部氣體出口，所述的中段頂部液體入口內(nèi)伸至所述的中段筒體內(nèi)的中心，所述的中段筒體內(nèi)在所述的中段頂部液體入口下方設(shè)置有中段液體分布器，所述的中段筒體內(nèi)在所述的中段液體分布器下方設(shè)置有中段催化劑層，所述的下錐殼上設(shè)置有中段底部氣體入口，所述的下錐殼的底部設(shè)置有中段底部液體出口；
所述的上段筒體的筒壁頂部設(shè)置有上段頂部液體入口，所述的上段頂部液體入口內(nèi)伸至所述的上段筒體內(nèi)的中心，所述的上段筒體內(nèi)在所述的上段頂部液體入口上方設(shè)置有除沫器，所述的上段筒體內(nèi)在所述的上段頂部液體入口下方設(shè)置有上段液體分布器，所述的上段筒體內(nèi)在所述的上段液體分布器下方設(shè)置有上段填料層，所述的上錐殼上設(shè)置有上段底部氣體入口，所述的上錐殼的底部設(shè)置有上段底部液體出口，所述的頂部封頭上設(shè)置有上段頂部氣體出口。
[0006]所述的液體收集再分布器包括若干個(gè)倒L型集液板、集液筒、積液環(huán)、降液管、分配管、分配噴頭、一級(jí)分配槽和二級(jí)分配槽，所述的倒L型集液板位于所述的集液筒的上方，所述的倒L型集液板對(duì)稱分布在所述的集液筒的兩側(cè)且所述的倒L型集液板向外傾斜設(shè)置，所述的集液筒固定在所述的積液環(huán)上，所述的積液環(huán)的外周固定在所述的下段筒體的內(nèi)壁，所述的積液環(huán)、所述的集液筒與所述的下段筒體三者之間形成集液槽，所述的集液筒與所述的集液槽分別通過所述的降液管與所述的分配管連通，所述的分配管的下表面均布有若干個(gè)分配噴頭，所述的分配噴頭的下方設(shè)置有一級(jí)分配槽，所述的一級(jí)分配槽的下表面均布有若干個(gè)二級(jí)分配槽。液體收集再分布器由上下兩部分組成，上部用于將液體體收集起來，下部用于將液體進(jìn)行均勻分配，液體落到L型集液板上，從集液板兩端流到集液筒以及積液環(huán)與下段筒體所形成的環(huán)形槽內(nèi)，液體再從降液管流向分配管內(nèi)，通過分配管上的分配噴頭流到了一級(jí)分配槽內(nèi)，液體從一級(jí)分配槽內(nèi)流到二級(jí)分配槽內(nèi)，達(dá)到均勻分配液體的效果。
[0007]所述的下段筒體的直徑為1~3米，所述的中段筒體的直徑為0.6-1.5米，所述的上段筒體的直徑為0.3~1米，所述的下段催化劑層的高度為1~4米，所述的下段填料層的高度為1~4米，所述的中段催化劑層的高度為1~4米，所述的上段填料層的高度為1~4米。
[0008]一種利用上述三氯氫硅制備硅烷的設(shè)備制備硅烷的方法，包括以下步驟:
(1)將三氯氫硅液體從下段頂部液體入口送入下段筒體內(nèi)，依次通過進(jìn)料分布管和下段液體分布器均勻分配到下段催化劑層上，在下段催化劑層上反應(yīng)后生成硅烷、四氯化硅和中間產(chǎn)物，硅烷、四氯化硅和中間產(chǎn)物依次在兩層下段填料層上進(jìn)行傳質(zhì)作用，四氯化硅從下段底部液體出口排出，硅烷和中間產(chǎn)物從下段頂部氣體出口排出；
(2)將硅烷和中間產(chǎn)物冷卻后，將部分中間產(chǎn)物從下段頂部液體入口回流到下段筒體內(nèi)，將帶有部分中間產(chǎn)物的硅烷氣體從中段底部氣體入口送入中段筒體內(nèi)，在中段催化劑層上中間產(chǎn)物與通過中段頂部液體入口進(jìn)入的液體繼續(xù)反應(yīng)生成硅烷，將帶有少量中間產(chǎn)物和雜質(zhì)的硅烷氣體從中段頂部氣體出口排出，將帶有中間產(chǎn)物的液體從中段底部液體出口排出，通過下段頂部液體入口回流到下段筒體內(nèi)；
(3)將帶有少量中間產(chǎn)物和雜質(zhì)的硅烷氣體進(jìn)一步冷卻后，將中間產(chǎn)物從中段頂部液體入口流回到中段筒體內(nèi)，將帶有極少部分中間產(chǎn)物和雜質(zhì)的硅烷氣體從上段底部氣體入口送入上段筒體內(nèi)，在上段填料層上與從上段頂部液體入口進(jìn)入的液體進(jìn)行傳質(zhì)作用，將除去中間產(chǎn)物的硅烷氣體從上段頂部氣體出口排出，將帶有中間產(chǎn)物的液體從上段底部液體出口排出，通過中段頂部液體入口回流到中段筒體內(nèi)，將從上段頂部氣體出口排出的硅烷氣體經(jīng)過冷凝后，少部分從上段頂部液體入口回流到上段筒體，大部分進(jìn)入后續(xù)工序進(jìn)行進(jìn)一步提純。
[0009]所述的下段催化劑層與上層所述的下段填料層之間以及上層所述的下段填料層與下層所述的下段填料層之間分別設(shè)置有液體收集再分布器，所述的中段筒體內(nèi)在所述的中段頂部液體入口下方設(shè)置有中段液體分布器，所述的上段筒體內(nèi)在所述的上段頂部液體入口下方設(shè)置有上段液體分布器，所述的上段筒體內(nèi)在所述的上段頂部液體入口上方設(shè)置有除沫器。
[0010]所述的液體收集再分布器包括若干個(gè)倒L型集液板、集液筒、積液環(huán)、降液管、分配管、分配噴頭、一級(jí)分配槽和二級(jí)分配槽，所述的倒L型集液板位于所述的集液筒的上方，所述的倒L型集液板對(duì)稱分布在所述的集液筒的兩側(cè)且所述的倒L型集液板向外傾斜設(shè)置，所述的集液筒固定在所述的積液環(huán)上，所述的積液環(huán)的外周固定在所述的下段筒體的內(nèi)壁，所述的積液環(huán)、所述的集液筒與所述的下段筒體三者之間形成集液槽，所述的集液筒與所述的集液槽分別通過所述的降液管與所述的分配管連通，所述的分配管的下表面均布有若干個(gè)分配噴頭，所述的分配噴頭的下方設(shè)置有一級(jí)分配槽，所述的一級(jí)分配槽的下表面均布有若干個(gè)二級(jí)分配槽。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明首次公開