利用高溫鹵水純化和分離碳酸鋰混鹽的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種混合鹽的純化方法，特別涉及一種利用高溫鹵水純化和分離碳酸鋰混鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽湖中含有多種礦物鹽，是礦物鹽的一個重要來源。但是鹽湖中的礦物鹽含量普遍較低，是多種礦物鹽混合溶液，大規(guī)模開采利用及分離的難度較大。近年來的開采工藝主要是鹽湖水曬鹽法、礦床開采等方法，其中曬鹽法是最環(huán)保的開采方法，但因其效率太低，生產(chǎn)周期通常在數(shù)月至數(shù)年，嚴(yán)重制約著它的進(jìn)一步發(fā)展，所以能夠提高蒸發(fā)結(jié)晶效率的方法具有重要的戰(zhàn)略價值。
[0003]鋰是一種極為重要的資源，應(yīng)用范圍極廣。碳酸型含鋰鹽湖鹵水是鋰的一個重要來源，主要分布在淡水資源匱乏，工業(yè)基礎(chǔ)薄弱的偏遠(yuǎn)高原地區(qū)。天然鹵水成分十分復(fù)雜，鹵水中鋰含量相對于鈉、鉀含量比較少，現(xiàn)有工藝一般是通過曬鹽法鹽湖鹵水濃縮結(jié)晶，得到混合物，之后將混合鹽統(tǒng)一轉(zhuǎn)運至其他工業(yè)基礎(chǔ)、自然條件比較好的地區(qū)進(jìn)行進(jìn)一步的分離純化。這種方法的運輸成本極高，大大限制了其應(yīng)用。
[0004]通過使用蒸餾水可以較好地在原位將得到的碳酸鋰混鹽進(jìn)行一定的純化，但是在鹽湖地區(qū)，淡水資源是極度缺乏的。原位制備蒸餾水的成本相對較高，而粗鹽的提純往往需要較多的蒸餾水，這使得原位使用蒸餾水純化碳酸鋰混鹽在工業(yè)生產(chǎn)上難以應(yīng)用。
[0005]開發(fā)出一種可以原位分離碳酸鋰混合鹽的方法是極為重要的，對鋰鹽的實際開發(fā)具有非常實際的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于一種原位純化和分離碳酸鋰混合鹽的方法。
[0007]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
利用高溫鹵水純化和分離碳酸鋰混鹽的方法，包括如下步驟:
1)將碳酸鋰鹵水經(jīng)升溫及蒸發(fā)至碳酸鋰析出，得到碳酸鋰混鹽及上清液；
2)將上述碳酸鋰混鹽及上清液繼續(xù)升溫至少10°C并保持上清液不沸騰，在升溫時和升溫后攪拌一定時間，或升溫后攪拌一定時間；
3)停止攪拌，保溫靜置使碳酸鋰沉淀；
4)待碳酸鋰沉淀完全后，保溫狀態(tài)下排出上清液，得到更純的碳酸鋰混鹽。
[0008]優(yōu)選的，上述方法的步驟2)中，將碳酸鋰混鹽及上清液繼續(xù)升溫至蒸餾水的沸點以上且不高于鹵水沸點。
[0009]優(yōu)選的，上述方法的步驟2)中，加壓狀態(tài)下使鹵水至升溫601:、701:、801:、901:、100°C以上并保持不沸騰。
[0010]優(yōu)選的，上述方法的步驟2)中，攪拌的時間不小于30秒。
[0011]優(yōu)選的，上述方法的步驟2)中，攪拌的速率不低于10 rpm。
[0012]優(yōu)選的，在步驟4)完成之后，進(jìn)一步在得到的碳酸鋰混鹽中通入碳酸鋰鹵水，重復(fù)步驟I)?4)，得到更多的碳酸鋰混鹽。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明的方法，可以在不使用淡水，不額外添加試劑的情況下，在反應(yīng)容器內(nèi)對碳酸鋰混合鹽進(jìn)行有效地純化，得到高純度的碳酸鋰，在保證經(jīng)濟(jì)收率的情況下，得到的碳酸鋰混鹽中，碳酸鋰的平均純度可達(dá)95%以上。與此同時，可以有效地提高碳酸鋰的收率，碳酸鋰的收率可以超過50%。最終排出上清液中，含有較高濃度的鉀鈉鹽等雜質(zhì)鹽，在回收其中的熱能時，同時可以得到其他有價值的鉀鈉鹽等。
[0014]本發(fā)明的方法，排出的液體具有更高的溫度，可以更好地被回收利用，有利于充分地利用能源，使得在能源匱乏的地區(qū)更好地實現(xiàn)本發(fā)明方法。
【具體實施方式】
[0015]利用高溫鹵水純化和分離碳酸鋰混鹽的方法，包括如下步驟:
1)將碳酸鋰鹵水經(jīng)升溫及蒸發(fā)至碳酸鋰析出，得到碳酸鋰混鹽及上清液；
2)將上述碳酸鋰混鹽及上清液繼續(xù)升溫至少10°C并保持上清液不沸騰，在升溫時和升溫后攪拌一定時間，或升溫后攪拌一定時間；
3)停止攪拌，保溫靜置使碳酸鋰沉淀；
4)待碳酸鋰沉淀完全后，保溫狀態(tài)下排出上清液，得到更純的碳酸鋰混鹽。
[0016]優(yōu)選的，上述方法的步驟2)中，將碳酸鋰混鹽及上清液繼續(xù)升溫至蒸餾水的沸點以上且不高于鹵水沸點。溫度的升高有利于得到純度更高的碳酸鋰鹽，維持鹵水不沸騰，可以有效避免水的蒸發(fā)，避免了雜質(zhì)鹽的析出。
[0017]蒸餾水的沸點指操作所在地正常大氣壓下的沸點，其溫度與操作所在地有關(guān)，不同海拔下，蒸餾水的沸點有所不同。高海拔地區(qū)，水的沸點更低。
[0018]優(yōu)選的，步驟2)中，加壓狀態(tài)下使鹵水至升溫60 V、70°C、80°C、90°C或100°C以上并保持不沸騰。
[0019]通過加壓，可以使齒水的沸點進(jìn)一步提聞，這樣就可以在聞海拔地區(qū)獲得更聞的溶液溫度，獲得更好的提純效果。
[0020]優(yōu)選的，步驟2)中，攪拌的時間不小于30秒。
[0021]攪拌有助于純化的速度，攪拌的時間可以根據(jù)鹽的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，當(dāng)鹽的量不再顯著減少之后即可停止攪拌。一般而言，攪拌約30秒即可獲得較為滿意的純化效果，攪拌3 min之后鹽的量基本不再減少，繼續(xù)攪拌的意義不大。因此，攪拌時間優(yōu)選為30秒到3分鐘。攪拌時間延長可以提高碳酸鋰鹽的純度，使碳酸鋰的純度進(jìn)一步提高。
[0022]優(yōu)選的，步驟2)中，攪拌的速率不低于10 rpm。
[0023]攪拌有利于加快純化過程，提高效率。
[0024]優(yōu)選的，在步驟4)完成之后，進(jìn)一步在得到的碳酸鋰混鹽中通入碳酸鋰鹵水，重復(fù)步驟I)?4)，得到更多的碳酸鋰混鹽。這樣可以多批次連續(xù)純化，待得到較多的鹽后再一次取出，有利于提聞生廣效率。
[0025]方便對比起見，以下實施例中，所使用的碳酸鋰鹵水是相同的。這并不意味著這種濃度的碳酸鋰鹵水是本發(fā)明方法的實現(xiàn)的一個基本要素。
[0026]實施例1
1)將碳酸鋰鹵水(碳酸鋰含量7.2 g/L)升溫至80°C并蒸發(fā)濃縮至碳酸鋰析出，水的蒸發(fā)量為鹵水總體積的15%，得到碳酸鋰混鹽及上清液；
2)將上述碳酸鋰混鹽及上清液繼續(xù)升溫10°C至90°C，保持上清液不沸騰，在升溫后攪拌I min,攪拌速率15 rpm ；
3)停止攪拌，保溫靜置2min使碳酸鋰沉淀；
4)待碳酸鋰沉淀完全后，保溫狀態(tài)下排出上清液，得到碳酸鋰混鹽。
[0027]經(jīng)檢驗，得到的碳酸鋰混鹽中，碳酸鋰的純度為85.6%，收率為43.3%。
[0028]實施例2
1)將碳酸鋰鹵水(碳酸鋰含量7.2 g/L)升溫