六氟磷酸鋰合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種六氟磷酸鋰合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]無水氟化氫溶劑法生產(chǎn)六氟磷酸鋰的工藝是目前工業(yè)化生產(chǎn)使用較多的工藝路線之一，但反應(yīng)過程中存在五氟化磷通氣管線易堵塞，五氟化磷利用率低；AHF損耗大；產(chǎn)品品質(zhì)的一致性難以保證；生產(chǎn)過程危險(xiǎn)性大；難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低的六氟磷酸鋰合成工藝。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種六氟磷酸鋰合成工藝，其特征是:來自調(diào)配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經(jīng)中間罐由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵轉(zhuǎn)至恒溫混合冷卻釜，混合冷卻釜中料液由循環(huán)吸收泵打至反應(yīng)塔進(jìn)料口，通過霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進(jìn)行充分的傳熱、傳質(zhì)及合成反應(yīng)，少量未反應(yīng)的五氟化磷氣體經(jīng)尾氣平衡吸收器中的氟化鋰無水氟化氫溶液進(jìn)一步反應(yīng)吸收，反應(yīng)液進(jìn)入混合冷卻爸，繼續(xù)進(jìn)塔參與循環(huán)吸收反應(yīng)；反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應(yīng)系統(tǒng)。
[0005]本發(fā)明的特點(diǎn):
1、合成反應(yīng)采用反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜等組成的密閉反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率聞，反應(yīng)體系穩(wěn)定。
[0006]2、通過自控系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)進(jìn)出物料量的恒定，反應(yīng)塔中氣液比的恒定；反應(yīng)體系溫度的恒定；反應(yīng)產(chǎn)物六氟磷酸鋰含量及產(chǎn)量的穩(wěn)定，從而確保了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
[0007]3、裝置簡單、實(shí)用、可靠、使用設(shè)備數(shù)量少，占地面積小，投入產(chǎn)出比大。
[0008]4、相比現(xiàn)行六氟磷酸鋰制備工藝，該工藝由于實(shí)現(xiàn)了自動化控制，中間環(huán)節(jié)少，可大幅度降低勞動負(fù)荷，減小生產(chǎn)過程的危險(xiǎn)性。
[0009]5、該工藝技術(shù)由于采用無堵塞高效霧化嘴對反應(yīng)吸收液進(jìn)行霧化，霧化效果好，霧化液與五氟化磷氣體反應(yīng)效率好，從根本上克服了目前普遍采用的釜式反應(yīng)裝置中五氟化磷通氣管易堵塞，原料利用率低；反應(yīng)時(shí)間長；各批次間工藝參數(shù)難以準(zhǔn)確、重復(fù)控制等弊端，且真正實(shí)現(xiàn)了六氟磷酸鋰的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0010]6、該工藝反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度可控制在0-10 °C，反應(yīng)壓力為常壓。
[0011]7、反應(yīng)體系的溫度、反應(yīng)產(chǎn)物的含量等可根據(jù)需要進(jìn)行優(yōu)化、調(diào)整，以建立新的平衡態(tài)。
[0012]8、該六氟磷酸鋰鋰合成裝置中各設(shè)備、管道材質(zhì)均可采用優(yōu)質(zhì)國產(chǎn)不銹鋼或鋼襯氟即可，材料易得。
[0013]9、可根據(jù)生產(chǎn)能力的大小，對反應(yīng)裝置中的反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜等組件的規(guī)格進(jìn)行優(yōu)化組合，以達(dá)到最大的性價(jià)比及最佳的運(yùn)行效果。
[0014]10、由于反應(yīng)在密閉體系中進(jìn)行，避免了水汽的侵入，減少物料損耗；減輕了廢氣處理裝置的負(fù)擔(dān)；改善了操作環(huán)境。
[0015]11、不僅可用于六氟磷酸鋰的合成，而且可拓展用于氣一液反應(yīng)生成可溶于相關(guān)溶劑的固體產(chǎn)物的化學(xué)反應(yīng)裝置。
【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0017]圖1是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]一種六氟磷酸鋰合成工藝，來自調(diào)配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經(jīng)中間罐I由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵2轉(zhuǎn)至恒溫混合冷卻釜3，混合冷卻釜中料液由循環(huán)吸收泵6打至反應(yīng)塔4進(jìn)料口，通過無堵塞高效霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進(jìn)行充分的傳熱、傳質(zhì)及合成反應(yīng)，少量未反應(yīng)的五氟化磷氣體經(jīng)尾氣平衡吸收器5中的氟化鋰無水氟化氫溶液進(jìn)一步反應(yīng)吸收，反應(yīng)液進(jìn)入混合冷卻釜3，繼續(xù)進(jìn)塔參與循環(huán)吸收反應(yīng)；反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應(yīng)系統(tǒng)。無堵塞高效霧化嘴的數(shù)量、排布位置可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)混合反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物六氟磷酸鋰含量達(dá)到設(shè)定值后，通過合成液泵7定量、連續(xù)向結(jié)晶工段輸送。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種六氟磷酸鋰合成工藝，其特征是:來自調(diào)配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經(jīng)中間罐由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵轉(zhuǎn)至恒溫混合冷卻釜，混合冷卻釜中料液由循環(huán)吸收泵打至反應(yīng)塔進(jìn)料口，通過霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進(jìn)行充分的傳熱、傳質(zhì)及合成反應(yīng)，少量未反應(yīng)的五氟化磷氣體經(jīng)尾氣平衡吸收器中的氟化鋰無水氟化氫溶液進(jìn)一步反應(yīng)吸收，反應(yīng)液進(jìn)入混合冷卻釜，繼續(xù)進(jìn)塔參與循環(huán)吸收反應(yīng)；反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應(yīng)系統(tǒng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六氟磷酸鋰合成工藝，來自調(diào)配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經(jīng)中間罐由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵轉(zhuǎn)至恒溫混合冷卻釜，混合冷卻釜中料液由循環(huán)吸收泵打至反應(yīng)塔進(jìn)料口，通過霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進(jìn)行充分的傳熱、傳質(zhì)及合成反應(yīng)，少量未反應(yīng)的五氟化磷氣體經(jīng)尾氣平衡吸收器中的氟化鋰無水氟化氫溶液進(jìn)一步反應(yīng)吸收，反應(yīng)液進(jìn)入混合冷卻釜，繼續(xù)進(jìn)塔參與循環(huán)吸收反應(yīng)；反應(yīng)塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應(yīng)系統(tǒng)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品一致性好。
【IPC分類】C01B25-10
【公開號】CN104555958
【申請?zhí)枴緾N201410674182
【發(fā)明人】李文建, 朱建軍, 周新基, 李珣珣, 于天鵬
【申請人】江蘇九九久科技股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年11月24日