提供了新的技術(shù)方案思路，且?guī)砹肆餮有缘奶岣摺?br>[0073]本發(fā)明與專利(CN1962545)的陶瓷粉料不同，分散劑不同和增塑劑不同，且成分不同。因此帶來了流延性的提高。
[0074]本發(fā)明與專利(CN102584223A)的陶瓷粉、溶劑、分散劑和漿料的成分不同。因此帶來了流延性的提高。
[0075]所述陶瓷漿料得到的流延片可具有較好的柔軟性(可卷曲)和牢固性(可以與PET膜分離而不碎斷)。
[0076]在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述醇類為乙醇，所述酮類為丁酮，所述植物油為蓖麻油，所述動(dòng)物油為魚油。
[0077]陶瓷料粉
[0078]本發(fā)明涉及的陶瓷料粉為氧化物陶瓷料粉。
[0079]在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述氧化物陶瓷基料粉含有氧化硅陶瓷料粉，或經(jīng)過氧化處理的氮化硅粉料，以及容易燒結(jié)的介質(zhì)玻璃粉或/和低熔點(diǎn)氧化物(如氧化鉍)。
[0080]在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述氧化物陶瓷基料粉包括熔融石英粉、非晶二氧化硅粉、由氮化硅粉氧化而成的二氧化硅或其組合。
[0081]所述氧化硅陶瓷料粉優(yōu)選二氧化硅陶瓷料粉，熔融石英陶瓷料粉，S12基的玻璃粉或其組合。
[0082]所述氧化物陶瓷料粉的密度在2?3g/cm3之間；優(yōu)選2?2.5g/cm3之間。優(yōu)選密度在2?3g/cm3之間的二氧化硅陶瓷料粉，熔融石英陶瓷料粉，S12基的玻璃粉或其組合。
[0083]所述氧化物陶瓷料粉的粒徑在0.5?4 μ m之間；優(yōu)選0.5?2 μ m之間。過大的粒徑容易沉積，過小的粒徑則對漿料的流動(dòng)性和粉粒的燒結(jié)性都有不良影響。更優(yōu)選粒徑在0.5?4 μ m之間的二氧化硅陶瓷料粉，熔融石英陶瓷料粉，S12基的玻璃粉或其組合。
[0084]商用的熔融石英粉(也即熔融石英陶瓷料粉的簡稱)的粒度為400?600目，相當(dāng)于38?23微米，因此需要進(jìn)行磨細(xì)(例如采用星式球磨機(jī))。
[0085]溶劑
[0086]本發(fā)明中混合溶劑；醇類10?16重量份，酮類8?12重量份。
[0087]需要注意的是，所述醇類10?16重量份，酮類8?12重量份是初始的比例?？紤]到所述溶劑在球磨過程中可能會(huì)揮發(fā)，因此在制備漿料或流延片的過程中可以繼續(xù)加入，以保持其比例不變。
[0088]溶劑體系為醇類和酮類的混合物，特別是酒精和丁酮的混合物，其比例是酒精:丁酮=70:30?50:50(重量比)。所述混合溶劑中可加入分散劑。
[0089]所述分散劑、溶劑與陶瓷料粉的比例是:使得所述陶瓷料粉的固相含量保持在35?55體積％ ;優(yōu)選45?55體積％。
[0090]所述分散劑、溶劑與陶瓷料粉的比例是:使得所述陶瓷料粉的固相含量保持在35?55體積％ ;優(yōu)選45?55體積％。
[0091]分散齊U
[0092]本發(fā)明中混合分散劑；1?2重量份；所述混合分散劑為植物油或/和動(dòng)物油、丙三醇和三油酸甘油酯的混合物，其質(zhì)量比為(I?1.2): (0.9?1.1):1。
[0093]本發(fā)明的分散劑優(yōu)選采用蓖麻油、丙三醇、和三油酸甘油酯。優(yōu)選在上述的混合溶劑中加入分散劑。
[0094]分散劑的加入量是每10g混合溶劑中加入1.5g到3g的蓖麻油，1.5g到2.5g的丙三醇，和11.5g到2.5g的三油酸甘油酯。
[0095]所述分散劑、溶劑與陶瓷料粉的比例是:使得所述陶瓷料粉與分散劑和溶劑混合后，固相含量保持在35?55體積％ ;優(yōu)選45?55體積％。
[0096]增塑劑
[0097]所述增塑劑采用鄰苯二甲酸二丁酯(液態(tài))。
[0098]所述增塑劑的用量可以是3?10重量份，更優(yōu)選3?5重量份。
[0099]陶瓷漿料組合物的其他組分
[0100]所述陶瓷漿料中還含有其他組分。所述組分包括消泡劑、粘結(jié)劑、或其他可用的組分。
[0101]例如，消泡劑可采用磷酸三丁酯。當(dāng)所述消泡劑采用磷酸三丁酯時(shí)，所述磷酸三丁酯具有降低漿料表面張力和消除漿料中氣泡的作用，同時(shí)也有利于漿料的分散和流動(dòng)性。
[0102]例如，粘結(jié)劑可采用PVB(聚乙烯醇縮丁醛)。所述粘結(jié)劑優(yōu)選3?6.5重量份。當(dāng)粘結(jié)劑采用PVB時(shí)，所述PVB能溶于所述混合溶劑，使干后的流延片具有耐撕裂性。
[0103]在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述組合物還包括(C)適量的氧化物添加劑或燒結(jié)助劑；
[0104]所述(a)固相陶瓷料、(b)液相部分、(C)所述氧化物添加劑或燒結(jié)助劑構(gòu)成適合于流延的有機(jī)基陶瓷漿料。
[0105]所述的(C)氧化物添加劑或燒結(jié)助劑可采用常規(guī)的用量，例如O?20重量份。_6] 優(yōu)選實(shí)施方式
[0107]發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的特定量組合的混合分散劑(蓖麻油、丙三醇、和三油酸甘油酯，其質(zhì)量比為(I?1.2):(0.9?1.1):1)、特定量組合的混合溶劑(乙醇10?16重量份，丁酮8?12重量份；)與特定增塑劑(鄰苯二甲酸二丁酯)的組合，并與其他組分配合可以獲得流動(dòng)性和燒結(jié)性特別優(yōu)異的適合流延工藝的有機(jī)基陶瓷漿料。
[0108]制備方法
[0109]本發(fā)明提供一種所述的陶瓷漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0110]提供所述的固相陶瓷料和液相組分；
[0111]其中所述混合溶劑與混合分散劑進(jìn)行預(yù)混獲得預(yù)混液；
[0112]所述預(yù)混液與所述固相陶瓷料混合，球磨后獲得預(yù)混漿料；
[0113]所述預(yù)混漿料與粘結(jié)劑混合，獲得二級漿料；
[0114]所述二級漿料與所述增塑劑、消泡劑混合，獲得流延漿料。
[0115]當(dāng)所述陶瓷漿料組合物還含有組分(C)適量的氧化物添加劑或燒結(jié)助劑時(shí)，所述組分(C)可加入所述預(yù)混液中。具體例如(但不限于此):將購買的氧化物粉和添加劑(如玻璃粉或其他助燒劑)，用球磨機(jī)球磨20?40個(gè)小時(shí)，用網(wǎng)篩分離水性漿料(水+粉)，烘干衆(zhòng)料制得顆粒度0.5?4 μ m的和混合均勻的混合粉料。
[0116]其他的優(yōu)選實(shí)施方式
[0117]通常，獲得本發(fā)明的混合溶劑后，加入分散劑。制得含有分散劑的混合溶劑后，將其與顆粒度適當(dāng)?shù)奶沾煞哿?固相)相混合，其比例是固相含量保持在35?55體積％。
[0118]漿料中要加粘結(jié)劑PVB (聚乙烯醇縮丁醛)，但它以固相粉粒態(tài)存在，故應(yīng)制備PVB預(yù)混溶液，其方法是在75g至10g混合溶劑(酒精+ 丁酮)中加入25gPVB，在燒結(jié)杯中攪拌(例如，攪拌兩個(gè)小時(shí)以上)，形成粘性溶液。所述PVB溶液在漿料中的加入量為50g，記載上述混合后的漿料中加入50gPVB溶液。
[0119]上述最終漿料還要加入30_40g增塑劑，液態(tài)的鄰苯二甲酸二丁酯。最后要計(jì)入的是消泡劑，磷酸三丁酯，其加入量是40滴(相當(dāng)于2.5ml)。除了上述漿料制作配方外，本發(fā)明也涉及相應(yīng)的漿料制作工藝，它包括以下主要步驟:
[0120](I)將購買的氧化物粉和添加劑(如玻璃粉或其他助燒劑)，用球磨機(jī)球磨20?40個(gè)小時(shí)，用網(wǎng)篩分離水性漿料(水+粉)，烘干漿料制得顆粒度0.5?4 μ m的和混合均勻的混合粉料。
[0121](2)在酒精和丁酮混合物溶液中加入三種分散劑，制得預(yù)混液。
[0122](3)將上述混合粉料與上述溶劑-分散劑預(yù)混液按一定比例放入球磨罐中球磨，混六個(gè)小時(shí)以上。
[0123](4)之后加入PVB溶液，再混6個(gè)小時(shí)以上。
[0124](5)之后加入鄰苯二甲酸二丁酯液體，再混合4小時(shí)以上。
[0125](6)最后加入消泡劑-磷酸三丁酯，再混合2小時(shí)以上。
[0126](7)用網(wǎng)篩過濾，將研磨球分離，所得的漿料放在真空除泡機(jī)中脫泡10?30分鐘。
[0127](8)將漿料倒入漿料槽，進(jìn)行流延。所得到的流延片厚度可控，流延片具有較好的柔軟性(可卷曲)和牢固性(可以與PET膜分離而不碎斷)。
[0128]如無具體說明，本發(fā)明的各種原料均可以通過市售得到；或根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備得到。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。
[0129]本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內(nèi)容，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見的。
[0130]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定。若沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，則按照通用的國際標(biāo)準(zhǔn)、常規(guī)條件、或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。除非另外說明，否則所有的份數(shù)為重量份，所有的百分比為重量百分比，所述的聚合物分子量為數(shù)均分子量。
[0131]對比例I
[0132]取106克熔融石英粉(54重量份)，置于30g酒精(15重量份)和20g 丁酮(10重量份)的混合液體中，再加入1.2g蓖麻油(0.6重量份)，1.2丙三醇(0.6重量份)，7g三油酸甘油酯(3.5重量份)?；旌?0小時(shí)后，加入5.44g鄰苯二甲酸二丁酯(增塑劑)和3.5克粘結(jié)劑(聚丙烯醇縮丁醛，PVB)?；旌?小時(shí)后加入Ig磷酸三丁酯(消泡劑)。過濾，抽真空，除泡后做流延片，結(jié)果發(fā)現(xiàn)漿料流動(dòng)性較差，流延片無粘結(jié)性(松散，不成片)。失敗原因在于增塑劑和粘結(jié)劑的添加量不夠。
[0133]實(shí)施例1
[0134]