入馬弗爐中退火，并在480°C下保溫llOmin，得到晶化的BiVCV薄膜。
[0086]實(shí)施例7
[0087]I)前驅(qū)液的配置:
[0088]向去離子水中加入NH4VO3,攪拌25min至澄清，然后加入稀硝酸，攪拌12min至均勾，再加入Bi (NO3) 3.5H20，室溫下攪拌50min至完全澄清，最后加入梓檬酸，攪拌12min至均勻，得前驅(qū)液；其中前驅(qū)液中Bi (NO3)3.5H20的濃度為0.0105mol/L，順^03的濃度為0.010511101/1，順03的濃度為 0.416mol/L，檸檬酸的濃度為 0.011025mol/L，NH4VOg檸檬酸的摩爾比為1:1.05 ；
[0089]2)基板的功能化:
[0090]將Si基板依次置于去離子水、丙酮、無水乙醇中超聲洗滌12min，將洗滌干凈后的基板置于184.9nm的紫外光下照射35min，使基板表面形成羥基層，得到表面功能化的基板；
[0091]3)薄膜的沉積:
[0092]將基板功能化的一面朝下，懸浮于前驅(qū)液表面，在72°C沉積11.5h，利用基板表面的羥基層縮聚反應(yīng)形成非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVO丄-前驅(qū)薄膜；
[0093]4)薄膜的晶化:
[0094]將非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVOJn-前驅(qū)薄膜在室溫下干燥，然后放入馬弗爐中退火，并在450°C下保溫130min，得到晶化的BiVCV薄膜。
[0095]實(shí)施例8
[0096]I)前驅(qū)液的配置:
[0097]向去離子水中加入NH4VO3，攪拌35min至澄清，然后加入稀硝酸，攪拌8min至均勾，再加入Bi (NO3) 3.5H20，室溫下攪拌70min至完全澄清，最后加入梓檬酸，攪拌8min至均勻，得前驅(qū)液；其中前驅(qū)液中Bi(NO3)3.5H20的濃度為0.0115mol/L，順^03的濃度為0.011511101/1，順03的濃度為0.419mol/L，檸檬酸的濃度為0.013225mol/L，NH 4V03與檸檬酸的摩爾比為1:1.15 ；
[0098]2)基板的功能化:
[0099]將Si基板依次置于去離子水、丙酮、無水乙醇中超聲洗滌8min，將洗滌干凈后的基板置于184.9nm的紫外光下照射45min，使基板表面形成羥基層，得到表面功能化的基板；
[0100]3)薄膜的沉積:
[0101]將基板功能化的一面朝下，懸浮于前驅(qū)液表面，在78°C沉積10.5h，利用基板表面的羥基層縮聚反應(yīng)形成非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVO丄-前驅(qū)薄膜；
[0102]4)薄膜的晶化:
[0103]將非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVOJn-前驅(qū)薄膜在室溫下干燥，然后放入馬弗爐中退火，并在420°C下保溫140min，得到晶化的BiVCV薄膜。
[0104]將實(shí)施例1和實(shí)施例2制得的BiVCV薄膜進(jìn)行XRD測(cè)試，圖1中的η ν:ι^ = 1: 1.2為實(shí)施例1制得的BiVCV薄膜的XRD圖譜，可以看出實(shí)施例1制得的BiVO4薄膜為單斜
BiVO4(JCPDS N0.14-0133)、微量單斜相 Bi7VO13CJCPDS N0.44-00322)和微量單斜相Bi2O3CJCPDS N0.71-2274)的復(fù)合薄膜。圖1中的nv:nw = 1:1為實(shí)施例2制得的8”04薄膜的XRD圖譜，可以看出實(shí)施例2制得的BiVCV薄膜為單斜相BiV04(JCPDS N0.14-0133)和微量單斜相Bi7VO13CJCPDS N0.44-00322)的復(fù)合薄膜。將實(shí)施例3和實(shí)施例4制得的BiVO^膜進(jìn)行XRD測(cè)試，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例3和實(shí)施例4制得的BiVO4薄膜為單斜相BiVO 4 (JCPDSN0.14-0133)和微量單斜相 Bi7VO13CJCPDS N0.44-00322)的復(fù)合薄膜。
[0105]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得的BiVCV薄膜的SEM圖，可以看出制得的BiVO4薄膜的形貌為四面體塊狀自組裝成的球狀聚合體。
[0106]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制得的BiVCV薄膜的斷面SEM圖，可以看出制得的BiVO 4薄膜的厚度為5.35 μ m。
[0107]以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種沿(040)晶面取向生長的BiVO 4薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)前驅(qū)液的配置: 向水中加入NH4VO3，攪拌至澄清，然后加入稀硝酸，攪拌均勾，再加入Bi (NO3)3.5H20，室溫下攪拌至澄清，最后加入檸檬酸，攪拌均勻，得前驅(qū)液；前驅(qū)液中Bi(NO3)3.5H20的濃度為 0.010 ?0.012mol/L，NH4VOj^J濃度為 0.010 ?0.012mol/L，HNO 3的濃度為 0.415 ?0.420mol/L，檸檬酸的濃度為 0.010 ?0.0144mol/L ； 2)基板的功能化: 將基板洗滌干凈后置于紫外光下照射，使基板表面形成羥基層，得到表面功能化的基板； 3)薄膜的沉積: 將基板功能化的一面懸浮于前驅(qū)液表面，在70?80°C沉積10?12h，利用基板表面的羥基層縮聚反應(yīng)形成非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVO丄-前驅(qū)薄膜； 4)薄膜的晶化: 將非晶態(tài)的-O-[C6HO6BiVO3]n-前驅(qū)薄膜在室溫下干燥，然后退火，并在400?550°C保溫100?140min，使非晶態(tài)的_0_[C6HO6BiVO3]n-前驅(qū)薄膜形成沿(040)晶面取向生長，得到晶化的BiVCV薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中NH4VO3與檸檬酸的摩爾比為1: (I?1.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中加入NH4VO3*后攪拌至澄清所需的時(shí)間為20?40min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中加入稀硝酸后攪拌均勻所需的時(shí)間為5?15min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中加入Bi (NO3)3.5H20后攪拌至澄清所需的時(shí)間為40?80min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中加入檸檬酸后攪拌均勻所需的時(shí)間為5?15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述基板為FTO導(dǎo)電玻璃、ITO導(dǎo)電玻璃、玻璃載玻片或Si基板。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的洗滌是將基板依次置于水、丙酮、無水乙醇中超聲洗滌5?15min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中將基板置于184.9nm的紫外光下照射30?50min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，其特征在于:所述的晶化的BiVCV薄膜的晶型為單斜相BiVO4、微量單斜相Bi7VO13和微量單斜相Bi 203的復(fù)合晶型或單斜相BiVO4和微量單斜相Bi 7V013的復(fù)合晶型，其形貌為四面體塊狀自組裝成的球狀聚合體。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種沿(040)晶面取向生長的BiVO4薄膜的制備方法，將五水硝酸鉍和釩酸氨溶于水中，以稀硝酸調(diào)節(jié)pH值，以檸檬酸為絡(luò)合劑，制成前驅(qū)液，將基板在紫外光照射下進(jìn)行功能化處理，使基板表面形成羥基層，再將功能化的基板懸浮于前驅(qū)液表面，羥基與-[C6H2O7BiVO3]n-進(jìn)行縮聚反應(yīng)在基板表面異相成核，液相自組裝誘導(dǎo)生長制備出非晶態(tài)-O-[C6HO6BiVO3]n-前驅(qū)薄膜，再經(jīng)干燥、退火，制得晶化的BiVO4薄膜。本發(fā)明工藝簡單，實(shí)驗(yàn)條件要求較低，工藝過程易控制。該方法是對(duì)液相自組裝技術(shù)的成功應(yīng)用，將本發(fā)明的方法應(yīng)用于BiVO4薄膜的制備，在光催化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C03C17-22, C04B41-50
【公開號(hào)】CN104761152
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510149581
【發(fā)明人】任慧君, 許馳, 談國強(qiáng), 折遼娜, 夏傲
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日