碳化硅纖維強(qiáng)韌化陶瓷骨支架的激光制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用碳化硅纖維強(qiáng)韌化生物陶瓷骨支架的激光制備方法，首先利用生物陶瓷粉末與碳化硅纖維按一定比例混合，加入無水乙醇，超聲振動(dòng)分散，經(jīng)抽濾液態(tài)介質(zhì)，烘干，球磨，把制得的混合粉末鋪在激光的工作平臺(tái)上，激光光束按一定路徑掃描進(jìn)行選擇性燒結(jié)，即為本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明的生物陶瓷骨支架具有高強(qiáng)度、高韌性、互聯(lián)多孔性、可定制外形等特點(diǎn)，有望在承重或動(dòng)載環(huán)境中使用。
技術(shù)背景
[0002]生物陶瓷如羥基磷灰石、磷酸鈣、硅酸鈣、鎂黃長(zhǎng)石等具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性以及對(duì)人體無毒副作用，因此成為重要的人工骨移植材料。但陶瓷的力學(xué)性能較差，尤其是斷裂韌性，因而被嚴(yán)格限制在非動(dòng)載環(huán)境中使用，或用作合金骨移植材料的表面涂層材料。因此，生物陶瓷能否被廣泛應(yīng)用主要取決于是否能夠有效地提高其強(qiáng)度和韌性。
[0003]碳化硅(SiC)為由硅與碳相鍵結(jié)而成的陶瓷狀化合物。由于化學(xué)性能穩(wěn)定、強(qiáng)度大、硬度高，導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，對(duì)陶瓷材料具有很好的增強(qiáng)、增韌作用，而且碳化硅是一種生物惰性陶瓷，具有良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]晶須纖維是在受控條件下以單晶形式長(zhǎng)成的一種纖維，由于直徑很小，原子排列高度有序，其晶體結(jié)構(gòu)近乎完整，因而強(qiáng)度接近于完整晶體的理論值，具有良好的機(jī)械強(qiáng)度。在作為增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料發(fā)生斷裂時(shí)，能夠通晶須橋接、裂紋偏轉(zhuǎn)和晶須拔出阻止裂紋擴(kuò)展，使得晶須纖維作為生物陶瓷的改性增強(qiáng)材料時(shí)表現(xiàn)出極佳的物理和化學(xué)性能。
[0005]本發(fā)明以生物陶瓷為基體，以SiC晶須纖維為增強(qiáng)體，以選擇性激光燒結(jié)為工藝制得的新型陶瓷多孔骨支架，既保留了生物陶瓷基體的主要特色，又通過晶須的增強(qiáng)、增韌作用改善了生物陶瓷材料的力學(xué)性能，因而有望成為新型的可進(jìn)行復(fù)雜外形及大段承重骨缺損修復(fù)的多孔陶瓷骨支架的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有生物陶瓷骨支架強(qiáng)度與韌性低的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了以生物陶瓷為基體，以SiC晶須纖維為增強(qiáng)體，以選擇性激光燒結(jié)為工藝制得的新型陶瓷多孔骨支架的方法，有望在承重或動(dòng)載環(huán)境中使用。
[0007]本發(fā)明中碳化硅纖維強(qiáng)韌化陶瓷骨支架的激光制備方法，主要包括以下步驟:
[0008](I)將鎂黃長(zhǎng)石粉末與碳化硅粉末置于電子天平上稱量，并按照一定的比例混合后加入無水乙醇，利用超聲進(jìn)行分散，抽濾掉乙醇溶液后烘干，球磨一段時(shí)間后獲得均勻混合的原始粉末，碳化硅纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25% ；
[0009](2)將制得的混合粉末均勻地鋪設(shè)在激光燒結(jié)機(jī)的工作平臺(tái)上，粉層厚度為0.15mm,利用激光束按一定路徑掃描進(jìn)行選擇性燒結(jié)，整個(gè)燒結(jié)過程根據(jù)人工骨二維截面信息進(jìn)行控制，層層疊加，形成骨支架；
[0010](3)將工作平臺(tái)下降并取出骨支架，然后利用清粉設(shè)備去除未燒結(jié)的混合粉末，最終獲得復(fù)雜三維多孔骨支架。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
[0012](I)使采用的鎂黃長(zhǎng)石具有能夠誘導(dǎo)鈣磷層生成并在體內(nèi)體外環(huán)境中展現(xiàn)出良好的細(xì)胞相容性，生物活性優(yōu)異，是一種理想的生物材料。
[0013](2)使采用的碳化硅具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，并已被證實(shí)具有良好的生物相容性。
[0014](3)使采用的晶須纖維可以通過橋聯(lián)，拔出，裂紋偏轉(zhuǎn)實(shí)現(xiàn)生物陶瓷的增韌，并能通過抑制晶粒生長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化。
[0015](4)利用選擇性激光燒結(jié)技術(shù)制備碳化硅強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架。工藝簡(jiǎn)單，成型精度高，無需支撐結(jié)構(gòu)。
【附圖說明】
[0016]圖1是所制得的生物陶瓷骨支架圖。
[0017]圖2是碳化硅纖維增韌機(jī)理圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過一個(gè)實(shí)例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行闡述:
[0019]采用鎂黃長(zhǎng)石粉末(Akermanite)和β -碳化硅纖維(β -SiC)為原料，其中鎂黃長(zhǎng)石(昆山華僑科技新材料有限公司)直徑為I?40 μ m ; β -SiC纖維(阿法埃莎(天津)化學(xué)有限公司)直徑為I?3 μ m,長(zhǎng)度為5?60 μ m,純度99.5%。電子天平稱重后將粉末混合，加入無水乙醇置于超聲條件下進(jìn)行分散，分散均勻后烘干30min，球磨速率控制在260轉(zhuǎn)每分，獲得均勻混合的鎂黃長(zhǎng)石/β -SiC纖維混合粉末，其中β -SiC纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。利用自行開發(fā)的選擇性激光燒結(jié)系統(tǒng)，在激光功率7.5W、掃描速度100mm / min、光斑直徑1_、鋪粉厚度0.15mm的工藝條件下進(jìn)行鎂黃長(zhǎng)石/ β -SiC纖維混合粉末的燒結(jié)成型。燒結(jié)完成后將骨支架從燒結(jié)機(jī)中取出并利用清粉設(shè)備去除未燒結(jié)的混合粉末，得到具有復(fù)雜多孔結(jié)構(gòu)的β -SiC纖維強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架。
[0020]對(duì)鎂黃長(zhǎng)石/ β -SiC纖維陶瓷骨支架進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)添加20wt% β -SiC纖維制備得到的陶瓷骨支架的斷裂韌性提高30%，并利用掃描電子顯微鏡發(fā)現(xiàn)其增韌機(jī)理是晶須橋接、裂紋偏轉(zhuǎn)和晶須拔出。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明提出了以生物陶瓷為基體，以SiC晶須纖維為增強(qiáng)體，以選擇性激光燒結(jié)為工藝制得的新型陶瓷多孔骨支架的方法，有望在承重或動(dòng)載環(huán)境中使用。主要步驟包括: (1)將鎂黃長(zhǎng)石粉末與碳化硅粉末置于電子天平上稱量，并按照一定的比例混合后加入無水乙醇，利用超聲進(jìn)行分散，抽濾掉乙醇溶液后烘干，球磨一段時(shí)間后獲得均勻混合的原始粉末，碳化硅纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25% ； (2)將制得的混合粉末均勻地鋪設(shè)在激光燒結(jié)機(jī)的工作平臺(tái)上，粉層厚度為0.15mm,利用激光束按一定路徑掃描進(jìn)行選擇性燒結(jié)，整個(gè)燒結(jié)過程根據(jù)人工骨二維截面信息進(jìn)行控制，層層疊加，形成骨支架； (3)將工作平臺(tái)下降并取出骨支架，然后利用清粉設(shè)備去除未燒結(jié)的混合粉末，最終獲得復(fù)雜三維多孔骨支架。
2.按照權(quán)利要求1中所述制備利用碳化硅纖維強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于:所用的鎂黃長(zhǎng)石具有能夠誘導(dǎo)鈣磷層生成的能力并在體內(nèi)環(huán)境中展現(xiàn)出良好的細(xì)胞相容性，生物活性優(yōu)異，是一種理想的生物的材料。
3.按照權(quán)利要求1中所述制備利用碳化硅纖維強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于:所用的碳化硅具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，并已被證實(shí)具有良好的生物相容性。
4.按照權(quán)利要求1中所述制備利用碳化硅纖維強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架的方法，所用的晶須纖維可以通過橋聯(lián)，拔出，裂紋偏轉(zhuǎn)實(shí)現(xiàn)生物陶瓷的增韌，并能通過抑制晶粒生長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化。
5.按照權(quán)利要求1中所述制備利用碳化硅纖維強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于:利用選擇性激光燒結(jié)技術(shù)制備碳化硅強(qiáng)韌化的生物陶瓷骨支架。工藝簡(jiǎn)單，成型精度高，無需支撐結(jié)構(gòu)。
【專利摘要】針對(duì)現(xiàn)有生物陶瓷骨支架強(qiáng)度與韌性低的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了以生物陶瓷為基體，以SiC晶須纖維為增強(qiáng)體，以選擇性激光燒結(jié)為工藝制備新型陶瓷多孔骨支架的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于：將碳化硅晶須纖維作為增強(qiáng)相添加到生物活性陶瓷中，利用碳化硅優(yōu)異的力學(xué)性能以及晶須拔出、橋聯(lián)和裂紋偏轉(zhuǎn)效應(yīng)大幅度提高陶瓷的強(qiáng)度和韌性；本發(fā)明的生物陶瓷骨支架具有高強(qiáng)度、高韌性、互聯(lián)多孔性、可定制外形等特點(diǎn)，有望在承重或動(dòng)載環(huán)境中使用。
【IPC分類】C04B35-81, C04B35-22, A61L27-56, C04B35-64, A61L27-10
【公開號(hào)】CN104744022
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310729011
【發(fā)明人】帥詞俊, 彭淑平, 韓子凱, 高成德, 馮佩
【申請(qǐng)人】中南大學(xué)
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月26日