專利名稱：連續(xù)碳化硅纖維的制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)氣相沉積技術(shù)和裝置，即提供了一種采用射頻加熱化學(xué)氣相沉積法制備帶有外表面保護(hù)涂層的連續(xù)大直徑碳化硅纖維的方法及其裝置。
通常采用化學(xué)氣相沉積法制備硼、碳化硅纖維均采用直流電加熱鎢絲基體，用水銀來密封反應(yīng)管中的反應(yīng)氣體，同時也用水銀做為加熱鎢絲的電接觸點。眾所周知，使用水銀觸點加熱法制備Sic纖維會產(chǎn)生水銀蒸氣，不僅危害環(huán)境和工作人員的健康，而且也常常沾染鎢絲基體，使制取的SiC纖維產(chǎn)生缺陷生長。另外，在使用這種方法時，由于氣相沉積過程中纖維直徑不斷增加，因而引起電阻的連續(xù)變化，結(jié)果在纖維上產(chǎn)生一個較大的溫度梯度，從而影響氣相沉積的質(zhì)量和效率。
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種無接觸加熱，沉積質(zhì)量、效率高、對環(huán)境和工作人員無汞害的連續(xù)碳化硅纖維制備方法。
本發(fā)明的主要特征是將超細(xì)鎢絲連續(xù)通過管狀反應(yīng)器，并將鎢絲加熱的同時通入適量的硅烷和氫氣的混合氣體，硅烷在鎢絲載體表面熱解并沉積成SiC，從而獲得含有鎢芯的SiC復(fù)合纖維。為了緩解SiC纖維的表面損傷敏感性，本發(fā)明還在反應(yīng)器的末端通入了少量的C2H2氣體，在1350-1400℃的溫度下，使SiC纖維表面再涂敷上一層富碳的保護(hù)涂層。其具體工藝如下1、基體為超細(xì)鎢絲;
2、將鎢絲通過射頻加熱到1200-1450℃;
3、沉積SiC的反應(yīng)氣體原料為CH3SiCl3和CH3SiHCl2，載流氣體為高純氫氣，沉積SiC的溫度為1220-1350℃;
4、SiC纖維外表面碳涂層的C2H2流量為0.4-0.5l/min，稀釋用H2流量為0.25-0.4l/min，涂層溫度為1350-1450℃;
5、制備時在加熱管的兩端通入流量為0.6-0.8l/min的Ar氣來密封反應(yīng)氣體。
6、CH3SiCl3的H2載流量為1.8-2.0l/min CH3SiHCl2的H2載流量為0.25-0.4l/min。
另外，為實現(xiàn)上述纖維的制備，本發(fā)明還對已有的射頻加熱裝置進(jìn)行了如下改進(jìn)1、在管狀反應(yīng)器的一端設(shè)置了可通入C2H2氣體的入口7，另一端還設(shè)置了通入沉積SiC用的氯硅烷加氫氣的入口7′;
2、在管狀反應(yīng)器中心與末端之間設(shè)置了尾氣出口8。
下面給出本發(fā)明所提供的實施例-一種連續(xù)碳化硅纖維的制備方法及裝置。
附圖
為射頻加熱裝置全貌圖。
本實施例采用φ12μm的商品鎢絲，CH3SiCl3和CH3SiHCl2為反應(yīng)氣體原料，使用高純氫氣做載流氣體，氯硅烷的溫度保持在恒溫30℃，其中CH3SiCl3的H2載流量為1.8l/min，CH3SiHCl2的H2的載流量為0.3l/min，沉積SiC的溫度為1270℃，纖維外表面涂層的C2H2流量為0.5l/min，稀釋用H2流量為0.4l/min，涂層溫度為1400℃。
實現(xiàn)上述SiC纖維制備的射頻加熱裝置具有射頻發(fā)生器1，通過饋線三通2，連接兩個人/4的同軸耦合器3，每個耦合器上設(shè)可變調(diào)節(jié)電容4，另外還有一個穿過兩個耦合器的玻璃反應(yīng)器5，反應(yīng)器的兩端裝有全密封頭6和反應(yīng)氣體入口7、7′尾氣出氣口8，鎢絲送絲輪9，SiC纖維絲的集絲輪10，反應(yīng)氣體的計量控制系統(tǒng)11，硅烷裝在置入恒溫槽13的玻璃容器12中，氫氣和氬氣氣瓶14。
制備時，將鎢絲由送絲輪連續(xù)送入玻璃反應(yīng)器5，在加熱管的兩端氣密封頭通入Ar氣來密封管內(nèi)的反應(yīng)氣體，Ar氣的流量為0.8l/min，射頻發(fā)器所使用的功率為0.5kw左右，沉積拉絲速率為100米/h。
由于本發(fā)明所制備SiC纖維直徑為100μm左右，最佳室溫平均抗張強(qiáng)度為3700MPa，室溫彈性模量＞410GPa。
綜上所述可以看出，由于采用了射頻加熱技術(shù)，實現(xiàn)了無接觸加熱，減少了環(huán)境對纖維的污染，同時由于加熱區(qū)溫度均勻，可調(diào)，保證了氣相沉積的效率和SiC纖維的質(zhì)量，是一種較為理想的連續(xù)SiC纖維的制備方法。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)碳化硅纖維的制備方法，它由基體上沉積SiC，再在SiC纖維外表面施以碳涂層等步驟組成，其特征在于(1)基體為超細(xì)鎢絲；(2)將鎢絲通過射頻加熱到1200-1450℃；(3)沉積SiC的反應(yīng)氣體原料為CH3SiCl3和CH3SiHCl2，載流氣體為高純氫氣，沉積SiC的溫度為1220-1350℃。(4)SiC纖維外表面碳涂層的C2H2流量為0.4-0.5l/min，稀釋用H2流量為0.25-0.4l/min，涂層溫度為1350-1450℃。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于制備時在加熱管的兩端通入Ar氣來密封反應(yīng)氣體，Ar氣流量為0.6-0.8l/min。
3.按照權(quán)利要求1、2所述的制備方法，其特征在于CH3SiCl3的H2載流量為1.8-2.0l/min;CH3SiHCl2的H2載流量為0.25-0.4l/min。
4.一種專門用來制備連續(xù)碳化硅纖維的射頻加熱裝置，它由射頻發(fā)生器、耦合器調(diào)節(jié)電容、管狀反應(yīng)器組成，其特征在于管狀反應(yīng)器的一端設(shè)置了通入C2H2氣體的入口7，另一端還設(shè)置了通入沉積SiC用的氯硅烷加氫氣的入口7′，在管狀反應(yīng)器中心與末端之間設(shè)置尾氣出口8。
全文摘要
一種連續(xù)碳化硅纖維的制備方法及其裝置，其主要特征是通過射頻加熱方式在超細(xì)鎢絲上沉積SiC，再在SiC施以碳涂層；另外，本發(fā)明還對已有的射頻加熱裝置進(jìn)行了改進(jìn)，其改進(jìn)之處是在管狀反應(yīng)器的一端設(shè)置了通入口7，7′，在管狀反應(yīng)器中心與末端之間設(shè)置了尾氣出口8。
文檔編號C23C16/32GK1062381SQ9010646
公開日1992年7月1日 申請日期1990年12月10日 優(yōu)先權(quán)日1990年12月10日
發(fā)明者石南林, 常新春, 夏非 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所