(M=Mo、W或V)納米片的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料技術領域,特別是涉及一種MS2(M=Mo、W、V)納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]MS2 (M=Mo,W或V)納米片的制備是較新的領域，相關報道并不多見。這三種MS2的三維粉體材料具有與石墨相似的層狀結構，在層間通過范德華力相互連接，其中MoS2和WS2已經在潤滑劑或潤滑油添加劑方面得到應用。它們是間隙半導體材料，然而在將其片層剝離后就變?yōu)橹毕栋雽w材料，但禁帶寬度卻變化不大，它們在電子器件或光電轉換等方面將有潛在的應用價值。MS2納米片的制備主要是物理方法，例如，采用氣相沉積法可制得負載在襯底上的MS2納米片薄膜，還可采用超聲振蕩技術制得分散在溶劑中的MS2納米片懸浮液等，可是這些方法存在無法大量制備的問題。微波加熱是一種簡單快速加熱的節(jié)能技術，目前還未見用于制備MS2納米片的報道。

【發(fā)明內容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種MS2納米片的制備方法，以簡化制備過程，
并可大量獲得產物。
[0004]基于上述目的，本發(fā)明提供的MS2納米片的制備方法包括以下步驟:
[0005]將MoS2 (或WS2或VS2)粉體、銨鹽和多元醇或者多元醇水溶液攪拌混合，然后在微波輻射下加熱混合液，直至混合液變成棕黑色，即制得MS2納米片懸浮液。
[0006]可選地，在微波輻射下加熱混合溶液至200_350°C，并保持0.2-1.0小時。
[0007]可選地，所述微波輻射在空氣中進行，所述微波的波長為100-200mm，頻率為2200-2800MHz。
[0008]較佳地，所述制備方法還包括:
[0009]將所述MS2納米片懸浮液分離得到MS2納米片，再將所述MS2納米片經洗滌、真空干燥后獲得MS2納米片粉體。
[0010]可選地,所述MS2粉體與銨鹽的質量之比為10-0.5:1。
[0011]較佳地，所述MS2粉體與多元醇或者多元醇水溶液的質量體積之比為10-50克/升。
[0012]優(yōu)選地，所述多元醇水溶液中多元醇與水的體積之比為15-3:1。
[0013]可選地，所述多元醇選自雙甘油、丙三醇和聚乙烯醇中的至少一種。
[0014]優(yōu)選地，所述銨鹽選自氯化銨和硫酸銨中的至少一種。
[0015]本發(fā)明還提供一種MS2納米片，所述MS2納米片根據上述MS2納米片的制備方法制得。
[0016]從上面所述可以看出，本發(fā)明提供的MS2納米片的制備方法通過MS2粉、銨鹽和高沸點多元醇液體混合，并在微波條件下加熱，銨鹽滲入到MS2層間，發(fā)生分解又化合的反應，使MS2容易在振動中分層，得到高品質的MS2納米片。本發(fā)明采用的高沸點多元醇容易吸收微波，使溶液的溫度升得快，有利于快速制得MS2納米片。由此可見，本發(fā)明提供的制備方法具有如下優(yōu)點:(I)操作過程簡單、易控、節(jié)能；(2)對環(huán)境和人的危害性??；(3)原材料廉價、易得；(4)適宜大量制備聞品質MS2納米片。
【附圖說明】
:
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1制得的MoS2納米片的TEM圖和XRD圖；
[0018]圖2為本發(fā)明實施例7制得的WS2納米片的TEM圖和XRD圖。
【具體實施方式】
[0019]為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進一步詳細說明。
[0020]實施例1
[0021 ] 首先在室溫下，將Ig MoS2粉體、0.5g氯化銨和50mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至260°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0022]其中，所述微波的波長為110-160mm，頻率為2300-2600MHZ。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0023]實施例2
[0024]首先在室溫下，將3g MoS2粉體、Ig硫酸銨和200mL雙甘油攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至280°C左右，并保持0.6小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0025]其中，所述微波的波長為130-170mm，頻率為2380-2680MHZ。需要說明的是，可以直接將混合溶液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0026]實施例3
[0027]在室溫下，將2g MoS2粉體、0.5g氯化銨、50mL丙三醇和20mL乙二醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至230°C左右，并保持0.7小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0028]其中，所述微波的波長為135-155mm，頻率為2400-2660MHZ。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0029]實施例4
[0030]在室溫下，將4g MoS2粉體、0.8g硫酸銨和280mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合溶液；再在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至245°C左右，并保持0.8小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0031]其中，所述微波的波長為128-155mm，頻率為2320-2580MHZ。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0032]實施例5
[0033]首先在室溫下，將1.2g MoS2粉體、0.4g氯化銨、50mL丙三醇和5mL水攪拌混合均勻得到混合溶液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至250°C左右，并保持0.45小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0034]其中，所述微波的波長為138-165mm，頻率為2370-2660MHZ。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0035]實施例6
[0036]首先在室溫下，將2.5g MoS2粉體、1.1g氯化銨、30mL丙三醇、50mL雙甘油和1mL水攪拌混合均勻得到混合溶液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至260°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的MoS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述MoS2納米片懸浮液分離得到MoS2納米片，再將所述MoS2納米片經洗滌、真空干燥后就可獲得MoS2納米片粉體。
[0037]其中，所述微波的波長為126-159mm，頻率為2350-2760MHZ。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質的MoS2納米片。
[0038]實施例7
[0039]首先在室溫下，將1.2g WS2粉體、0.4g氯化銨和60mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至260°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將所述WS2