充孔道的作用，作為造孔劑使用， 而不會決定孔徑的大小。本發(fā)明方法中，蔗糖是含有羥基的二糖，可能蔗糖中的羥基與硅溶 膠中氧化硅粒子作用，再經(jīng)熱處理后發(fā)生化學(xué)作用，氧化硅微小顆粒間形成較強的化學(xué)鍵， 因此形成具有集中分布的介孔孔道，并且將二次粒子的粒徑控制在50?100ym，成為具一 定功能的多孔性氧化硅材料。
【附圖說明】
[0023] 圖1為本發(fā)明實施例1合成的多孔氧化硅的低倍SEM照片。
[0024] 圖2為本發(fā)明實施例1合成的多孔氧化硅的高倍SEM照片。
【具體實施方式】
[0025] 下面通過具體實施例對本發(fā)明的多孔氧化硅制備方法予以詳細的描述，但并不局 限于實施例。
[0026] 實施例1 (1)將50mL濃度為30wt%硅溶膠與50mL蒸餾水混合，攪拌2h。
[0027] (2)將氫氧化鈉加入到步驟（1)得到混合物中，調(diào)節(jié)pH值為13;再加入5g蔗糖， 攪拌10min;然后在60°C的條件下干燥將水分蒸干。
[0028] (3)將步驟（2)得到混合物在600 °C條件下焙燒5h;再用蒸餾水洗滌至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，編號為CL1。
[0029] 實施例2 (1)將50mL濃度為30%硅溶膠與40mL蒸餾水混合，攪拌2h。
[0030] (2)將氫氧化鈉加入到步驟（1)得到混合物中，調(diào)節(jié)pH值為12;再加入6g蔗糖， 攪拌10min;然后在低于50°C的條件下干燥將水分蒸干。
[0031] (3)將步驟（2)得到混合物在650 °C條件下焙燒5h;再用蒸餾水洗滌至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，編號為CL2。
[0032] 實施例3 (1)將40mL濃度為30%硅溶膠與50mL蒸餾水混合，攪拌2h。
[0033] (2)將氫氧化鈉加入到步驟（1)得到混合物中，條件pH值為13;再加入3g蔗糖， 攪拌10min;然后在低于60°C的條件下干燥將水分蒸干。
[0034] (3)將步驟（2)得到混合物在600 °C條件下焙燒5h;再用蒸餾水洗滌至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，編號為CL3。
[0035] 實施例4 (1)將50mL濃度為30%硅溶膠與50mL蒸餾水混合，攪拌2h。
[0036] (2)將氫氧化鈉加入到步驟（1)得到混合物中，調(diào)節(jié)pH值為13;再加入4g蔗糖， 然后在低于35°C的條件下干燥將水分蒸干。
[0037] (3)將步驟（2)得到混合物在550 °C條件下焙燒7h;再用蒸餾水洗滌至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，編號為CL4。
[0038] 實施例5 (1)將30mL濃度為30%硅溶膠與50mL蒸餾水混合，攪拌2h。
[0039] (2)將氫氧化鈉加入到步驟（1)得到混合物中，調(diào)節(jié)pH值為13;再加入5g蔗糖， 然后在55°C的條件下干燥將水分蒸干。
[0040] (3)將步驟（2)得到混合物在500 °C條件下焙燒8h;再用蒸餾水洗滌至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，編號為CL5。
【主權(quán)項】
1. 一種多孔氧化硅，具有如下特征：組成為無定形二氧化硅，顆粒大小為50?100 μ m， 顆粒由20?60nm的二氧化娃初級粒子組成，比表面積為50?200m2/g，具有集中分布的介 孔，孔徑分布在17?22nm呈集中分布，其中，17?22nm孔道的比表面積占總的比表面積的 95%以上。
2. 權(quán)利要求1所述多孔氧化硅的制備方法，包括以下步驟： (1) 將硅溶膠與蒸餾水混合，然后攪拌均勻； (2) 在攪拌條件下，將無機堿加入到步驟（1)得到混合物中，調(diào)節(jié)體系PH為10?14， 然后加入蔗糖攪拌均勻，對混合物進行干燥處理； (3) 步驟（2)所得混合物進行焙燒、洗滌和干燥處理后即為多孔氧化硅。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1)中攪拌處理時間為1?3h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1)中所述的混合物中二氧化硅的含 量為 5wt% ?30wt%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的方法，其特征在于：步驟（1)中所述的混合物中二氧化硅 的含量為l〇wt%?20wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述硅溶膠中二氧化硅含量為25wt%? 30wt%〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟（2)所得混合物中，蔗糖與二氧 化硅的質(zhì)量比為1 :1〇?5 :10。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟（2)所得混合物中，蔗糖與二氧 化硅的質(zhì)量比為2 :10?4 :10。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述無機堿是NaOH、KOH、LiOH 中的一種或幾種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述干燥處理溫度小于 80。。。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述干燥處理溫度小于 70。。。
12. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（3)中所述焙燒溫度為300? 900°C，焙燒時間為1?15h。
13. 根據(jù)權(quán)利要求2或10所述的方法，其特征在于：步驟（3沖所述焙燒溫度為500? 700°C，焙燒時間為3?10h。
14. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述干燥為在100?140°C條件下干燥 5 ?15。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多孔氧化硅及其制備方法，所述氧化硅組成為無定形二氧化硅，顆粒大小為50～100μm，顆粒由20～60nm的二氧化硅初級粒子組成，比表面積為50～200m2/g，具有集中分布的介孔，孔徑分布在17～22nm呈集中分布。所述多孔氧化硅的制備方法，包括以下步驟：（1）將硅溶膠與蒸餾水混合，然后攪拌均勻；（2）在攪拌條件下，將無機堿加入到步驟（1）得到混合物中，調(diào)節(jié)體系PH為10～14，然后加入蔗糖攪拌均勻，對混合物進行干燥處理；（3）步驟（2）所得混合物進行焙燒、洗滌和干燥處理后即為多孔氧化硅。本發(fā)明方法不使用昂貴的有機模板劑，僅使用廉價無毒的蔗糖作為添加劑，操作步驟簡單易行，生成成本低廉。
【IPC分類】C01B33-18
【公開號】CN104556065
【申請?zhí)枴緾N201310503563
【發(fā)明人】范峰, 凌鳳香, 王少軍, 張會成, 陳曉剛, 楊春雁
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月24日